1-fenil-2-propanono (P2P) sintezė iš dietil(fenilacetil)malonato

[btcboss2022]

Šį procesą atlikau sėkmingai!
Mes tik bandome išspręsti nedidelę problemą dėl druskų nuosėdų šarminimo etape.
Esu labai dėkingas G. Pattonui už visą jo pagalbą puikus ekspertas dar kartą ačiū.

photo-2022-05-04-14-24-05

Nuotrauka photo-2022-05-04-14-24-05 patalpinta ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

ImgBB patalpintas vaizdas photo-2022-05-04-14-24-09

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

Vaizdas photo-2022-05-05-06-12-53-27 patalpintas ImgBB

ibb.co

 

[hello999]

Atlikite oficialią CAS 20320-59-6 procedūrą Po 4 valandų reakcijos 80 °C temperatūroje sustabdykite kaitinimą, tada šarmo pH koreguokite natrio hidroksidu, iki 7, jis negali padidėti, atsiranda sluoksniavimasis, viršuje yra aliejaus sluoksnis, tada pridedama eterio ekstrakcija, prasideda sluoksniavimasis, eterio sluoksnis ekstrahuojamas ir prasideda viršutinis sluoksnis, ir distiliacija esant atmosferos slėgiui 220° vis kyla, o temperatūra laikosi 110°, distiliuojama daug skysčio, ir aš manau, kad tai eteris, ir tada jis pradeda atsirasti, ir šis reiškinys kolboje Maniau, kad tai bus 216° distiliacija, kad gautųsi P2P, bet nėra jokių problemų Kaip galėčiau tai ištaisyti

 

[hacke8]

Sveiki, ar išsprendėte problemą, kad negalite gauti 12 PH? Aš taip pat susidūriau su ta pačia problema. Prašau, padėkite man. Ačiū.

 

[qwe111]

Ponas: Kiek valandų trunka šis reakcijos procesas? Kokiose ribose turėtų būti kontroliuojama temperatūra? Kokią tikslinę pH vertę reikia pasiekti pridedant natrio hidroksido?

 

[G.Patton]

Sveiki, kokią tiksliai reakciją turite omenyje? Ar turėčiau spėti?

 

[qwe111]

Pone, man ir vėl nepavyko!
Noriu paklausti atidžiau. Kiek kartų reikia įpilti 115 g natrio hidroksido tirpalo? Kokio ilgio turėtų būti intervalas?
Kokia turėtų būti pH vertė įpylus šarmo?

 

[qwe111]

Įdėjęs dvigubai daugiau natrio hidroksido tirpalo, gavau kietąją medžiagą - geltoną druską. Nežinau, ar tai teisinga?

 

[G.Patton]

Ar patikrinote savo pirmtaką?

Nėra skirtumo, kiek kartų. Svarbu išvengti reakcijos perkaitimo.
Ar į 800 g dietil(fenilacetil)malonato pridėjote 115 g NaOH? Pridedate lygiavertį NaOH kiekį, kad įvyktų hidrolizė, kurios metu susidaro tokia druska.

 

[qwe111]

Gerbiamasis, naujai užsisakiau 20320-59-6.
Į 800 g20320-59-6 pridėjau 115 g Naoh ir negalėjau gauti kietos medžiagos.
Šiandien atlikau 2 pilnus eksperimentus.
Lėtai pridėjus natrio hidroksido tirpalo temperatūra yra normali, tačiau kietos medžiagos gauti nepavyksta. Bandžiau įpilti daugiau tirpalo ir temperatūra išliko stabili. Įpylus maždaug dvigubai daugiau natrio hidroksido tirpalo, skystis staiga sukietėjo. Temperatūra pakilo iki 80°. Gauti geltoną druską.
Išdžiovinus įpilkite vieną litrą vandens ir pašildykite iki 60°. Mišinys daug putoja.
Grįžta į normalią būseną įpylus druskos rūgšties.
Po 1 valandos gautas aliejus yra apatiniame sluoksnyje. Padėjus į šaldytuvą nesikristalizuoja.
Gerbiamasis, padėkite man. ką turėčiau daryti?
Labai ačiū! !

 

[G.Patton]

Patikrinkite šios alyvos virimo temperatūrą. Jei ji nėra tinkama, distiliuokite ją vandens garais. Tai viskas. =)

 

[G.Patton]

Ar jūsų kietasis produktas, pridėjus NaOH, turi kokį nors kvapą?

 

[qwe111]

Kvepia penicilinu. Nedėvint respiratoriaus jaučiamas krūtinės spaudimas. Šis kvapas neišgaruoja daugelį dienų. Visada būna patalpose, ant drabužių, kūno.

 

[qwe111]

Labas rytas, gerbiamasis pone G. Pattonai:
Tiesiog galvojau ir staiga mane apėmė įkvėpimas.

Prieš kelias dienas per eksperimentą į mišinį įpilto natrio hidroksido tirpalo pH vertę tikrinau. Tikriausiai prisimenu, kad jis buvo neutralus. Tai neturėtų būti teisinga. Taigi kokia turėtų būti teisinga pH vertė?

Ištirpinkite druską 20320-59-6 viename litre vandens, įjunkite maišymą ir kaitinkite iki 60°. Kai viskas ištirps, įpilkite druskos rūgšties. Reakcija trunka 1 valandą. Ar reikia išjungti šildytuvą įpylus druskos rūgšties?

Laukiu jūsų atsakymo.
Labai ačiū!
Sėkmės dirbant!

 

[G.Patton]

Jis turėtų būti šarminis ~12.
Taip, jis turi būti.

 

[qwe111]

Mano nuomone, tai yra labai svarbu. Nenuostabu, kad tiek daug kartų nepavyksta. Išleidau apie 3KG20320-59-6. ir kelis litrus druskos rūgšties. Druskos rūgšties mano šalyje sunku gauti =.=! Išleidau daug pinigų.

Gautos kietosios medžiagos pH vertė yra neteisinga.
Įpylęs druskos rūgšties, toliau kaitinau, kad palaikyčiau 60-65° temperatūrą.
Aš toks kvailas.

Ačiū už kantrų atsakymą, pone!

 

[G.Patton]

tai teisinga
Taip, taip, turėtumėte.
Daroma prielaida, kad hidrolizės metu mišinys yra kaitinamas

Aš pasakiau apie pH po NaOH sln pridėjimo

Spėju, kad jūsų problema yra susijusi su jūsų 20320-59-6. Jūs jo netikrinate ir veltui išleidžiate reagentus.

 

[qwe111]

Atsiprašau, pone
Esu idiotas, kuris nieko neišmano apie chemiją.
Mano anglų kalba taip pat nėra gera. Reikalingas vertėjas. Gali būti, kad tai vertėjo problema ir aš negaliu suprasti jūsų atsakymo.

Ar mišinys savaime įkaista?

Mano supratimu, įpylus druskos rūgšties, valandą reikia palaikyti 60-65° temperatūrą. Jei temperatūra per žema, reikia įjungti šildytuvą. Jei temperatūra per aukšta, ją reikia atvėsinti, tiesa?

Vakar suradau du naujus tiekėjus ir užsisakiau 2 egzempliorius 20320-59-6. Rytoj tęsiu eksperimentus.

Ačiū.

 

[G.Patton]

Taip, šiek tiek. Vis dėlto reikia taikyti išorinį kaitaliojimą.
Rašau 3 kartą, taip, tai teisinga. Galite kaitinti 60-90*C temperatūroje. Šis diapazonas yra tinkamas.

 

[qwe111]

Gerbiamasis Mr.
Įpilkite natrio hidroksido tirpalo ir maišykite, kol mišinys taps kietas.
Tinkama procedūra Kiek laiko reikia maišyti? porą valandų?

 

[qwe111]

džentelmenai.
Kitas ekspertas man pasakė, kad jį reikia maišyti 12 valandų ar ilgiau. Noriu sužinoti, ar tai teisinga?

 

[G.Patton]

Sveiki, teisingai. Ar manote, kad jis bando jus suklaidinti? =)

 

[qwe111]

Ne sir.

Aš tiesiog jumis pasitikiu.

Manau, kad esate labai kompetentingas! Taigi pasitikiu jumis labiau!

Atlikdamas ankstesnius eksperimentus padariau klaidų. Kiekvieną kartą mano maišymo laikas buvo per trumpas. Toliau pildavau natrio hidroksido tirpalą, kai pamačiau, kad mišinys netampa kietas. dėl to įpildavau perteklinio tirpalo. ir gaudavau ne tą medžiagą.

Dabar man taip liūdna! ! !

 

[ZMI_AA0B]

Negalima suprasti pirmojo tipo medžiagos

 

[ZMI_AA0B]

Koks tirpiklis yra dietilacetatas (fenilacetil) malonatas

 

[G.Patton]

Sveiki, tai nėra tirpiklis. Tai yra P2P pirmtakas. Dietil(fenilacetil)malonatas cas 20320-59-6.

 

[G.Patton]

Taigi, kas trukdo jį naudoti? Siunčiau jums vardą ir cas.

 

[ZMI_AA0B]

Sveiki, mokytojau, kadangi esu australas, sunku rasti medžiagą, bet turėčiau sugebėti ją visą surasti