Mano 3-CMC sintezė

[draconic123]

Manau, kad supratau, kodėl mano rūgštinimas neveikia, lol, rūgštį įpildavau per metalinį piltuvėlį, todėl rūgštis musu sureagavo su metalu prieš patekdama į 3cmc laisvąją bazę, todėl reakcija nevyko, ar tai įmanoma?

 

[iheartamines]

Keletas kitų dalykų, dėl kurių jis galėjo nepavykti.

1. Turite per daug nesureagavusio prekursoriaus 2b3c, dėl kurio jūsų rm tampa tamsiai juodas / violetinis
2. Jei dirbate su organiniu sluoksniu, nepridėjote pakankamai ledinio acetono. Įpilkite 2,5 karto daugiau nei jūsų reakcijos mišinio tūris.

 

[xoxoxoxo]

jam nereikia acetono.

 

[draconic123]

Išbandžiau reakciją su etilo acetatu ir kol kas viskas gerai, spalva oranžinė, kaip aprašyta, tačiau man nerimą kelia tai, kad po antrojo plovimo vandens sluoksniai apsivertė ir ant viršaus buvo acetatas... ar tai gerai?

 

[Jesse_Pinkman_]

Niekada nemačiau ir negirdėjau apie tai, man tai neturi jokios prasmės... bet jei taip sakote, paimkite organinį sluoksnį, bet gėlo vandens ir pradėkite rūgštinti.

 

[Jesse_Pinkman_]

Neįmanoma, kad etilacetatas susimaišytų su vandeniu, atliekant šią sintezę vanduo yra apačioje, o organinis sluoksnis - viršuje. Kartais reikia šiek tiek palaukti, kol jie tinkamai atsiskiria.

 

[draconic123]

bandžiau reakciją su etilacetatu 5 kartus, nežinau kodėl, bet 3 kartus organinis sluoksnis po metilaminavimo buvo gana mažas, o po pirmojo plovimo organinis sluoksnis nusileido žemyn, gal reakcija buvo per karšta ir etilacetatas išgaravo, arba jo pridėjau per mažai... gana keista

 

[draconic123]

kiti 2 kartai reakcija buvo gera

 

[Jesse_Pinkman_]

Kiek etilacetato panaudojote kiek ketono ir kiek laiko truko reakcija?

 

[draconic123]

50 ml 2b3c, 150 ml metilamino ir 150 ml etilacetato 25 min. įsitikinti. prieš plovimą sintetinis sluoksnis sudarė 2/3 vandens sluoksnio. po plovimo jis buvo visas supainiotas organinis sluoksnis nenorėjo nuskęsti, o galiausiai nuskendo iki dugno

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm... tai tikrai keista.
Naudojamas distiliuotas vanduo?

 

[draconic123]

Taip, su natrio bikarbonatu, kaip aprašėte savo pranešime.

 

[Jesse_Pinkman_]

10%, 350 ml, 35 g sodos?
Galbūt pabandykite mažiau, 200ml .

 

[Jesse_Pinkman_]

Kokius stiklinius indus naudojote.
Kaip atskirti sluoksnius?
Jei visai neveikia, naudokite kitą tirpiklį

 

[draconic123]

gerai, kad tai pavyko 2 kartus, taigi turi būti kažkas, ką aš padariau neteisingai porą kartų, ir bandau išsiaiškinti, kas. rm aš naudoju stiklinę, panašią į jūsų pranešime pateiktą stiklinę, atskyrimui viską supilu į skiriamąjį piltuvą, leidžiu jam percipituoti ir nusausinu

 

[draconic123]

kiek laiko maišote 2b3c su etilacetatu prieš supilant metilaminą?

 

[Jesse_Pinkman_]

Tik kelias minutes, tada iš karto įpilkite visą metilaminą, užkimškite stiklinę.
Galite tai išbandyti.
Pirmiausia pašalinkite vandens sluoksnį po aminavimo, tada į organinį sluoksnį įpilkite vandens / sodos, naudokite 100 ml/10 g.
Trumpai pakratykite ir pamaišykite, tada palaukite šiek tiek laiko, kol sluoksniai taps proporcingi savo tūriui.
Pašalinkite vandenį ir 1-2 kartus perplaukite taip pat tik 100 ml dest vandens, bet vis tiek pakratykite ir išmaišykite.
Kartais prireikdavo šiek tiek laiko atskirti, kol visas vanduo patekdavo iš viršaus į apačią.
Paprastai dėl to neturėtų kilti jokių problemų.

 

[Jesse_Pinkman_]

O dėl santykio
50 ml 2b3c sveria 75 g,
naudokite 225ml etilacetato, 150ml tik dvigubai daugiau nei 2b3c, geriau 3 kartus daugiau.

 

[draconic123]

Sureguliavau santykius ir viskas vyko labai sklandžiai, kaip aprašyta jūsų vadovėlyje, tačiau vienas klausimas, po kiek laiko iš tikrųjų pasirodys kristalai? Arba bent jau yra jų užuomina, kad žinočiau, jog man pavyko

 

[Jesse_Pinkman_]

Malonu girdėti, kad tai buvo tik santykio problema...
Kai rūgštinimas baigtas, paimkite vandens sluoksnį ir leiskite jam išgaruoti oru, laikas priklauso nuo dubenėlių dydžio, galite naudoti kelis mažus arba vieną didelį su 1-2 cm aukščio skysčiu.
Gali užtrukti 2-3 dienas, iki 1 ar 2 savaičių, priklauso ir nuo klimato sąlygų, oro cirkuliacijos, drėgmės ir pan.
Konkretaus atsakymo pateikti negaliu. Mano aplinkoje dažniausiai prasideda 3 dieną.

 

[draconic123]

Kai bandžiau su dcm, dėdavau 50 g 2b3c, 100 g metilamino ir 150 g dcm, o tai vėlgi buvo neteisinga, nes turėjo būti 100 ml metilamino ir 150 ml dcm... tiek daug iššvaistytų reagentų. visada buvo nereagavusio 2b3c perteklius.

 

[draconic123]

Pirmieji kristalai, ačiū daug vaikinų už kantrybę su manimi