Pirmiausia, 500 g 2b4m ištirpinti naudoju 1 l benzeno, iš pradžių jis negali visiškai ištirpti, todėl šiek tiek kaitinu, kol ištirpsta, po to tirpalas būna šiltas, bet ne verdantis. Naudojau 10 l kolbą su apvaliu dugnu
2. Paruošiu NaOH aq tirpalą (300 g NaOH ir 600 ml vandens, tik tiek, kad ištirptų), leidžiu jam atvėsti iki kambario temperatūros, tada įpilu į 1 dalies tirpalą. Iš karto po to, kai jį įpiliau, pasirodo šiek tiek rudos spalvos aliejaus, tada pradedu maišyti, viskas tampa rudos spalvos ir šiek tiek dūmų (tik šiek tiek), tada iš karto išmatuoju temperatūrą, ji yra apie 40-45 laipsnių. Ir niekada nenustoju maišyti.
3. Paruošiu 400 g MA.HCI, įmaišau jį labai mažomis porcijomis, maždaug po 10-20 g kiekvieną kartą, užtrukau apie 2 valandas, nes temperatūrą palaikau apie 45 laipsnius. Ir matau, kad dugne vis kaupiasi NaCI, taip pat iš dugno veržiasi burbuliukai. Įpylus visą MA.HCI, maišau tol, kol temperatūra pati nukrenta.
4. Išfiltruoju NaCI ir du kartus nuplaunu vandeniu, visas tirpiklis vis dar tamsus, tada pradedu rūgštinti acetonu ir HCI santykiu 5:1 iki ph5, lašinu adata. Bet vis dar tamsus.
Bijau, kad kažką padariau ne taip, tiesą sakant, kol rašau šį atsakymą, tas tamsus tirpalas šiuo metu jau 3-4 valandas guli mano šaldytuve. Aš tikrai ieškau pagalbos apie tai, meldžiuosi, kad rytoj galėčiau turėti kokį nors rezultatą, su geriausiais linkėjimais.
2. Paruošiu NaOH aq tirpalą (300 g NaOH ir 600 ml vandens, tik tiek, kad ištirptų), leidžiu jam atvėsti iki kambario temperatūros, tada įpilu į 1 dalies tirpalą. Iš karto po to, kai jį įpiliau, pasirodo šiek tiek rudos spalvos aliejaus, tada pradedu maišyti, viskas tampa rudos spalvos ir šiek tiek dūmų (tik šiek tiek), tada iš karto išmatuoju temperatūrą, ji yra apie 40-45 laipsnių. Ir niekada nenustoju maišyti.
3. Paruošiu 400 g MA.HCI, įmaišau jį labai mažomis porcijomis, maždaug po 10-20 g kiekvieną kartą, užtrukau apie 2 valandas, nes temperatūrą palaikau apie 45 laipsnius. Ir matau, kad dugne vis kaupiasi NaCI, taip pat iš dugno veržiasi burbuliukai. Įpylus visą MA.HCI, maišau tol, kol temperatūra pati nukrenta.
4. Išfiltruoju NaCI ir du kartus nuplaunu vandeniu, visas tirpiklis vis dar tamsus, tada pradedu rūgštinti acetonu ir HCI santykiu 5:1 iki ph5, lašinu adata. Bet vis dar tamsus.
Bijau, kad kažką padariau ne taip, tiesą sakant, kol rašau šį atsakymą, tas tamsus tirpalas šiuo metu jau 3-4 valandas guli mano šaldytuve. Aš tikrai ieškau pagalbos apie tai, meldžiuosi, kad rytoj galėčiau turėti kokį nors rezultatą, su geriausiais linkėjimais.
- By Dr. MMX
1. įdėkite tai į šaldiklį 12 val. ir gal ką nors iš to išgausite 
. Kodėl naudojate benzeną? negalite gauti kitų tirpiklių?
kodėl tokios proporcijos. Ar skaitėte prieš pridėdami, ar kokia tokių kiekių 200 ml tirpiklio 100 g 2b4m ir metilamino tokiomis proporcijomis priežastis. Kodėl?
Galiu tik spėlioti, bet tikriausiai 2b4m nebuvo visiškai ištirpęs arba temperatūra jau buvo per aukšta. Niekada man nėra buvę, kad pradžioje pasidarytų tamsus. Gali būti ir kitų veiksnių. Temperatūra buvo aukšta, galėjo įvykti kokia nors reakcija su benzenu ir NaOH.
Ateityje, jei norėsite ką nors pakeisti, tiesiog pirmiausia patikrinkite, taip išvengsite klaidų.
Siūlau tiesiog naudoti etilo acetatą ir išlaikyti proporcijas, gerai?
Dabar, kaip sakoma pradžioje, įdėkite į šaldiklį 12 ha ir po to filtruokite, galbūt gausite šiek tiek produkto, vėliau galėsite man parodyti, ką turite.
. Kodėl naudojate benzeną? negalite gauti kitų tirpiklių?
kodėl tokios proporcijos. Ar skaitėte prieš pridėdami, ar kokia tokių kiekių 200 ml tirpiklio 100 g 2b4m ir metilamino tokiomis proporcijomis priežastis. Kodėl?
Galiu tik spėlioti, bet tikriausiai 2b4m nebuvo visiškai ištirpęs arba temperatūra jau buvo per aukšta. Niekada man nėra buvę, kad pradžioje pasidarytų tamsus. Gali būti ir kitų veiksnių. Temperatūra buvo aukšta, galėjo įvykti kokia nors reakcija su benzenu ir NaOH.
Ateityje, jei norėsite ką nors pakeisti, tiesiog pirmiausia patikrinkite, taip išvengsite klaidų.
Siūlau tiesiog naudoti etilo acetatą ir išlaikyti proporcijas, gerai?
Dabar, kaip sakoma pradžioje, įdėkite į šaldiklį 12 ha ir po to filtruokite, galbūt gausite šiek tiek produkto, vėliau galėsite man parodyti, ką turite.
- By WalterFan
Naudojau benzeną, nes mačiau, kad kitoje sintezėje jis gali būti naudojamas kaip tirpiklis, o etilacetatas mano mieste yra uždraustas; apie metilamino santykį rašiau, nes mačiau kitą straipsnį apie tai, kad 1 molis 2b4m kartu su 1 moliu metilamino gali sudaryti 1 molį 4-mmc, bet aš turiu MA.HCI, todėl 400 g MA.HCI yra 200 g aplink MA, atsižvelgiant į mano prastą aušinimo būklę, todėl nusprendžiau naudoti 2 kartus didesnį metilamino kiekį 500 g 2b4m.
im tikrai dėkingas už jūsų atsakymą, aš grįžti į jus vėliau, Tikiuosi, kad aš galiu gauti kažką iš jo taip pat
im tikrai dėkingas už jūsų atsakymą, aš grįžti į jus vėliau, Tikiuosi, kad aš galiu gauti kažką iš jo taip pat
- By Dr. MMX
Kitą kartą naudokite daugiau tirpiklio, bus lengviau palaikyti temperatūrą, ir patikrinkite, kokia yra faktinė temperatūra, kad galėtumėte kontroliuoti jos padėtį. Galite naudoti ir vandens vonią.
tikriausiai gausite daug priemaišų, todėl 1. išsausinkite, tada naudokite acetoną su lėta fitliacija, galbūt vis tiek ką nors gausite.
tikriausiai gausite daug priemaišų, todėl 1. išsausinkite, tada naudokite acetoną su lėta fitliacija, galbūt vis tiek ką nors gausite.
