Amfetaminų sintezė taikant P2P oksimo redukciją

[GhostChemist]

Reakcijos vyksta pagal 1 schemą

Reagentai ir medžiagos.

• 8,1 g aliuminio
• 0,05 g gyvsidabrio(II) chlorido
• 5 g P2P
• 2 g hidroksilamino arba mišinio (50-60 ml IPA (arba etanolio) + 2,5 g NaOH + 4,55 g hidroksilamino hidrochlorido)
• 50 ml etanolio
• 2 litrų kolba
• 2 litrai ledinio vandens (500 g ledo)
• 100 ml DCM
• 10 ml acetono
• 1 ml 89 % sieros rūgšties
• pH indikatorinis popierius
• Įvairaus dydžio ąsočiai
• Šildytuvas

Sintezės procedūra

Pradinės medžiagos sintezei. 1 pav.

Dviejose atskirose stiklinėse hidroksilamino hidrochloridas ir natrio hidroksidas sumaišomi su etanoliu arba IPA. 2 pav.

Tada ąsotėlių turinys sujungiamas. 3 pav.

Į gautą mišinį įpilama P2P. Spalva pasikeičia iš šviesiai geltonos į oranžinę. Be to, į tirpalą įpilama 50 ml etanolio arba IPA. 4 pav.

Toliau aliuminio amalgama ruošiama standartiniu metodu. 5 pav.

Paruoštas P2P oksimo tirpalas įpilamas į gautą aliuminio amalgamą ir prijungiamas grįžtamasis kondensatorius. 6 pav.

Reakcija vyksta lėtai, neišskiriant didelio šilumos kiekio, todėl papildomo aušinimo nereikia. Gali būti, kad esant didesnėms apkrovoms egzoterminis poveikis būtų ryškesnis. 7 pav.

Reakcija visiškai užbaigiama per 1-1,5 valandos. 8 pav.

Reakcijos masė filtruojama per popierinį filtrą. 9 pav.

Dėl smulkios susidariusių nuosėdų dispersijos filtravimas yra gana sudėtingas. Šiuo atveju galima atlikti DСM ekstrakciją iš reakcijos mišinio tiesiogiai su nuosėdomis ir tada filtruoti organinį ekstraktą. 10 pav.

Išfiltruotas DСM džiovinamas bevandeniu natrio sulfatu. 11 pav.

DCM distiliuojamas 90 °C temperatūroje. 12 pav.

Po distiliacijos likučiuose lieka geltonos spalvos aliejus. 13 pav.

Gautas aliejus perpilamas į ąsotį, o kolboje likę likučiai skalaujami acetonu. Amfetamino aliejaus pH yra šarminis. 14 pav.

Į gautą amfetamino tirpalą pridedama sieros rūgšties, kol pH pasiekia 5-6, todėl nusėda amfetamino sulfatas. 15 pav.

Gautas tirpalas išgarinamas iki pusės tūrio, tada įpilama 5 ml bevandenio šalto acetono. Nuosėdos nufiltruojamos ir išdžiovinamos. 16 pav.

Amfetamino sulfato išeiga yra 2,5 g, tai sudaro 36 %.

 

[alterego]

Sveiki, puikiai parašyta!
So manny respect for u guys bringing this up / take time to share with us!
Tačiau 1 dalykas man kelia sunkumų.
Šis forumas mane išmokė, kad amfetaminas turėtų būti baltas, kitos spalvos yra (klaidingos), susijusios su sinteze, pirmtakais / nuodų likučiais...
Žinau, kad įprasta, jog galutinio produkto spalva šiek tiek pasikeičia, bet jūsų galutinis produktas yra tik visiškai geltonos / oranžinės spalvos ?
Kas su tuo susiję?

 

[GhostChemist]

Sveiki, alterego!
Taip, tai faktas, kad grynas amfetaminas turi baltą spalvą.
Geltona Amfetamino spalva atsiranda būtent dėl jo oksidacijos.
Pavyzdžiui, tirpikliui garuojant jo virimo metu ir laikymo metu veikiant orui.
Be to, geltoną spalvą galima priskirti geležies druskų ir natrio sulfato priemaišoms.
Ateityje atlikdami mokslinius tyrimus toliau tai tirsime ir skelbsime naujus tyrimų duomenis.

 

[mithyl2]

Esu labai dėkingas už visus jūsų puikius pranešimus.

ar taikant a/b ekstrakciją amfetaminas būtų išgrynintas iki baltos spalvos?

 

[GhostChemist]

Ačiū!
Grynos baltos spalvos amfetaminas, pateiktas mūsų vaizdo įraše https://bbgate.com/media/amphetamine-synthesis.70/.

 

[mithyl2]

atlikau "grynos baltos spalvos" amfetamino sintezę ir iš tiesų pabaigoje gavau baltas nuosėdas.

bet ar norite pasakyti, kad baltos spalvos neįmanoma gauti naudojant P2P sintezę dėl oksidacijos?

 

[UWe9o12jkied91d]

galite perkristalizuoti, kad fiksuotumėte spalvą (verdantis izopropanolis ir truputis vandens) , arba a/b, arba plauti tiesiai po to, kai po reakcijos filtruojate didžiąją dalį skysčio šaltu acetonu
įspėjame, kad naudojant a/b raudonieji teršalai gali likti organiniame sluoksnyje

 

[GhostChemist]

Balti milteliai gaunami skalaujant bevandenį šaltą acetoną arba rekristalizuojant.
Tačiau ilgai laikant jis vėl tampa geltonas.

 

[mithyl2]

ar ilgalaikis laikymas turi kokios nors įtakos grynumui?

 

[OrgUnikum]

Jis ilgai išsilaikys, jei bus sausas, švarus, laikomas vėsiai, atokiau nuo šviesos ir oro. Vis dėlto buvo straipsnis, kuriame buvo tiriami senoje vaistinėje saugomi vaistai, kurie tamsioje vėsioje vietoje buvo laikomi 30+ metų, ir vienas iš medikamentų buvo amfetaminas. Per tokį ilgą laiką jo kiekis sumažėjo iki mažiau nei pusės pradinio amfetamino kiekio.
Pirminiai aminai yra labai reaktyvūs net ir druskų pavidalu. Amfetamino bazė, veikiama saulės šviesos ir 25 °C + temperatūros, esant deguonies (pavyzdžiui, butelyje su oru virš skysčio), suyra per kelias valandas. Geriausia druską pasigaminti iš karto arba laikyti giliai šaldiklyje.

 

[waltjr5858]

Ar vaizdo įraše, kurį minite, vyksta redukcija natrio borohidridu? Turiu didžiulę problemą dėl šios sintezės.... ar galite padėti? Man pavyko vieną kartą, o visi kiti buvo nesėkmingi. Esu tai daręs pakankamai kartų, kad tikrai galėčiau išsamiai atsakyti, ką darau, todėl tikriausiai galėtumėte gana greitai padėti... Ačiū.

 

[Win Win]

Sveiki! Turiu 20 litrų p2p, bet nerandu geriausio recepto, pagal kurį galėčiau eksperimentuoti. Ar šis receptas yra geriausias?

 

[GhostChemist]

Sveiki!

Ką planuojate gauti iš p2p? Amfetaminą ar metamfetaminą?

 

[Win Win]

Ką rekomenduojate? Nežinau, ar geriau metamfetaminas, ar amfetaminas

 

[GhostChemist]

Patariu gaminti metamfetaminą.
Nes, metamfetaminas yra stabilesnis už amfetaminą.
https://bbgate.com/threads/methamph...syntheses-methods-comparison.8635/#post-41733
https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-by-nabh4-reduction-medium-scale.600/

 

[Win Win]

Ačiū už patarimus.... Bet jūs patariate šį metodą. Aš negaliu jo atlikti, nes negaliu gauti N-metilformamido savo vietoje.

 

[GhostChemist]

Ar turite kurį nors iš kitų pagrindinių reagentų, skirtų p2p paversti į amph arba meth: NH3; HgCl2 arba kitą Hg druską; formamidą arba amonio formatą; NaBH4 geriausias variantas, jei turite; metilamino hidrochloridą?

 

[Win Win]

NH3, HgCI2, NaBH4 ir metilamino hidrochloridas visa tai galiu gauti.

 

[GhostChemist]

Rekomenduočiau naudoti metodą su NaBH4. Spoileris: netrukus pasirodys šio metodo vaizdo įrašas.
Iš metilamino hidrochlorido taip pat reikia gauti metilamino tirpalą alkoholyje (metanolyje arba IPA). Ar galite atlikti šį etapą?
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...e-methylamine-gas-to-methanol.1315/#post-4279

 

[mithyl2]

Nuostabu. nekantriai laukiu šio vaizdo įrašo. kaip manote, ar bus toks apie PMK sintezę?

 

[GhostChemist]

Manau, kad taip. Mes taip pat dirbame su PMK.

 

[door]

Kada bus vaizdo metodas galite man pranešti, prašau, bozz

 

[Win Win]

Taip aš galiu

 

[GhostChemist]

Kitame etape rekomenduočiau atlikti bandomąją meth sintezę jūsų eksperimentinei patirčiai.
Kiek g P2P norite atlikti bandomąją sintezę?
P2P turėtų būti grynas (bus taikoma distiliacija vandens garais).
Jums reikės džioviklių, tokių kaip SiO2 (silikagelis) ir angliarūgštė Na2SO4 (natrio sulfatas). Ar turite šių junginių?
Pagrindinė reakcija vyksta trijų kaklelių kolboje su maišykle ir termometru ledo partijoje.

 

[GhostChemist]

Pirmasis etapas: Reagentų džiovinimas, iminų paruošimas ir redukavimas.
Proporcijos 10 g gryno P2P (po distiliavimo pridėkite SiO2):
1,1 g NaBH4 miltelių
20 ml 40 % metilamino metanolyje (metanolis prisotintas metilamino) arba 23-25 ml 30 % metilamino IPA
20-50 g arba daugiau SiO2
20-30 g ar daugiau Na2SO4 angliarūgštės
65-80 ml absoliutaus MeOH arba IPA (izopropilo alkoholio)
ledo vonia
ledo atsargos kelioms dienoms
termometras, pageidautina nuo -20 iki +50C
Šių reagentų ir kolbų paruošimas bandymui pradėti. Reikalinga atskira kolba su germinaciniu kamščiu mišiniui p2p su absoliučiu MeOH arba IPA išdžiovinti.
Ar suprantate?

 

[Win Win]

Taip, aš supratau