Alfa-PVP sintezė (1-10 kg skalė). Išsami vaizdo pamoka.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

100 g bk, 100 ml pirolidino (~90 g), 400 ml EtAc
tai yra teisingos proporcijos AMINAVIMO etapui
baigus reakciją, įpilkite 600 ml vandens organinei fazei nuplauti ir atskirti
acetonas įpilamas prieš parūgštinimą, po to, kai organinis sluoksnis atskiriamas nuo vandeninio sluoksnio.

 

[dkemist15021982]

Sveiki, ar kas nors gali man pasakyti, kaip galėčiau atsikratyti aštraus pirolidino skonio, kurį turiu su.savo paties pagamintu pvp?

 

[The Silent Chemist]

Laisvąją bazę pirmiausia reikia kruopščiai nuplauti vandeniu, kad būtų pašalintas pirolidinas, po to atliekama standartinė rekristalizacija iš acetono arba etanolio

 

[VamonosPest]

Kuo galėčiau pakeisti pirolidiną?

 

[Hank Schrader]

Metilaminas. Jūs taip pat gausite gerą produktą.

 

[G.Patton]

Parašėte gana akivaizdžių dalykų. Kokia pagrindinė jūsų pranešimo mintis?

 

[Caleb]

Tiesą sakant, norėta parodyti (dar kartą), kad žmonės, vartojantys chemines medžiagas, traktuojami l kaip nusikaltėliai.
Kai kur į juos žiūrima net blogiau nei į vaikų tvirkintojus ir savižudžius sprogdintojus.
Tai kalba už save.

 

[The Silent Chemist]

Ei, visi, bet kokia pagalba būtų labai dėkinga, šiandien pirmą kartą bandžiau atlikti apvp sintezę.

Vykdydamas 1 etapo halogeninimą, tiksliai laikiausi procedūros, kaip aprašyta vaizdo įraše, į reakcijos indą, kuriame yra valerofenonas ir hidrobromo rūgštis, lėtai pridėdamas H202, užtikrindamas, kad temperatūra neviršytų 60c.

Pastebėjau, kad raudona bromo spalva išliko ir neišnyko įpylus 2/3 43 g H202. Tai laikiau regimuoju ženklu, kad daugiau peroksido nebeduočiau.

(Aš pamaniau, kad taip atsitiko todėl, kad peroksidą nuo 6 % iki 37 % koncentravau virinant vandenį vakuume, todėl galėjau jį šiek tiek per daug koncentruoti).

Leidau reakcijos mišiniui maišytis 10 minučių, kad įsitikinčiau, jog raudona spalva neišnyks. Taip ir nebuvo.

netrukus į reakciją įpylus 500 ml distiliuoto vandens, apatinis bromovalerofenono sluoksnis iš raudono tapo pieno baltumo.

Spėju, kad į reakciją įpylus nepakankamai peroksido ir leidus pakankamai ilgai maišyti. Išmečiau reakciją ir bandysiu dar kartą.

bet kokia pagalba būtų dėkinga

 

[The Silent Chemist]

Mano naudotas distiliuotas vanduo buvo užterštas Hcl, lakmuso popierėlis parodė, kad jis rūgštus. Dabar buvo bandyta atlikti antrąjį bandymą be jokių problemų pridėjus vandens, reakcija liko tamsiai raudona po pirmojo plovimo distiliuotu vandeniu, antrasis plovimas buvo atliktas su šarminiu tirpalu, kaip reikalaujama rašytinėse instrukcijose, šis antrasis plovimas sušviesino bromovalerfenono spalvą iki aukso geltonumo.

 

[islandgato]

A-PHP sintezė būtų nuostabu !

 

[ChemKing]

4-bromo-alfa-pvp.
Jis atliko šios medžiagos sintezę. Tačiau susidūrė su problema - ji labai blogai tirpsta vandenyje. Kokia galėtų būti priežastis? Sintezė pradėta nuo 4-brimvalerofenono. Jis atliko brominimą, gavo 4-bromoalfa-bromvalerofenoną. Tada jis atliko reakciją su pirolidinu. Tada, naudodamas HCl, gavo druską. Galutinis produktas labai blogai tirpsta vandenyje. Apie 10 g 100 ml

 

[Batracien]

Sveiki, atlikau bromavimo ir aminavimo etapą, tačiau nesu tikras dėl proporcijų, kurias naudojau aminavimo metu.
Kiek molių pirolidino reikia 1 moliui 2-bromovalerofenono, 1 moliui bromovalerofenono panaudojau 2 molius piro, bet čia jūs visi sakote, kad geros proprocijos yra : 100 g bk (0,4 molio) / 100 ml pyro (1,2 molio), taigi 1/3.
Kodėl negalima naudoti 1/1 arba 1/2, nesuprantu, kodėl reikia tiek daug pertekliaus. Ar EtOAc veikia tik kaip tirpiklis, ar svarbus ir EtOAc molinis santykis?

 

[The Silent Chemist]

Jei atidžiai skaitysite toliau pokalbyje, pamatysite nurodytas teisingas proporcijas, praneškite man, kaip jums sekasi bandyti kristalizuoti A-pvp. Naudojamas perteklius, siekiant užtikrinti, kad sureaguotų visas bromvalerofenonas. Man sunkiai sekasi jį nusodinti iš tirpalo. Jei kyla sunkumų, pabandykite laisvąją bazę distiliuoti vakuume, įsitikinkite, kad visi tirpikliai yra bevandeniai.

 

[Batracien]

Ketinu pabandyti išgarinti EtOAc (ir galimus pirolidino likučius) vandens vonelėje ir IŠGAMINTI (nenoriu mirti), o laisvą bazę praskiesti 0°C acetonu (99%), tada įpilti druskos rūgšties (23%), kol ph = 5, ir galiausiai įdėti į šaldiklį, kad būtų galima filtruoti, kaip manote, ar pavyks ?

 

[Batracien]

Turiu kitą problemą, susijusią su laikymu, savo 2-bromovalerofenoną laikiau beveik 6mėn. įprastomis sąlygomis, ir atrodė, kad tai turėjo 0 poveikio. Tačiau kaip yra su mano freebase/EtOAc, iš pradžių jis buvo šiek tiek geltonas, o dabar po savaitės jis oranžinis, turiu jį saugoti, nes neturiu laiko išeiti į lauką į savo improvizuotą miško laboratoriją mėnesiui. Ačiū už patarimus ir sėkmės !

 

[w2x3f5]

Išgarinkite etilacetatą ir toliau frakcionuotai išgarinkite bazę vakuume.

 

[mb16]

Dėstytojai 4 etapuose. Jame sakoma...

"1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol ištirpinama mažiausiame distiliuoto vandens tūryje"

A-pvp molinė masė yra 231,33 g, ar dėl to 35,5 mmol a-pvp nebūtų 82,12 g, o ne 10,0 g, kaip nurodyta pirmiau?

Be to, atrodo, kad 10,0 g a-pvp ištirpinti naudojant 700 ml heksano ir 530 ml DCM yra šiek tiek per daug.

Ar reikia pradėti nuo 100 g, o ne nuo 10,0 g, gal čia ne toje vietoje yra dešimtainis skaičius?

 

[mb16]

Atsiprašau, norėjau pasakyti...

A-pvp molinė masė yra 231,33 g, ar dėl to 35,5 mmol a-pvp nebūtų 8,21 g, o ne 10,0 g, kaip nurodyta pirmiau?

 

[mb16]

Nėra gaila, kad a-pvp (HCl) molinė masė yra 267,8 g, todėl 35,5 mmol būtų 9,5 g.

 

[getmoneyforlife]

Sveiki. turiu problemų dėl kristalizacijos. Pridėjus druskos rūgšties, reakcija nesikristalizuoja. Kai pirmą kartą pradedi maišyti 2bromovalerofenoną su etilacetatu ir prolidinu, atrodo, kad jis gerai nesusimaišė. Mišinys buvo maišomas 1 valandą. Sluoksniai atsiskyrė, o taip neturėtų būti. Tik vėliau įpyliau distiliuoto vandens ir fazės atsiskyrė, bet kodėl pradžioje atrodo taip blogai?
Proporcijos:
*2bromovalerofenonas ~760ml
* etilacetatas 4 ml
*pirolidinas 1L
*vandens distiliatas 6L
*acetonas 4L
*ACID 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Įpilkite acetono ir įdėkite į šaldiklį vienai dienai

 

[getmoneyforlife]

Gerai, . Bet man didesnė problema yra ta, kodėl maišant pradžioje sluoksniai atskiriami? Aš nekalbu apie etapą, kai įpylus distiliuoto vandens atskiriami sluoksniai

 

[getmoneyforlife]

 

[w2x3f5]

Problema ta, kad aprašyme parašėte 4 litrai etilacetato ir t. t., tačiau nuotraukoje yra eilės tvarka mažiau, be to, neparašėte savo darbo etapais su savo stebėjimais. Aš nesu Nostradamas, kad įspėčiau jūsų veiksmus ir pačią sintezę. Kristalizacija pavyko taip, kaip matau.