Įvadas
Valymas namų sąlygomis yra viena aktualiausių temų vaistų rinkoje. Pavyzdys: turite medžiagą, kurios kvapas ir spalva yra gana toli nuo idealios. Deja, taip nutinka neleistinai dažnai. Dangaus daiktai atsiranda ne iš kiekvienos pragaro virtuvės, o mes ypatingą dėmesį skirsime nuolatiniam stimuliatorių milžinui - amfetaminui.
Amfetaminas rinkoje dažniausiai būna įvairių formų: sulfato ir fosfato, retai - hidrochlorido. Sulfatas - sieros rūgšties (H2SO4) druska - dažniau. Fosfatas - fosforo rūgšties (H3PO4) druska - rečiau. Šios dvi formos pasižymi stabilia agregatine būkle, nereikalauja specialių laikymo sąlygų (skirtingai nei hidrochlorido druska), metų metus nepraranda savo savybių, yra vienodos išvaizdos ir, svarbiausia, gana lengvai pasisavinamos organizmo. Apie amfetamino druskas kalbama įvairiomis temomis. Šių druskų kokybinis amfetamino poveikis šiek tiek skiriasi. Amfetamino sintezės sudedamosios dalys turi būti subalansuotos, tik tada poveikio kokybė ir produkto savybės bus vienodos, kad ir kur šis narkotikas būtų gaminamas.
Bet kurioje sintezėje naudojamos tik toksiškos ir pavojingos medžiagos. Kitų galimybių nėra. Amfetamino spalva yra balta (gali būti vos pastebimas kreminis arba pilkas atspalvis), kvapo visiškai nėra, skonis kartus. Smulkiagrūdžiai milteliai, sausi, homogeniški, neriebaluoti, tirpsta vandenyje be likučių. Praleisdami išsamesnes charakteristikas, panagrinėkime paprasčiausią valymo metodą "Produkto plovimas" ir pažangųjį metodą "Rūgščių ir šarmų ekstrakcija".
Amfetaminas rinkoje dažniausiai būna įvairių formų: sulfato ir fosfato, retai - hidrochlorido. Sulfatas - sieros rūgšties (H2SO4) druska - dažniau. Fosfatas - fosforo rūgšties (H3PO4) druska - rečiau. Šios dvi formos pasižymi stabilia agregatine būkle, nereikalauja specialių laikymo sąlygų (skirtingai nei hidrochlorido druska), metų metus nepraranda savo savybių, yra vienodos išvaizdos ir, svarbiausia, gana lengvai pasisavinamos organizmo. Apie amfetamino druskas kalbama įvairiomis temomis. Šių druskų kokybinis amfetamino poveikis šiek tiek skiriasi. Amfetamino sintezės sudedamosios dalys turi būti subalansuotos, tik tada poveikio kokybė ir produkto savybės bus vienodos, kad ir kur šis narkotikas būtų gaminamas.
Bet kurioje sintezėje naudojamos tik toksiškos ir pavojingos medžiagos. Kitų galimybių nėra. Amfetamino spalva yra balta (gali būti vos pastebimas kreminis arba pilkas atspalvis), kvapo visiškai nėra, skonis kartus. Smulkiagrūdžiai milteliai, sausi, homogeniški, neriebaluoti, tirpsta vandenyje be likučių. Praleisdami išsamesnes charakteristikas, panagrinėkime paprasčiausią valymo metodą "Produkto plovimas" ir pažangųjį metodą "Rūgščių ir šarmų ekstrakcija".
Pirmasis metodas: Rūgščių ir šarmų ekstrakcija
Rūgštinė-bazinė ekstrakcija (RBA), kaip valymo metodas, leidžia gauti aukštos kokybės vaistą. Metodas geras dėl to, kad naudojami turimi reagentai, priemonės ir instrumentai.Apibrėžtys.
- Rm - reakcijos masė
- NaOH - kaustinė soda
- MgSO4 - magnio sulfatas
- DCM - dichlormetanas
- amph - amfetaminas
1. Ištirpinkite amfetamino druską vandenyje santykiu 1:1 (pagal masę). Turi būti pasiektas visiškas ištirpinimas. Gali prireikti tirpalą pašildyti, įpilti vandens. Netirpios nuosėdos, trupiniai, dalelės pašalinamos filtruojant.
2. Nedidelėmis porcijomis įpilkite 50 % NaOH tirpalo iki pH 12. NaOH tirpalas distiliuotame vandenyje (kambario temperatūros) pilamas lašais, priklauso nuo tūrio. Pasiekus pH 12, ant viršutinio Rm paviršiaus susidaro aliejingas sluoksnis (laisvoji amfetamino bazė). Amfetamino bazės kiekis yra lygus ištirpusio amfetamino masei. Spalva gali būti nuo gintarinės iki skaidrios, priklausomai nuo druskos grynumo.
3. Į Rm supilkite petroleterį (20 % tūrio) ir gerai išmaišykite. Leiskite sluoksniams atsiskirti. Eteris, kaip ir laisvoji bazė, netirpsta vandenyje, tačiau bazė tirpsta eteryje. Taipiš amfetamino pašaliname dalį vandenyje tirpių priemaišų.
4. Viršutinį sluoksnį su ekstraktu atskirkite į kitą indą naudodami plastikinį / stiklinį švirkštą arba skiriamąjį piltuvėlį. Jei vietoj petroleterio naudotas DCM, atskiriame apatinį sluoksnį. Venkite, kad į atskirtą ekstraktą nepatektų vandens.
5. Vandenį (likusį apatinį sluoksnį) tris kartus nuplauname petroleteriu (5 % vandens tūrio).
6. Sujunkite ekstraktus.
5. Vandenį (likusį apatinį sluoksnį) tris kartus nuplauname petroleteriu (5 % vandens tūrio).
6. Sujunkite ekstraktus.
7. Ekstraktą 1 valandą džiovinkite bevandeniu MgSO4 ir įdėkite į šaldiklį. Stiklainis turi būti sandariai uždarytas.
MgSO4 įpilama Rm 3-20 % (priklauso nuo ten esančio vandens kiekio) eterio tūrio.Džiovinimas būtinas, kad iš eterio būtų pašalintas likęs vanduo, dėl kurio tolesniuose etapuose, tirpinant amfo druską vandenyje, grynojo produkto išeiga bus mažesnė (pagal masę). Galite apvynioti maistine plėvele, kad indas būtų sandarus. Jis turi būti uždarytas, kad tirpalas neprisisotintų šaldiklyje susikaupusios drėgmės. Jei MgSO4 nėra, laikykite Rm šaldiklyje 12 valandų. Tada, jei konteinerio dugne susidaro vandens (sluoksniu ar lašeliais), eterį reikia atsargiai dekantuoti (išpilti), neliečiant vandens.
MgSO4 įpilama Rm 3-20 % (priklauso nuo ten esančio vandens kiekio) eterio tūrio.Džiovinimas būtinas, kad iš eterio būtų pašalintas likęs vanduo, dėl kurio tolesniuose etapuose, tirpinant amfo druską vandenyje, grynojo produkto išeiga bus mažesnė (pagal masę). Galite apvynioti maistine plėvele, kad indas būtų sandarus. Jis turi būti uždarytas, kad tirpalas neprisisotintų šaldiklyje susikaupusios drėgmės. Jei MgSO4 nėra, laikykite Rm šaldiklyje 12 valandų. Tada, jei konteinerio dugne susidaro vandens (sluoksniu ar lašeliais), eterį reikia atsargiai dekantuoti (išpilti), neliečiant vandens.
8. Vakuuminiu siurbliu, prijungtu prie Buchnerio piltuvėlio su Bunseno kolba ir popieriniu filtru, filtruojame vandenį sugėrusį MgSO4 ekstraktą. Galima naudoti įprastą filtrą be vakuumo, tačiau dėl to šiek tiek sumažės išeiga (filtrą reikia plauti bevandeniu tirpikliu). Tirpalas turi būti dekantuojamas ant filtro, nepakėlus nuosėdų nuo dugno. MgSO4, likusį ąsočio dugne, reikia nuplauti bevandeniu tirpikliu (supilti ant filtro) ir išmesti.
9. Išgariname 2/3 eterio ekstrakto, kaitindami jį iki 40 laipsnių elektrine virykle (be liepsnos!). Sunku nustatyti eterio tirpalo pH lygį toliau pridėjus rūgšties, todėl tūrį sumažiname iki galimo minimumo. Tirpalo neverta kaitinti aukštesnėje nei 40 laipsnių temperatūroje, nes su eteriu gali išgaruoti (nors ir nedidelė) laisvosios amfetamino bazės dalis. Garinti reikia atokiau nuo ugnies ir gerai vėdinamoje patalpoje. Įkvėpti eterio garų yra labai kenksminga sveikatai. Esant rotaciniam garintuvui, garinti reikėtų jame.
Svarbi pastaba: jokiu būdu negalima garinti eterio naudojant ventiliatorių, nukreipiant jį į indą su ekstraktu. Ekstraktas yra sausas (be vandens) ir aktyviai sugeria drėgmę iš oro. Ventiliatorius nukreipia oro srautą, kuris tam tikra prasme turi tam tikrą procentą drėgmės. Per porą minučių eteris prisipildo vandens ir indo dugne susidaro vandeninė fazė.
Svarbi pastaba: jokiu būdu negalima garinti eterio naudojant ventiliatorių, nukreipiant jį į indą su ekstraktu. Ekstraktas yra sausas (be vandens) ir aktyviai sugeria drėgmę iš oro. Ventiliatorius nukreipia oro srautą, kuris tam tikra prasme turi tam tikrą procentą drėgmės. Per porą minučių eteris prisipildo vandens ir indo dugne susidaro vandeninė fazė.
10. Rm praskiedžiame sausu šaltu (iš šaldiklio) acetonu (per pusę tūrio). Acetonas reikalingas likusiam vandeniui surišti ir maišymui palengvinti.
11. Rm parūgštiname iki 5,5 pH, naudodami H2SO4 tirpalą acetone (1:1) ir kruopščiai išmaišydami. Be to, tirpalo tirštėjimui tirštėjant, mažomis porcijomis įpilame acetono.
Susidaro amfetamino druska. Sulfatas, jei naudojamas H2SO4, arba fosfatas, jei naudojamas H3PO4.
12. Išfiltruokite gautą druską. Prieš tai stiklinę sandariai uždarę, galite kelioms valandoms įdėti į šaldiklį. Žema temperatūra skatina greitesnę kristalizaciją.
13. Neišimdami filtro, druską tris kartus praskalaukite nedidelėmis acetono porcijomis.
13. Neišimdami filtro, druską tris kartus praskalaukite nedidelėmis acetono porcijomis.
Pasirinktinai galite papildomai perkristalizuoti amfetamino druską iš alkoholio arba degtinės pagal klasikinius metodus.
Diskusija
Amfetamino sudėtyje esančių priemaišų skaičius gali siekti labai didelį procentą. Rodiklis gali būti ne tik bet kokio kvapo, spalvos atspalvių, druskos drėgnumo, bet ir prasto tirpumo vandenyje buvimas. Skaitykite amfetamino vertinimo protokolą. Teršalai gali būti nusėdę, netirpiu sluoksniu arba kietomis dalelėmis, tai priklauso nuo jų kilmės pobūdžio. Galutinė gryno amfetamino išeiga, gauta ABE būdu, gali siekti tiek 80 %, tiek 5 % pradinės masės.
Kaip vieną iš galimų pavyzdžių paimkime mėginį (mėginys Nr. 2) iškitos straipsnio dalies.
Kaip vieną iš galimų pavyzdžių paimkime mėginį (mėginys Nr. 2) iškitos straipsnio dalies.
Iš pradžių amfetamino druska buvo šviesiai oranžinės spalvos, būdingo aštraus kvapo, drėgnos, riebios konsistencijos, nuplauta sausu acetonu (arba IPA). Tapusi beveik balta ir praradusi nemažai svorio priemaišų, druska beveik prarado kvapą ir tapo purios konsistencijos.
Gerą rezultatą pasiekėme taikydami Produkto plovimo procedūrą (antroji dalis). Tačiau taip nėra. Vėliau atliktas biotestas (nulinė tolerancija) subjektyviai parodė itin mažą (placebo lygiu) medžiagos aktyvumą, kai į nosį buvo vartojamos 130 mg ir 80 mg dozės (keturi skirtingų svorio kategorijų tiriamieji). Šalutinis poveikis išreikštas nežymiai. Toliau buvo atliktas šios amfetamino druskos ABE.
Mišinys po visiško ištirpinimo vandenyje (Rm = 6 pH) maždaug po penkių minučių pradėjo tirštėti, sudarydamas smulkias šukes. Toliau atskirti fazę su ekstraktu buvo sunku, nes tirpalas virto koše.
Vandens tūrio papildymas Rm neturėjo didelės įtakos tirpumui - masė buvo linkusi užimti visą erdvę. Filtruoti vandeninį tirpalą per popierinį filtrą yra sudėtinga (popierius suyra), o Schott filtras nebuvo išbandytas. Nepaisant to, ekstrakciją pavyko užbaigti, tačiau gryno amfetamino procentinė išraiška buvo labai maža. Jo biotestai parodė didelį aktyvumą 60 mg dozėmis.
Antrasis metodas: produkto plovimas
Vaistų plovimas yra esminė ir galutinė beveik bet kurios sintezės dalis. Kartais kartojamas kelis kartus. Metodas prieinamas kiekvienam, nereikalauja įgūdžių, gali gerokai pagerinti produkto kokybę ir pateikimą. Metodas idealiai tinka mažiems kiekiams. Plovimas nurodomas esant P2NP, šarmų, rūgščių ir kt. likučiams. Plaunant nepašalinami teršalai (paracetamolis, kofeinas ir kt.) ir gyvsidabrio druskos.Prieinamiausias, todėl paprastesnis yra amfetamino plovimas izopropilo alkoholiu (IPA). Sudėtingiau naudoti bevandenį acetoną. IPA sudėtyje nėra vandens, todėl jis netirpina amfetamino druskos. Proceso sėkmės raktas yra vandens nebuvimas. Jis reikalingas tam, kad amph nebūtų ištirpintas su teršalais, nes jie bus išmesti.
Paimame savo amfetaminą ir įdedame jį į ąsotį. Kruopščiai sumalame į dulkes ir į IPA įpilame ~5-10 tūrio miltelių. Išmaišę paliekame 5-10 minučių pastovėti. Dabar stiklinėje yra alkoholis (arba acetonas), priemaišos ir amfetaminas. Jiems atskirti būtina taikyti filtravimo metodą. Iš improvizuotų priemonių masei išspausti tinka baltas tankus audinys. Frakciją su teršalais taip pat galima tiesiog ištraukti švirkštu. Jei valytinas kiekis yra mažesnis nei pusė gramo, patogiau visą procedūrą atlikti Petri lėkštelėje. Leisdami nusistovėti, atsargiai išpilkite tirpiklį (alkoholį arba acetoną), palikdami amfetaminą. Pašalinus tirpiklį su priemaišomis, amfetaminas turėtų likti džiūti iki pastovaus svorio (ir be kvapo). Nuotraukose matome visą paprastą procesą.
Nagrinėsime du mėginius
Paimame savo amfetaminą ir įdedame jį į ąsotį. Kruopščiai sumalame į dulkes ir į IPA įpilame ~5-10 tūrio miltelių. Išmaišę paliekame 5-10 minučių pastovėti. Dabar stiklinėje yra alkoholis (arba acetonas), priemaišos ir amfetaminas. Jiems atskirti būtina taikyti filtravimo metodą. Iš improvizuotų priemonių masei išspausti tinka baltas tankus audinys. Frakciją su teršalais taip pat galima tiesiog ištraukti švirkštu. Jei valytinas kiekis yra mažesnis nei pusė gramo, patogiau visą procedūrą atlikti Petri lėkštelėje. Leisdami nusistovėti, atsargiai išpilkite tirpiklį (alkoholį arba acetoną), palikdami amfetaminą. Pašalinus tirpiklį su priemaišomis, amfetaminas turėtų likti džiūti iki pastovaus svorio (ir be kvapo). Nuotraukose matome visą paprastą procesą.
Nagrinėsime du mėginius
- 1 mėginys, nors atrodo baltas, bet tik lyginant su antruoju mėginiu. Šviesiai smėlio spalvos. Ryškus laisvosios amfetamino bazės kvapas.
- Mėginys Nr. 2 yra riebios tekstūros, ryškios oranžinės spalvos ir stipraus acto kvapo. Acto kvapas ir spalva rodo, kad nėra net pirminio valymo. Su 100 % tikimybe šiame mėginyje yra priemaišų (gyvsidabrio, aliuminio, P2NP ir kt. druskų).
Smalsumo dėlei, įdėję mėginius į IPA ir leidę jiems nusistovėti, išmatuosime pH.
- Mėginys Nr. 1 - pH ne mažesnis kaip 8. Tai rodo, kad kristalizacijos etapas (rūgšties pridėjimas į laisvosios amfetamino bazės tirpalą acetone) nebuvo baigtas. Garantuojamas stiprus deginimo pojūtis vartojant.
- Mėginys Nr. 2 - pH idealus, lygus 6.
Valymo procedūros pradžia
1. Mėginys Nr. 1 įdedamas į švirkštą su IPA ir kruopščiai sumaišomas. Nusistovėjus dugne matyti kristalinės nuosėdos. Tikriausiai prekiautojas pridėjo priemaišų. Išpilkite skystąją frakciją.2. Palyginkite mėginį su originalu, džiovindami išplautą mėginį iki pastovaus svorio. Jis tapo lengvesnis ir prarado kvapą. Prarandama maždaug 4 % svorio.
1. Mėginys Nr. 2 įdedamas į ąsotį su IPA. Jis gerai išmaišomas. Leidžiant jam nusistovėti, IPS nusausinamas. Amfetaminą taip pat galima išspausti šluoste. Iš paveikslėlio matyti, kad mėginio apačioje yra tankesnė frakcija, o viršuje - mažiau tanki frakcija.
2. Su šiuo mėginiu procedūra buvo pakartota 8 kartus, tik tada amfetaminas tapo gerokai lengvesnis.
Maždaug 25 % svorio sumažėjimas.
Palyginame rezultatą, gautą išdžiovinus šias frakcijas atskirai iki pastovaus svorio. Baltojo mėginio negavome. Kaip matote, frakcijos turi pilką atspalvį - tai organinės priemaišos, kurios netirpsta ir nepašalinamos plaunant. Šis amfetaminas vis dar netinkamas naudoti. Norint jį kruopščiai išvalyti, būtina atlikti rūgštinę-šarmų ekstrakciją (ABE).
Apibendrinant galima dar kartą įsitikinti tokio etapo, kaip galutinio produkto plovimas bevandeniu acetonu arba IPA, svarba. Įvairių spalvų amfetaminų naudojimas gali labai pakenkti organizmui ir psichikai.
Išvada
Iš pradžių parduodamas amfetaminas buvo ne tik žemiausios kokybės, bet ir galėjo labai pakenkti vartotojo sveikatai. Ypač tai paveikė tuos, kurie narkotikus vartojo į veną (i. v.). Ištirpinus injekciniam vartojimui skirtus miltelius vandenyje (jei tai apskritai buvo galima padaryti), tirpalas švirkšte sutirštėdavo, todėl jį būdavo sunku įšvirkšti į kraują. Vartotojų nežinojimu naudojasi (tyčia ar ne) pardavėjai, parduodami nekokybiškas vaistų partijas, kenkdami vartotojų organizmui ir psichikai, o pardavėjams atnešdami pelną. Apibendrinant svarbu pažymėti, kad dėl patirties, susijusios su grynaisiais vaistais, stokos pirkėjas tampa nekompetentingas įvertinti perkamo produkto kokybę.
Last edited:
Ar kada nors galvojote apie aminų aliejaus rektifikaciją? Po rektifikacijos gausite apie 98-99 % cheminio grynumo, pažiūrėkite į frakciją. Kai galiu pasitikėti savo bičiuliu, kuris man atliko analizę su HPLC an Mass-Spektro.
