Iniziamo un thread su come misurare la solubilità in generale. Per sostanze e solventi specifici è meglio aprire un thread separato, poiché la maggior parte dei lettori è probabilmente più interessata ai risultati che alle discussioni accademiche.
Per l'MDMA in acetone ho fatto una stima della solubilità dagli appunti di laboratorio esistenti, 8 o 9 g/L a temperatura ambiente, e poi ho ideato un esperimento:
S1.) Sciogliere 200,0 mg (S) di MDMA.HCl pura in 20,0 mL di acetone secco a 40+°C. (=> se tutto si scioglie: 10 g/L a temperatura ambiente). (=> se tutto si scioglie: 10g/L)
S2.) raffreddare a temperatura ambiente (RT) e decantare
S3.) asciugare i cristalli e pesarli => frazione A
S4.) raffreddare la soluzione satura (decantata in S2.) a 8°C e decantare
S5.) asciugare i cristalli e pesarli => frazione B
S6.) raffreddare la soluzione satura (decantata in S4.) a -18°C e decantare
S7.) asciugare i cristalli e pesarli => frazione C
Il travaso è facile perché i cristalli crescono sulla parete del vetro.
Da questi risultati si può calcolare la solubilità:
RT : (S - A) / 20,0 mg/mL
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/mL
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/mL
Vedere la solubilità di MDMA.HCl in acetone per i risultati.
Si noti che questo è il limite superiore: misura la quantità che è stata forzata fuori dalla soluzione a causa del raffreddamento.
Lo stesso esperimento per l'IPA (2-propanolo, CAS 67-63-0) sarebbe:
S1.) Sciogliere 4,00 grammi (S) di MDMA.HCl puro in 12,0 mL di IPA secco a 75°C. (=> se tutto si scioglie: 1,5 mL di MDMA.HCl. (=> se tutto si scioglie: 1g in 3 mL)
Dagli appunti di laboratorio ho calcolato che il 95% cristallizza a 12°C e circa la metà a 40°C, ma le quantità non sono state misurate con precisione, quindi si tratta di una stima molto approssimativa. Adattare le quantità all'attrezzatura disponibile per ridurre al minimo gli errori.
Perché?
Conoscere la solubilità a varie temperature aiuta:- determinare in anticipo la resa rispetto alla perdita
- ottimizzare la cristallizzazione o il lavaggio
- conoscere la quantità di solvente da utilizzare
- selezionare una temperatura accettabile (intervallo)
Come?
La solubilità generalmente aumenta con la temperatura, quindi abbiamo due opzioni:- sciogliere a bassa temperatura fino alla saturazione e aumentare la temperatura: aggiungere altri cristalli
- sciogliere ad alta temperatura appena sotto la saturazione e diminuire la temperatura: decantare la soluzione satura.
Per l'MDMA in acetone ho fatto una stima della solubilità dagli appunti di laboratorio esistenti, 8 o 9 g/L a temperatura ambiente, e poi ho ideato un esperimento:
S1.) Sciogliere 200,0 mg (S) di MDMA.HCl pura in 20,0 mL di acetone secco a 40+°C. (=> se tutto si scioglie: 10 g/L a temperatura ambiente). (=> se tutto si scioglie: 10g/L)
S2.) raffreddare a temperatura ambiente (RT) e decantare
S3.) asciugare i cristalli e pesarli => frazione A
S4.) raffreddare la soluzione satura (decantata in S2.) a 8°C e decantare
S5.) asciugare i cristalli e pesarli => frazione B
S6.) raffreddare la soluzione satura (decantata in S4.) a -18°C e decantare
S7.) asciugare i cristalli e pesarli => frazione C
Il travaso è facile perché i cristalli crescono sulla parete del vetro.
Da questi risultati si può calcolare la solubilità:
RT : (S - A) / 20,0 mg/mL
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/mL
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/mL
Vedere la solubilità di MDMA.HCl in acetone per i risultati.
Si noti che questo è il limite superiore: misura la quantità che è stata forzata fuori dalla soluzione a causa del raffreddamento.
Lo stesso esperimento per l'IPA (2-propanolo, CAS 67-63-0) sarebbe:
S1.) Sciogliere 4,00 grammi (S) di MDMA.HCl puro in 12,0 mL di IPA secco a 75°C. (=> se tutto si scioglie: 1,5 mL di MDMA.HCl. (=> se tutto si scioglie: 1g in 3 mL)
Dagli appunti di laboratorio ho calcolato che il 95% cristallizza a 12°C e circa la metà a 40°C, ma le quantità non sono state misurate con precisione, quindi si tratta di una stima molto approssimativa. Adattare le quantità all'attrezzatura disponibile per ridurre al minimo gli errori.