Ok, ho capito bene?
Fase 1: si preparano due soluzioni:
Soluzione 1: 100 g di 2b4m sono sciolti in 500 mL di DCM.
Soluzione 2: 200 mL di una soluzione di metilammina al 40%.
Entrambe le soluzioni vengono riunite in un contenitore, che viene poi sigillato e agitato per 30 minuti.
Fase 2: circa 200 mL di acqua vengono aggiunti alla miscela e agitati.
La fase acquosa viene scartata. Questa fase viene ripetuta 2-3 volte.
La fase inferiore è ora costituita da DCM e 4-mmc freebase.
Fase 3: Si prepara una soluzione composta da 55 mL di HCL e 500 mL di acetone.
Questa soluzione viene aggiunta alla miscela dcm/4-mmc finché il livello di pH non raggiunge 5,5-6,0.
Fase 4: la soluzione viene evaporata fino a quando il 4-mmc precipita come sale.
Fase 1: si preparano due soluzioni:
Soluzione 1: 100 g di 2b4m sono sciolti in 500 mL di DCM.
Soluzione 2: 200 mL di una soluzione di metilammina al 40%.
Entrambe le soluzioni vengono riunite in un contenitore, che viene poi sigillato e agitato per 30 minuti.
Fase 2: circa 200 mL di acqua vengono aggiunti alla miscela e agitati.
La fase acquosa viene scartata. Questa fase viene ripetuta 2-3 volte.
La fase inferiore è ora costituita da DCM e 4-mmc freebase.
Fase 3: Si prepara una soluzione composta da 55 mL di HCL e 500 mL di acetone.
Questa soluzione viene aggiunta alla miscela dcm/4-mmc finché il livello di pH non raggiunge 5,5-6,0.
Fase 4: la soluzione viene evaporata fino a quando il 4-mmc precipita come sale.
- By HerrHaber
il cloridrato dovrebbe precipitare con l'acidificazione e una parziale evaporazione è inevitabile, ma non sono sicuro al 100% che tu debba perdere tempo a cercare di far evaporare (piuttosto concentrare) la sospensione, piuttosto mettila in freezer per qualche ora e poi filtrala, si consiglia di far evaporare ancora un po' il filtrato (il liquido rimanente) e poi congelare di nuovo per un secondo raccolto di qualità inferiore (visto che tutti vogliono vedere i cristalli grandi la ricristallizzazione è d'obbligo, si possono unire i solidi o ricristallare separatamente se il secondo ha un evidente calo di qualità)
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- By HerrHaber
Bella domanda! Per l'anfetamina ho usato una diluizione 1:10 di H2SO4 in acetone e altro acetone aggiunto alla soluzione di base libera per ottenere buoni risultati (la miscela acido-acetone deve sempre essere scartata dopo l'uso, la cosa migliore è pulire prima qualcosa di veramente sporco e idrofobico). Nel caso dei catinoni, aggiungo una quantità maggiore di acetone freddo alla base libera e aggiungo l'acido concentrato a goccia a goccia con molta attenzione e con la carta del pH (a volte, non appena il pH si riduceva verso la neutralità, aggiungevo 1-3 volte il volume di acetone dell'acido nell'imbuto di dosaggio e poi lo facevo roteare (si noti che si tratta di HCl 37%). Tenete anche una quantità considerevole per 3-5 lavaggi sulla carta da filtro per non dover fare ripetute ricristallizzazioni (preparatevi per almeno due se il materiale non è bianco dopo il lavaggio) e lasciate anche raffreddare a temperatura di congelatore prima e dopo l'aggiunta dell'acido (compreso l'acido), potreste anche generare cloruro di idrogeno gassoso se il batch è considerevole (non aggiungo mai tutti i 55 mL di HCl per non lasciare che il pH si abbassi troppo), ma i miei rendimenti non erano così buoni come presentato fino a poco tempo fa quando ho scoperto il difetto e il modo per correggerlo. Anche il mio NMP è in arrivo, ho lavorato con AcOEt, DMF e DCM, tutti funzionanti, ma ora so di dover affrontare il workup in modo leggermente diverso a seconda del solvente (meno acqua per l'acetato e molta di più per il DMF, seguita dall'estrazione della fase a.q. con 2 x poco DCM). Come ho detto, non stai sbagliando, anche io lo faccio in modo simile, anche se la temperatura di congelamento dell'acetone prima dell'acido ha più senso, così come diluire l'acido con l'acetone, dato che ti stai avvicinando alla neutralità, per non aggiungere un eccesso per sbaglio.
- By SonicNL
Grazie mille per la risposta dettagliata.
Tuttavia, questo non fa che sollevare altre domande. Credo che il detto "più sai, meno capisci" sia valido.
Passiamo all'argomento.
Cosa fa sciogliere il prodotto? Questo è un consiglio utile.
Qual era il difetto?
Quindi avrebbe più senso fare una soluzione acetone / HCI, e conservarla a temperatura di congelatore prima di acidificare. Proverò a farlo.
Beh, quando ho parlato con un altro membro rispettato di questo forum, mi ha detto che fare a modo mio era sbagliato. Il tuo è giusto.
Ma voglio sapere perché, copiare semplicemente i metodi degli altri può funzionare, ma io sto cercando di capire perché funziona. Lol.
Ho anche una domanda sulla temperatura ideale del DCM.
Attualmente riscaldo a 37 C mezz'ora dopo aver aggiunto la metilammina e lascio agitare la soluzione per 4 ore.
Tu, o altri collaboratori di questo forum, avete consigli sulla temperatura e sul tempo di riscaldamento ideali per la metilazione su DCM, in rapporto 1:5 con il chetone?
Tuttavia, questo non fa che sollevare altre domande. Credo che il detto "più sai, meno capisci" sia valido.
Passiamo all'argomento.
Cosa fa sciogliere il prodotto? Questo è un consiglio utile.
Qual era il difetto?
Quindi avrebbe più senso fare una soluzione acetone / HCI, e conservarla a temperatura di congelatore prima di acidificare. Proverò a farlo.
Beh, quando ho parlato con un altro membro rispettato di questo forum, mi ha detto che fare a modo mio era sbagliato. Il tuo è giusto.
Ma voglio sapere perché, copiare semplicemente i metodi degli altri può funzionare, ma io sto cercando di capire perché funziona. Lol.
Ho anche una domanda sulla temperatura ideale del DCM.
Attualmente riscaldo a 37 C mezz'ora dopo aver aggiunto la metilammina e lascio agitare la soluzione per 4 ore.
Tu, o altri collaboratori di questo forum, avete consigli sulla temperatura e sul tempo di riscaldamento ideali per la metilazione su DCM, in rapporto 1:5 con il chetone?
- By mocnykutas
puoi aggiungere tutta la metilammina in una volta sola, è una sciocchezza, non devi aggiungerla per un'ora xD
