Question AB Ekstrakcijos klausimas

[Cardboard1234]

Vadovavausi AB Ekstrakcija nurodymais ir gavau galutinį produktą. Nesu tikras, ar tai, ką turiu, yra teisinga, nes neatrodo kaip paveikslėliuose parodytas miltelių pavidalo galutinis rezultatas. Vietoj to turiu šią lipnią pastą, kurią šiuo metu laukiu, kol išdžius. Ar kas nors žino, ar tai normalu? Jau ploviau acetonu.

 

[G.Patton]

Sveiki, pirmiausia padarykite jį sausą. Atrodo kaip šlapias amfetaminas. Štai ir viskas.

 

[Cardboard1234]

Ačiū už greitą atsakymą Pattonui. Padariau dar vieną partiją ir, kai pridėjau sieros rūgšties, tirpalui nustojus virti, gavau šį sluoksniuotą tirpalą, jis atrodo kitaip nei pirmiau pateiktoje partijoje. Laikiausi acetono ir sieros rūgšties santykio 1:1. Ar žinote, kas tai yra? Viršuje jis skaidrus, paskui viduryje raudonas, o apačioje oranžinis.

 

[UWe9o12jkied91d]

perrūgštintas

 

[UWe9o12jkied91d]

galite tai išspręsti pridėdami naoh aq, sol. , ekstrakcija ir pakartotinis nusodinimas (turėsite nuostolių)
įpilkite rūgšties po lašelį ir maišykite

 

[Cardboard1234]

Ačiū, pabandysiu tai padaryti. Kokios koncentracijos sieros rūgštį naudojate? Šiuo metu naudoju pramoninę 99,8 %, todėl tikriausiai negalėsiu naudoti 1:1 santykio su acetonu, kad tai nepasikartotų.

 

[UWe9o12jkied91d]

Nedidelės apimties, bet kokiu atveju visada daugiau nei 95. Mažos apimties, kai reikia pridėti, negalima labai agresyviai elgtis, nes vos keli papildomi lašai gali ištirpdyti tirpiklį. pavyzdžiui, naudojant daugiau acetono ir rūgšties santykiu 1:20, galima geriau kontroliuoti pridėjimą.
Man patinka į pipetę įlašinti maždaug lašą rūgšties ir įlašinti šiek tiek laisvosios bazės tirpalo, jei jis tampa skaidrus, išmatuoju ph, jei jis vis dar drumstas, žinau, kad galiu įlašinti daugiau.

 

[G.Patton]

>Įdėjau sieros rūgšties, kai tirpalas nustojo virti
Kurį tirpalą turite omenyje? Paaiškinkite išsamiau.

 

[Cardboard1234]

Ačiū, Pattonai, pabandysiu tai padaryti. Kokios koncentracijos sieros rūgštį naudojate? Šiuo metu naudoju pramoninę 99,8 %, todėl tikriausiai negalėsiu naudoti 1:1 santykio su acetonu, kad tai nepasikartotų.

 

[G.Patton]

1:1 Tinka 99 % sieros rūgštis: acetonas, atkreipkite dėmesį į pH ir temperatūrą. Reikėtų vengti aukštos temperatūros.

 

[Cardboard1234]

Suprantu, bandysiu naudoti ledo vonelę lėtai pridėdamas sieros rūgšties kitai partijai. Ačiū už įžvalgą. Ar žinote, ar perrūgštintą mišinį galima išgauti? Panašu, kad NaOH metodas neduoda jokio perspektyvaus rezultato.

 

[G.Patton]

Galite pabandyti jį kuo greičiau išgauti atgal NaOH. Prarasite dalį amfetamino.

 

[Cardboard1234]

Amf laisvosios bazės + acetono mišinyje, įpylus sieros rūgšties, įvyko reakcija, panaši į virimo, kai susidarė druska ir pradėjo putoti burbuliukai.

 

[G.Patton]

Rūgštį reikia pilti kuo lėčiau ir patikrinti amfetamino mišinio pH, reikia 5,5-7 pH. Ne mažiau. Tikriausiai rūgšties įpylėte daug ir per greitai ir sudeginote (peroksidavote) amfetamino laisvąją bazę.

 

[HerrHaber]

daug saugiau į 25-30 ml acetono įpilti 1 ml konc. H2SO4 ir atsargiai / lėtai maišant lašinti į savo laisvosios bazės tirpalą (kurio dalį galima laikyti kitame inde, kad būtų galima jį įpilti tuo atveju, jei rūgšties įlašintumėte per daug)

 

[chicaloca]

taip 1:5 su "sausu" acetonu arba IPA ir pasilikite 50 % bazės tam atvejui, jei jos prireiktų, kai perrūgštinsite... (niekada asmeniškai to nedariau, bet kelyje, ei...) ir maišykite 5 minutes prieš tikrindami pH, nes tam reikia šiek tiek laiko

 

[HerrHaber]

tavo teiginys jau kvepia sėkme... jis mane beveik suvirpina (tik lašas po lašo įlašink rūgšties su visa kantrybe, kurią turi tavo meilė chemijai)

 

[sorena2316]

Sveiki, teisingas kiekis yra 1,10, t. y. sieros rūgšties turėtų būti dešimt kartų daugiau, kad spalva nebūtų raudona. Paprasčiausias būdas naudoti 37 proc. druskos rūgštį

 

[cokemuffin]

Norėdami gauti sauso amfetamino HCl, turite naudoti HCl dujas, 37 % bus tik netvarka

 

[HerrHaber]

Gerai, tada mano klaida... kai pradėjau (gerokai daugiau nei prieš dešimtmetį, kai buvau biochemijos bakalauras), man buvo leista suprasti, kad šio specifinio junginio hidrochlorido jokiu būdu neverta nusivilti bandant jį pagaminti. Puikiai žinau, kad mūsų įprastiems interstiniams aminams hidrochloridas yra pirmas dalykas, kurį reikia išbandyti (bent jau atliekant naujų medžiagų paruošiamuosius tyrimus).

 

[cokemuffin]

Jūs teisus, HCl druskos neverta naudoti pagal nurodytą scenarijų, tačiau atsakėte į mano komentarą, kuriame tik paaiškinau, kad negalima naudoti vandeninio HCl, kitaip gausite netvarką, o vietoj jo hidrochloridui reikėtų naudoti HCl dujas. Amfetaminui sulfato druska ir specifinės fosfato druskos yra kur kas pranašesnės, bet mano tikslas čia buvo tik pataisyti klaidingą informaciją, kurią skleidžia vaikas.

 

[Cardboard1234]

Ačiū už patarimą, vaikinai, paeksperimentuosiu su skirtingais santykiais ir pažiūrėsiu, kas veikia geriausiai. Vis dėlto forume neradau nuorodų, kaip galiu išdžiovinti drėgnus amfetaminus. Galvoju šlapius amfetaminus sudėti į sandarų indą, atskirtą MgSO4. Ar tai suveiktų? Bandžiau džiovinti per naktį kambaryje, bet jis vis tiek atrodo šlapias.

 

[HerrHaber]

tai, ką aprašote, yra desikatorius... atsižvelgiant į tai, kad MgSO4 yra bevandenis, jis veiks (jei reikia atsikratyti vandens)

 

[G.Patton]

Kaip sakė @HerrHaber, savo klausimui spręsti naudokite vakuuminį eksikatorių.