Ricristallizzazione del P2NP
Il motivo principale della ricristallizzazione è quello di aumentare la resa di alcune riduzioni rimuovendo eventuali aldeidi non reagite, in questo caso la benzaldeide; se si lavora con quantità >0,5 mole, si consiglia almeno una ricristallizzazione, anche se non è essenziale.
Si tratta di un processo semplice e le perdite di prodotto sono inferiori al 5%, invece delle più comuni perdite del 20-25% che si verificano in molte ricristallizzazioni di chimica organica.
DPI: l'ideale sarebbe indossare un paio di guanti di nitrile monouso sotto un paio di guanti di butile, al minimo due paia di guanti di nitrile monouso.
Ricristallizzare utilizzando isopropanolo al 99,5%+ a 60°C (non oltre).
Nota: pesare la beuta vuota, pesare l'IPA in un cilindro graduato, pesare il P2NP su una bilancia, pesare dopo l'aggiunta del prodotto per calcolare le perdite di IPA dovute all'evaporazione e, infine, pesare la quantità finale di prodotto secco dopo tutte le colture per calcolare la resa.
In una beuta (riduce la perdita di prodotto per evaporazione):
Aggiungere P2NP a 2 g / ml di isopropanolo (anche se se ne può sciogliere molto di più in 1 ml di isopropanolo, la purezza sarebbe ridotta).
Una volta disciolto, filtrare a caldo eventuali contaminanti non disciolti, se necessario, filtrare attraverso l'imbuto di Buchner utilizzando una carta da filtro veloce o una fritta a porosità più elevata e avere un po' di isopropanolo aggiuntivo già a 60°C / 140°F per sciacquare eventuali cristalli sul filtro/frittata, quindi coprire la beuta con pellicola o foglio di alluminio con un paio di piccoli fori di aerazione su entrambi i lati.
Lasciare raffreddare a temperatura ambiente, ponendo la beuta in un luogo asciutto e non disturbato, almeno per qualche ora, dopo di che si vedranno formare dei cristalli gialli; spostare in frigorifero per qualche ora prima di filtrare i cristalli che si saranno formati.
Riportare il filtrato (acqua madre) in frigorifero per un giorno per consentire ai cristalli rimanenti di cadere dalla soluzione; se si sa che il contenuto di acqua nel filtrato è trascurabile, è possibile metterlo in freezer per accelerare la formazione dei cristalli (se c'è un contenuto d'acqua non è una buona idea perché si ottengono cristalli scuri e fangosi).
L'ideale è utilizzare un imbuto Buchner con carta da filtro veloce o una fritta di porosità superiore per filtrare i cristalli giallo pallido, riportare il filtrato nel congelatore per ulteriori colture, quindi risciacquare con isopropanolo ghiacciato (conservare questo filtrato per futuri risciacqui e raccogliere i cristalli formatisi al suo interno di volta in volta), infine risciacquare con acqua distillata per rimuovere eventuali catalizzatori e lasciare asciugare sotto vuoto nell'imbuto per 10 minuti (il filtrato dell'acqua viene eliminato).
Infine, asciugare i cristalli sotto vuoto in un imbuto di Buchner per 15 minuti; una volta asciutti, pesare i cristalli e trasferirli con cura in un contenitore PP a tenuta d'aria e riporli in cella frigorifera.
La procedura di ricristallizzazione sopra descritta può essere ripetuta un altro paio di volte per ottenere una purezza del 99%.
Non devono essere presenti cristalli arancioni o prodotti rossi - il risciacquo con isopropanolo freddo rimuoverà eventuali strati esterni di prodotto polimerizzato rosso.
Nota: più calda è la temperatura di conservazione, più rapida è la polimerizzazione del nitrotirene. I cristalli vitali possono essere conservati in frigorifero (da 0 a 5°C) per 6 mesi o in freezer (da -5 a -15°C) per 2 anni o più.
Se non si dispone di un imbuto buchner e di una fonte di vuoto, si dovrà filtrare per gravità, utilizzando un becker su cui si possa appoggiare un imbuto, posizionandovi 2 filtri da caffè e versandovi la miscela di cristalli e IPA; mettere il tutto in frigorifero per filtrare e poi asciugare prima di conservare.
