Sintesi del TMCP-indolo (intermedio UR-144, cas 895152-66-6). Su larga scala.

[WillD]

Schema di reazione:

Apparecchiature e vetreria:

• Reattore batch da 50 L, dotato di imbuto a goccia, agitatore superiore, termometro, sistema di controllo della temperatura (raffreddamento) e condensatore a riflusso;
• Imbuto;
• Diversi secchi da 10 e 20 L;
• Fonte di vuoto;
• Bilancia da laboratorio (adatta a 1-2000 g);
• Cilindro di misura da 1000 mL;
• bacchetta di vetro (grande) e spatola;
• Filtro Nutsche;
• Evaporatore rotante;
• Misurini;

Reagenti:

• Cloruro di stagno (IV) (SnCl4) 2000 ml (cas 7646-78-8).
• Diclorometano (CH2Cl2) 15 l.
• Indolo 1000 g (cas 120-72-9).
• 2,2,3,3-Tetrametilciclopropanecarbonilcloruro 1371 g (cas 24303-61-5); Fornitore
• Acqua distillata ghiacciata 20 l.
• Acetato di etile 15 l.
• Solfato di sodio Na2SO4 (o MgSO4) anidro ~ 2 kg.

Sintesi:

1. Lo stagno (IV) cloruro (SnCl4) è stato aggiunto in una porzione in una miscela di reazione di diclorometano (CH2Cl2) 15 l con indolo 1000 g. La miscela viene agitata in un reattore batchda 50 L con raffreddamento.
2. Successivamente, il raffreddamento del reattore viene rimosso e la miscela di reazione viene agitata per 30 min a temperatura ambiente. Successivamente, il raffreddamento del reattore viene rimosso e la miscela di reazione viene agitata per 30 minuti a temperatura ambiente. Si aggiungono 2,2,3,3-tetrametilciclopropancarbonilcloruro 1371 g (cas 24303-61-5) in piccole porzioni e poi nitrometano 10 l.
3. La miscela viene agitata per 2 ore. La miscela viene agitata per 2 h a temperatura ambiente.
4. La miscela di reazione viene spenta con acqua ghiacciata 20 l, filtrata dai precipitati inorganici tramite filtro Nutsche. Le sostanze organiche vengono estratte con acetato di etile 15 l.
5. L'estratto organico viene essiccato su Na2. L 'estratto organico viene essiccato su Na2SO4 (o MgSO4) e concentrato a pressione ridotta in evaporatore rotante per ottenere il prodotto in cristalli.

UR-144, A-834,735, XLR-11 possono essere ottenuti dall'intermedio TMCP-indolo.

La sintesi di questa sostanza è piuttosto complessa.
Si consiglia di acquistare un precursore già pronto, che è piuttosto difficile da trovare. Secondo le nostre informazioni, questa sostanza è disponibile in brumer.com

 

[onionexpress]

Dove posso trovare questo 2,2,3,3-tetrametilciclopropancarbonilcloruro? È una sintesi pronta che posso acquistare o devo sintetizzarla?

 

[banister]

Credo che siano rimaste alcune fonti in Polonia e nel resto del mondo. Chiedete al punto di contatto per la distribuzione "Pygmalion".

 

[HIGGS BOSSON]

Ho acquistato in Cina un cloruro di 2,2,3,3-tetrametilciclopropancarbonile già pronto, ma può essere ottenuto anche dall'acido corrispondente. Ma il modo più semplice sarebbe trovare un fornitore di TMCP-indolo, quindi la sintesi di UR-144 sarebbe molto semplice.

 

[madmoney69]

Salve.
TMCP-indolo, qual è il suo numero CAS?
Penso che con il CAS no sarebbe più facile da trovare, perché quando cerco TMCP-indole mi dà risultati come è UR144.
Grazie

 

[HIGGS BOSSON]

(1H-indolo-3-il)(2,2,3,3-tetrametilciclopropile)metanone

(1H-indol-3-il)(2,2,3,3-tetrametilciclopropil)metanone | C16H19NO | CID 24756409 - struttura, nomi chimici, proprietà fisiche e chimiche, classificazione, brevetti, letteratura, attività biologiche, informazioni su sicurezza/pericoli/tossicità, elenchi di fornitori e altro.

pubchem.ncbi.nlm.nih.gov

CAS 895152-66-6

 

[onionexpress]

Se è possibile indicarmi il vostro fornitore, ve ne sarei grato.

 

[abbadon]

Pigmalione era il nome di un venditore di mercatini, oppure?

 

[abbadon]

Qualcuno l'ha provato sinceramente? Penso che dovrei almeno provare in questo modo. Se possibile.

Altrimenti
Ho trovato nella sezione elenchi l'indolo dalla Cina e il CH2Cl2 dall'India?
oppure il diclorometano anidro di un fornitore europeo è uguale al CH2Cl2?
Anche il nitrometano proviene dall'Europa. Giusto?

Gli altri integratori non li ho ancora trovati. SnCl4 e 2,2,3,3-Tetrametilciclopropancarbonilcloruro.

 

[WillD]

SnCl4 è richiesto solo anidro (sotto forma di liquido).
può essere sostituito con cloruro di 1-naftoile, cloruro di 1-adamantanoacetile, ecc.

 

[Andreymalikov]

Salve, mi dica per favore se uso il cloruro di 1-naftoile invece del cloruro di 2,2,3,3-tetrametilciclopropanecarbonile.
Le quantità e i dosaggi e i passaggi della ricetta rimarranno gli stessi?
Grazie mille

 

[Andreymalikov]

Salve, mi dica per favore se uso il cloruro di 1-naftoile invece del cloruro di 2,2,3,3-tetrametilciclopropanecarbonile.
Le quantità e i dosaggi e i passaggi della ricetta rimarranno gli stessi?
Grazie mille

 

[HIGGS BOSSON]

Se si sostituisce il reagente principale, si otterrà il 3-1-naftoil-indolo.
Descrizione della sintesi al link sottostante:

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-of-3-1-naphthoyl-indole-naph-indole-jwhs-intermediate-large-scale-cas-109555-87-5.312/

 

[charmingcho]

Posso vedere questo video sperimentale?
Sono sempre bocciati questi esperimenti.

 

[HIGGS BOSSON]

Questa sintesi è piuttosto difficile. Cercate i fornitori di reagenti già pronti, so che Brumer li vende.
Non abbiamo intenzione di realizzare un video

 

[charmingcho]

Vorrei anche acquistare sostanze di livello intermedio, ma non sono in grado di provarle perché sembra che sia illegale portarle nel mio Paese.

Il motivo per cui questo esperimento è difficile è la frantumazione della reazione?

 

[WillD]

Then do complete synthesis if you have raw materials. One of the methods here is presented.