Amfetamino sintezė iš P2NP naudojant NaBH4/CuCl2 iš vieno puodo (1 kg skalė)

[aa1178251182]

Neįsivaizduoju, kas nutiko, neturiu bandymų įrangos. Gautas amfetamino fosfatas neturi jokio poveikio.

 

[chicaloca]

Aš susiduriu su ta pačia problema. Atlieku reakciją ir parengiu darbą, bet nemanau, kad druska yra amfetaminas, o jei taip, tai labai labai labai prastos kokybės! Ką turėčiau bandyti daryti, kad patobulėčiau?

 

[Hank Schrader]

Įsitikinkite, kad turite fenilnitropropeną, o ne nitrostireną. Galbūt jums buvo parduotas analogas, o jūs gavote fenilamino.

 

[diogenes]

Koks geriausias būdas patikrinti, ar nitroetanas, kurį naudojau gamindamas p2np, buvo pakeistas arba atskiestas nitrometanu? Surinkau pagrindines tiek reagentų, tiek produktų fizikines savybes ir man logiškiausia atrodo nitro junginio virimo temperatūra. Produktų lydymosi temperatūros yra labai artimos. Problema ta, kad jei BP atsiranda tarp n.etano ir n.metano virimo temperatūros, tuomet turi būti skausminga juos atskirti frakcinio distiliavimo būdu.

Kita vertė galėtų būti tankis, kuris taip pat labai skiriasi. Ekspertai, prašome pridėti savo nuomonę, koks yra paprasčiausias geriausias būdas užtikrinti, kad naudojame tinkamus reagentus.

 

[G.Patton]

Sveiki. Nitrometanas ir nitroetanas turi skirtingas b.p. atitinkamai 101 ir 114 °C. Galite tai patikrinti ir atlikti frakcinį distiliavimą. Atsižvelkite į tai, kad šios medžiagos gana toksiškos ir sprogios. Kalbant apie nitrostireną ir P2NP, tiesiog naudokite tikslų lydymosi temperatūros aparatą. Geriau palyginti žinomą gryną P2NP su susintetintu nauju P2NP viename aparate, kad patikrintumėte skirtumą. Be to, atlikite kelis matavimus, kad išvengtumėte klaidų. Suskaičiuokite kiekvieno mėginio mp vidurkį.

 

[diogenes]

Dėkojame už tai Pattonui. Neturiu jokių įtarimų, kad mano nitroetanas nėra grynas, bet perskaitęs keletą komentarų pagalvojau, kad būtų geriau patikrinti, todėl pradėsiu nuo savo nitroetano virimo temperatūros ir jei jis virs daugiau nei 110C, tada būsiu ramus. Gerai žinoti, ką daryti, ir vis tiek patikrinti, prieš įdedant daug darbo ir paaiškėjus, kad galutinis produktas yra neveiksmingas .

 

[chicaloca]

Sveiki, Po reakcijos gesinu praskiesta HCl ir distiliuoju IPA iki 100 °C, tačiau kitą dieną, kai ateinu atskirti fazių, kolba nesimaišo. Kolboje yra atspalvis. Čia yra nuotraukų, ar kas nors gali man padėti suprasti ir pasakyti, kokias galimybes turiu.

 

[WinterDust]

Sveiki,

Visų pirma, kur sintezėje parašyta, kad turėtumėte naudoti HCL? Užuomina: niekur, todėl nereikia.

Antra, kadangi distiliuojate 100c, darau prielaidą, kad atliekate atvirąją distiliaciją, nedarykite to, vietoj to naudokite vakuuminę distiliaciją.

Pabandykite dar kartą ir pateikite rezultatus.

Geriausi linkėjimai

 

[chicaloca]

Gerai, padariau taip, kaip nurodyta OP, ir po reakcijos ir pridėjus NaOH fazė atsiskiria. Taigi vandeninę fazę išskiriu su IPA, bet separaciniame piltuvėlyje nėra aiškaus fazių atskyrimo! Ką man dabar daryti?

 

[UWe9o12jkied91d]

Daugiau apie hidroksidus.
Likučių ekstrakcijai turėtumėte naudoti nepolinę medžiagą, pavyzdžiui, tolueną ar kt. net jei ipa veikia

 

[chicaloca]

Gerai, aš įpilsiu 25 % NaOH, o po to ką turėčiau daryti? Ekstrahuoti su DCM?
Turiu šiek tiek

 

[chicaloca]

Gerai, kad pridėjau 25 % NaOH, bet nemanau, kad klaida atsirado dėl NaOH, nes fazių atskyrimui jis tinka... Problema atsiranda iškart po to; kai vis tiek noriu išgauti vandens fazę, ... Įdedu DCM, bet net ir naudojant tokį NP kaip DCM, fazių atskyrimas nėra aiškus,

 

[chicaloca]

Gerai, kad pridėjau 25 % NaOH, bet nemanau, kad klaida atsirado dėl NaOH, nes fazių atskyrimui jis tinka... Problema atsiranda iškart po to; kai vis tiek noriu išgauti vandens fazę, ... Įdedu DCM, bet net ir naudojant tokį NP kaip DCM, fazių atskyrimas nėra aiškus,

 

[WinterDust]

Parodykite mums paveikslėlį, kaip tai atrodo...

 

[UWe9o12jkied91d]

Galbūt nežinote dcm kriauklių?

 

[chicaloca]

aminas turėtų būti viršutinėje viršutinėje fazėje, nes DCM yra tankesnis už vandenį ar IPA... bet ar turėčiau garinti, ar distiliuoti garais?
Nesuprantu, kad pirmasis DCM ekstraktas buvo pagamintas iš 30 ml DCM, bet viršutinė fazė atrodo kaip daugiau nei 30 ml (gal ten yra šiek tiek IPA?).

 

[chicaloca]

Turėčiau sakyti žemutinė fazė

 

[chicaloca]

taip pat įsitikinkite, kad tai nėra 3 fazių ekstrakcija
*$*

 

[chicaloca]

Pagaliau gaunu šiek tiek sulfato, bet tai ne amfetaminas, nes
Žinau, kad greitis iš NL Ką aš padariau ne taip, viršininkai?

 

[UWe9o12jkied91d]

Pirma, ipa negali būti atskirta nuo dcm vandens, dcm ir ipa mišinyje.Šiuo atveju dcm ir ipa visada bus atskirti nuo vandens esant Rt arba maždaug Rt.Antra, jei kažkas yra tankesnis už vandenį, tai reiškia, kad jis nuskęs, o ne plūduriuos.DCM turi 2 didelius Cl bois, kurie yra sunkūs.
Jei nesuprantate, kuris sluoksnis yra organinis, galite įlašinti kelis lašus vandens ir pažiūrėti, kur jie nukris, jei jie nukris per viršutinį sluoksnį į antrąjį, tuomet akivaizdu, kad viršutinis sluoksnis yra organinis.

kalbant apie leuckarto metodu gautos medžiagos poveikį, galima sakyti, kad jis iš tiesų skiriasi dėl likutinio n-formilamfetamino, kurio visada tam tikru mastu yra šiuo būdu gautose prekėse.

 

[chicaloca]

Taigi dekantavau fazes ir dabar man belieka tik laukti, kol DCM išgaruos? Ar turėčiau švelniai užvirinti, ar leisti garuoti RT temperatūroje?

 

[proto311]

Bandymo tikslais norėčiau palyginti 2 rezultatus, pirmasis būtų amfetamino sulfatas, draugiškas nosiai, o antrasis - vienas iš tų produktų, kurie degina, ar 5,5 ph ir 6 būtų didelis skirtumas galutiniame rezultate? kontroliuojant ph pridedant rūgšties prie amfetamino bazės, ar kaip kitaip galėčiau pakeisti galutinio produkto ph?

 

[chicaloca]

Atlieku reakciją ir darbą, bet nemanau, kad druska yra amfetaminas, o jei taip, tai labai labai prastos kokybės! Ką turėčiau pabandyti padaryti, kad pagerinčiau?