Izomerai ir vyno rūgštis

[btcboss2022]

Manau, kad kažkas negerai su grafiku.
Jei naudosite L+ vyno rūgštį (pigesnę ir lengviau randamą), D enantiomeras (amph, Meth) bus tirpale, o ne kietoje medžiagoje, kaip ten atrodo.
Jei naudosite D-vyno rūgštį (brangesnę ir sunkiau randamą), D enantiomeras (amph, Meth) bus kietoje medžiagoje.
Ačiū.

 

[G.Patton]

Jo schema yra teisinga. Druska nusodinama į kietąją būseną. Jokio skirtumo, d-amfetamino l-vyno rūgšties druska ar l-amfetamino d-vyno druska. Galite pakeisti rūgštį ir gauti skirtingą izomerą kietoje būsenoje atlikdami šias procedūras.

P.S. tas pats galioja ir metamfetaminui.

 

[diogenes]

G.Pattonas yra teisus. Iš esmės jis naudoja tą patį metodą, kuris naudojamas šioje temoje, procedūros pabaigoje jis nusodina D-amfetaminą su pertekliniu d-vyno (dar žinomo kaip L-(+)-vyno rūgštis arba natūrali forma) kiekiu. Taip susidaro D-amfetamino-d-bitartratas, dar žinomas kaip D-amfetamino-L-(+)-bitartrato druska. Naudojamas tas pats principas, tik jis pirmiausia atsikrato didžiosios dalies L-amfetamino izomero pusiau vyno rūgšties, todėl susidaro amfetamino tartratas. Taip jau atsitiko, kad L-amfetamino-d-tartratas daug prasčiau tirpsta alkoholiuose nei D-amfetamino-d- (arba L-(+)-) tartratas.

Manau, kad L-amfetamino-d-bitartartratas net nėra stabili molekulė ir ją oksiduoja vyno rūgšties perteklius, todėl tirpalas tampa raudonas. Taigi Pattono procedūra yra elegantiškesnė (bet reikalaujanti daugiau darbo) ir gali atskirti L-amfetaminą, kuris taikant šios temos metodą paprasčiausiai sunaikinamas.

 

[Joker_55555]

Sveiki, ar iš efedrino ir pseudoefedrino metodu susintetinto metamfetamino gaunamas d-metamfetamino izomeras, kurio grynumas yra 99 %? Jei ne, tai kiek?

 

[Sciencenutz]

Taip, tai daro tik p2p suteikia 50/50

 

[Osmosis Vanderwaal]

Patikrinčiau faktus. Yra kitų pirmtakų, kurie yra chiraliniai

 

[Osmosis Vanderwaal]

Žinau, kad jūs, vaikinai, neišmetate savo L- metamfetamino, kai galite padaryti inversiją ir paversti jį D- metamfetaminu. Mačiau, kad tai daroma keliais būdais.

 

[G.Patton]

Sveiki, taip, tai galima padaryti per tiolį. Šie junginiai itin blogo kvapo.

 

[Tweaker]

Ar kuris nors iš jūsų esate tai atlikę?

 

[G.Patton]

Ne, apie šį būdą esu skaitęs.

 

[btcboss2022]

Gerai, turiu savo bandymų rezultatus, bandydamas laikytis vaizdo metodo, bet panašių reagentų, kuriuos turiu po ranka ir kuriuos paprastai naudoju.
Padalinau 70gr raceminės laisvosios bazės(nedistiliuotos garais ir neatliktas rūgštinis-bazinis plovimas, tiesiog ekstrahuotos ir išdžiovintos iš NaBH4 P2P redukcijos) į 2 lygias dalis po 35gr. Su pirmaisiais 35 gr atlikau vaizdo įrašo procesą, bet su kai kuriais skirtingais reagentais, o su kitais 35 gr atlikau mano naudojamą metodą, kuris yra panašus į vaizdo įrašo procesą:

- 1 metodas (vaizdo metodas)


- 35 gr grynos laisvosios bazės
- 42gr L-tartarino
- 205ml metanolio
Kiekiai panašūs į vaizdo įrašo santykį, bet metanolio nusprendžiau naudoti 12 % mažiau, nes vaizdo įraše etanolis yra 88 % tirpalas.
Į kolbą įpyliau rūgšties, vėliau metanolio ir galiausiai laisvosios bazės.
Pradėjus maišyti iš karto įvyko tai, kas paprastai atsitikdavo ir kitų mano bandytų procesų metu - kietosios druskos greitai nusėdo ir susidarė masė.
Ją refliuksavau vieną valandą, o kaitinant masė tapo tirštu skysčiu.
Po valandos refliukso laikiau ją RT temperatūroje apie 4-5 valandas, kol mišinyje neliko naujų kietųjų dalelių.
Filtravau ir laikiau skirtinguose induose kietąją ir skystąją dalis.
-Skysta dalis
Skystąją dalį šaldiklyje atšaldžiau NaOH tirpalu, kad šarminimo etape būtų išvengta šilumos pertekliaus.
Į mišinį lėtai įpyliau NaOH tirpalo iki ph13 ir per 30 min. įpyliau į skiriamąjį piltuvą.
Išimu apatinį vandeninį sluoksnį ir jį saugau, o viršutinis plonas aliejinis sluoksnis laikomas puode.
Vandeninį sluoksnį ekstrahuoju DCM ir šias DCM ekstrakcijas pridedu prie aliejinio sluoksnio.
Džiovinu bevandeniu natrio sulfatu ir filtruoju.
Išgarinau DCM ir gavau 10 g D-meth laisvosios bazės (neatrodo tokia švari, kaip turėtų būti)
- kietoji dalis
Įpyliau daugiau ar mažiau tiek pat ml šilto vandens, kiek sveria kietosios medžiagos, maišydama ištirpdžiau ir leidau atvėsti.
Lėtai įpiliau šalto NaOH tirpalo iki ph13 ir per 30 min. įpyliau į skiriamąjį piltuvą.
Tolesni veiksmai yra lygiai tokie patys, kaip ir skystosios dalies proceso metu.
Išgarinus DCM, gavau 15 g L-meto laisvosios bazės, kuri taip pat yra gana "purvina"

- 2 metodas (metodas, kurį paprastai taikau ir kuris yra panašus į vaizdo medžiagoje pateiktą metodą).


- 35gr grynos laisvosios bazės
- 41,2gr L-tartarino
- 412ml metanolio
Metanolis ir vyno rūgštis maišomi iki visiško ištirpimo, maišant įpilama frebazė ir toliau intensyviai maišoma 2-3min.
Palikite 24 val. RT temperatūroje, kol susidarys vientisa kietoji masė (jei per porą valandų nesusidaro kietoji masė, vėl maišykite).
Filtruojama ir dabar atliekami lygiai tie patys veiksmai kaip ir taikant kitą metodą.

- Skystoje dalyje, kai jau turėjau visas DCM ištraukas, nusprendžiau atlikti rūgštinį plovimą, net DCM spalva atrodo švaresnė nei kita, kad nebūtų "purvina", kaip pirmuoju metodu, ir gavau 10 g visiškai švaraus ir gryno D-metho (nuotrauka apačioje)
- Kietoje dalyje gavau 13 g pakankamai švaraus L-metho laisvosios bazės be rūgštinio plovimo.
- Valymo problema gali būti išspręsta ir kristalizacijos etape, yra daug būdų.

Akivaizdu, kad labai sunku patikrinti, kiek D ar L iš tikrųjų yra medžiagoje, tik chiralinė analizė nėra lengvai prieinama.
Taip pat žinau, kad nėra teisingiausia lyginti du metodus, kuriuose naudojami skirtingi reagentai, bet iš tikrųjų jie atlieka praktiškai tą pačią funkciją procese.

Trumpai tariant, panašūs metodai ir išeiga, pagrindiniai skirtumai yra tai, kad antrajame metode galima išvengti refliukso (todėl gali būti lengviau) ir galutinis freebases atrodo švaresnis nei kitų metodų.

Kai turėsiu laisvo laiko, pavyzdžiui, šį savaitgalį (deja, ne įprastai :-( tik liks išbandyti mažais mastais, "meksikietiškas" metodas metano izomerų atskyrimui yra visai kitoks ir aš tai dariau tik dideliais mastais, nors galiausiai nusprendžiau naudoti paaiškintą metodą ir dideliais mastais.
Tai būtų 3 metodai, kuriuos aš taikiau ir galiu apie juos kalbėti su patirtimi.

Apie tai, kada ir kaip atlikti rūgštinį-bazinį plovimą vietoj distiliavimo garais... ir t.t. ir t.t., reikia išsamaus ir ilgo įrašo, tas pats ir apie kristalizaciją.

Galvoju paskelbti visus galimus ir pelningesnius variantus pakeliui nuo BMK(5449) iki D-Meth HCL, bet tai būtų ilgas darbas ir nežinau, kada vėl turėsiu pakankamai laiko hahah, bent jau planuoju.

Ačiū.

 

[Acab1312]

Ačiū, kad užrašėte savo metodą, ar izomerų atskyrimas atliekamas tik vieną kartą, ar jis kartojamas?

 

[btcboss2022]

Tai padariau tik vieną kartą.

 

[Davidrobinson]

Fb maišosi su metanoliu, vanduo maišosi su metanoliu , dcm maišosi su metanoliu .
Taigi kaip galima išgauti?
Nebent naudojate daug vandens

 

[btcboss2022]

Nelabai suprantu jūsų klausimo.

 

[Davidrobinson]

Toje dalyje, kurioje sakoma "skysta dalis", jūsų į metanolį, kuriame yra druskos, taip, kad išlaisvintumėte FB, įpilkite naoh ,į metanolį, kuriame yra druskos, taip, kad išlaisvintumėte FB. Kaip išgaunate FB?
Kaip susidaro vandeninis sluoksnis, kai vanduo maišosi su metanoliu? Ir kaip susidaro viršutinis aliejaus sluoksnis, kai FB tirpsta metanolyje?
Klausiu tik todėl, kad tai mane suglumino.
Ačiū

 

[btcboss2022]

Gerai, dabar aiškiau, nesu chemikas, todėl galbūt nesu tinkamas asmuo, galintis atsakyti su chemine literatūra, kurią taikote, bet galiu paaiškinti, kaip tai padariau šiuo atveju ir kaip tai darau visuose panašiuose procesuose.
Kol aš žinau (galiu klysti, žinoma, bet taip veikė 100 % atvejų, kuriuos aš dariau), rūgščių mišiniuose (PH2) laisvosios bazės(tik laisvosios bazės, o ne P2P, pvz.,) lieka už vandens arba vandeninės dalies ribų ir tokiu atveju jų neištirpins joks tirpiklis, todėl rūgščių mišiniuose laisvosios bazės nuplaunamos tirpikliais ir šie tirpikliai išmetami, o ne paliekami, kaip turėtų būti daroma su organiniu tirpikliu.
Šarminiuose mišiniuose (PH12-13) laisvosios bazės "išsilaisvina", tai reiškia, kad jos yra vandenyje arba vandeninėje pusėje, nes laisvosios bazės ir vandens tankis skiriasi, susidaro du sluoksniai, tačiau dalis laisvųjų bazių gali likti vandenyje, todėl vandeninis sluoksnis ištraukiamas organiniu tirpikliu, kuris šarminiuose mišiniuose tirpina organines (laisvąsias bazes).

Nežinau, ar ši informacija (kurią kas nors galėtų pataisyti, jei ji netiksli) atsako į jūsų klausimą taip, kaip jums reikia, bet tikiuosi, kad bent jau padės.
Galbūt chemijos mokslų daktaras arba diplomuotas chemikas galėtų jums padėti labiau atsiprašau.

 

[Davidrobinson]

Ye tiesiog paprasta chemija tikrai ne tai, tikrai nereikia gydytojo, kad atsakytų į tai. Galbūt tai temperatūra , galbūt didesniu mastu tai ne taip gerai veiktų. Gali būti, kad metanolyje vis dar yra daug fb.

 

[btcboss2022]

Manau, kad ne, bet patikrinsiu, kitą kartą po ekstrakcijos išgarinsiu visą metanolį ir dar kartą ekstrahuosiu mišinį, kad pažiūrėčiau, ar liko FB, gerai?

 

[btcboss2022]

Atlikau paprastą bandymą išskyriau vandens ir metanolio tirpalą vėliau išgarinau metanolį ir vėl išskyriau.
Antrojoje ekstrakcijoje FB praktiškai neaptinkamas kiekis Im nesu tikras, ar jis liko metanolyje, ar vandenyje.
Bet kokiu atveju yra 2 variantai, kaip tai ištaisyti:
- Kai tirpalą paverčiate šarminiu, galite atskirti aliejaus sluoksnį, išgarinti metanolį iš mišinio ir ekstrahuoti mišinį DCM arba tiesiogiai paversti jį šarminiu NaOH metanolio tirpalu ir išgarinti visą metanolį.

 

[btcboss2022]

Taip atrodo izomerų atskyrimas po 1 valandos taikant 2 metodą ;-)

 

[Acab1312]

Sveiki, btcboss2022 Išbandžiau jų metodą, deja, man jis neveikė. Viskas puikiai pavyko su nuosėdomis. Deja, su laisvosios bazės atskyrimu nuo metanolio aš jums kažką ne taip padariau, gal galėtumėte dar kartą paaiškinti, kaip toli atskyrėte skystąją fazę?

 

[btcboss2022]

Tai ne mano metodas hahah, bet gerai, aš jus supratau, ką tiksliai darėte ir kas nutiko?

 

[Tweaker]

Kas yra 3-iasis metodas? Darau prielaidą, kad jis kur kas labiau tinka didelio masto gamybai?

 

[btcboss2022]

1 mol vyno 200 ml H2O ištirpinkite ir įpilkite 1 mol laisvosios bazės maišydami.
Palikite 24 h RT.
Filtras....

 

[xxxx-8888]

Taikiau 2 metodą, kodėl neatsiranda kietosios medžiagos?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Visą naktį praleidau šukuodamas mokslininkų ir patentų sąrašus ir štai mano išvados

L(+) vyno rūgštis (2R,3R) yra natūraliai pasitaikantis izomeras. kadangi jo chirališkumas yra R,R, jis lenkia šviesą ir yra optiškai aktyvus. D(-)(2S,3S) taip pat yra optiškai aktyvi. Šie 2 junginiai yra enantiomerai. Jie turi tą pačią virimo, užšalimo, temperatūrą, molinę masę ir kt.
Abiejų diastereomeras yra mezo vyno rūgštis. (2R,3S arba 2S,3R) 2 mezo yra enantiomerai.
Tai, kas junginį padaro optiškai aktyvų, yra šviesos lenkimas. Dėl ko jis lenkia šviesą? Turėdamas nevienodą anglies pakaitų plokštumą. Pavyzdžiui, L(+)vyno rūgštis yra aktyvi. Ji lenkia šviesą į dešinę ir į dešinę (sakau į dešinę, bet naudoju dešinę tik kaip nuorodą). Tas pats ir su D(-) vyno rūgštimi, ji lenkia šviesą "kairėn kairėn". Mezo vyno rūgštis yra chiralinė, bet optiškai neaktyvi. Nes (pavyzdžiui) 2R,3s vėl išlenkia šviesą iš dešinės į kairę, taigi grynasis prieaugis yra 0°.
Apie optiškai aktyvius junginius kalbame todėl, kad aktyvūs junginiai turi aukštesnę lydymosi temperatūrą ir aukštesnę virimo temperatūrą. Kitas būdas pažvelgti į tai - jie kietėja (kristalizuojasi) aukštesnėje temperatūroje. Taip, optiškai aktyvus junginys kristalizuojasi anksčiau už neaktyvų. Dabar prieiname prie esmės.
Jei naudojate D(ss) vyno rūgštį, D-(S) metamfetaminas yra optiškai aktyvus (S,S,S,S), o L(R) metamfetaminas - ne (R,R,S).
Priešingai taip pat yra tiesa. Jei naudojate natūralų vyno rūgšties izomerą, levo-metamfetaminas kristalizuojasi pirmas, todėl jei naudojate natūralią vyno rūgštį, kristalai yra šiukšlės. Perdirbimas. Motininiame likeryje yra dekstrometano.
Jei raceminei D,L-vino rūgščiai naudojate raceminį metamfetaminą, kristalizuojasi raceminis metamfetamino tartratas. Prarastas jūsų laikas.
Išradimo santrauka; naudokite vieną vyno rūgšties izomerą, o jei norite D kristalų, naudokite D vyno rūgštį. Priešingu atveju naudokite L ir išfiltruokite kristalus.
Kai ateisite diskutuoti apie šiuos faktus, pateikite nuorodas.

 

[btcboss2022]

Vadinasi, tas vaizdo procesas yra neteisingas? Niekada nenaudojau raceminės vyno rūgšties sąžiningai, todėl negaliu apie tai kalbėti, bet su Dextro vyno rūgšties izomerų atskyrimas atliekamas negaliu tiksliai žinoti, kokiu %, bet tai veikia.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Turėsiu
Dar kartą peržiūrėti vaizdo įrašą. Jei jis prieštarauja mano teiginiui, vadinasi, turi būti neteisingas. Taip, kaip ir teigiau, vyno rūgšties D izomeras pirmiausia nusodins D-metą. % priklauso nuo to, kokį enantiomerų pertekliaus % pasiekėte redukcijos reakcijos metu. Teorinis modelis yra 50 %, tačiau manau, kad 40-60 % yra pagrįsti lūkesčiai. Yra dėsnis, susijęs su išeiga, kurio pavadinimą pamiršau, bet jis susijęs su pusiausvyra ir iš esmės sako, kad norint pasiekti maksimalų atskyrimą, reikėtų 3-6 kartus neutralizuoti rm ir vėl jį sujungti. Tai tas pats dėsnis, pagal kurį reikia kelis kartus ekstrahuoti tirpiklį ir juos sujungti

 

[Labchef]

Norite pasakyti, kad D vyno tartratas su druska išvirs "L amph d tartratu", o L vyno tartratas su druska išvirs "D amph L tartratu". Ar tai teisinga?

 

[Acab1312]

Labai gražiai paaiškinta, ir galiu su jumis 100 % sutikti. Norėčiau pridurti: Levo-metamfetamino tratratas netirpsta šaltame metanolyje (labai mažai). Naudokite jį L-metamfetamino tratratui išplauti. Pradėjus plauti, mano galutinė d-metamfetamino išeiga padidėjo apie 5 %. Taip pat labai rekomenduojama naudoti poliarimetrą chiralumui matuoti. Jei reikia, jį galima pasigaminti patiems.

 

[Labchef]

Eksperto statusą turintis narys siūlo abiem izomerams atskirti naudoti DL vyno rūgštį, t. y. DL vyno rūgštis druskins D amf/meto tartratą ir ištirpins L amf/meto tartratą alkoholio motininiame tirpale. Ar manote, kad naudojant DL vyno rūgštį galima gauti D amf/metą? Kol kas galiu gauti tik L vyno rūgšties. Tikiuosi netrukus atlikti skirstymą ir gauti gryną D metamfetaminą.

 

[Acab1312]

Man d,L vyno rūgštis nepadėjo, L vyno rūgštis yra veiksmingiausia ir pigiausiai veikianti.
Yra ir tokia galimybė: per dibenzoilo vyno rūgštį chiralinis atskyrimas yra didžiausias per vieną ėjimą, tačiau ir kaina didžiausia. Tačiau aš paskelbiau dibenzoilo vyno rūgšties sintezę