Sintesi P2P da P2NP

[GhostChemist]

Sintesi del fenilacetone (P2P)

• Novator
• 3 aprile 2023
• 20

Sintesi del fenilacetone (P2P) da P2NP.
https://bbgate.com/threads/p2p-synthesis-from-p2np.188/

Reagenti:

• 1-Fenil-2-nitropropene (P2NP; cas 705-60-2) 1000 g;
• Metanolo (MeOH) 10 L;
• Boroidruro di sodio (NaBH4) 470 g;
• Perossido di idrogeno (H2O2) 30% 6 L;
• Carbonato di potassio (K2CO3) 1800 g;
• Acido cloridrico (HCl) 37% aq;
• Diclorometano (CH2CI2) 5 L;
• Idrossido di sodio (NaOH) 5 L 25% aq;
• Acqua distillata (H2O) 5 L;

Apparecchiature e vetreria:

• Pallone a fondo tondo da 20 L;
• Bagnomaria, ghiaccio;
• Fonte di gas HCl;
• Agitatoremagnetico o superiore;
• Supporto per storta e morsetto per fissare l'apparecchiatura;
• Fonte di vuoto;
• Asta di vetro e spatola;
• Macchina Rotovap;
• Carta indicatrice di pH;
• Bilancia da laboratorio (adatta per 1-1000 g);
• Cilindri di misurazione da 1000 mL;
• 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 Becher;
• Diversi secchi;

Schema di reazione:

Sintesi:

1. 1-Fenil-2-nitropropene 1000 g viene disciolto in metanolo (MeOH) 10 L in un pallone da 20 L.
2. La miscela di reazione viene raffreddata a 0 °C in un bagno di ghiaccio/sale con buona agitazione. La miscela di reazione viene raffreddata a 0 °C in un bagno di ghiaccio/sale con una buona agitazione.
3. Alla miscela di reazione vengono aggiunti 470 g di boroidruro di sodio (NaBH4) in piccole porzioni con agitazione costante per controllare la temperatura di reazione al di sotto di 15 °C.
4. Il bagno di ghiaccio/sale viene rimosso dopo la rimozione della miscela di reazione. Il bagno di ghiaccio/sale viene rimosso dopo la fine della reazione esotermica.
5. La soluzione viene agitata a temperatura ambiente. La soluzione viene agitata a temperatura ambiente per 2 h.
6. Poi, la soluzione viene nuovamente raffreddata a 0 °C in bagno di ghiaccio/sale.
7. Nel pallone di reazione vengono aggiunti perossido di idrogeno (H2O2) 30% 6 L e carbonato di potassio (K2CO3) 1800 g.
8. La soluzione viene agitata per 24 ore. La soluzione viene agitata per 24 ore a temperatura ambiente.
9. Successivamente, l'acido cloridrico (HCl) 37% aq viene versato nella miscela in modo decrescente per raggiungere il pH 6,5-7. La reazione è esotermica e viene rilasciata CO2 (attenzione!).
10. La miscela viene estratta con dicloruro di potassio (K2CO3) 1800 g. Lamiscela viene estratta con diclorometano (CH2CI2) 5 L, l'estratto viene lavato con idrossido di sodio (NaOH) 5 L al 25% in aq. e acqua distillata (H2O) 5 L.
11. Il composto viene estratto con diclorometano ( CH2CI2) 5 L e lavato con acqua distillata (H2O ). Il diclorometano (CH2CI2) viene distillato sotto vuoto per ottenere un olio giallo chiaro difenilacetone (P2P, cas 103-79-7). La resa è del 70%.

 

[primitiveintelectual]

Questa sintesi è adatta ai principianti?
Quando si mescola, il pallone a fondo tondo da 20 L deve essere chiuso?
In quale fase si usa il Rotovap?

Fase 9.:
Di quanto HCl avremo bisogno?
Sul forum Erowid, questo metodo P2P di P2NP con NABH4, ma in scala ridotta. Per ottenere l'acidità, si usano 300 ml di HCl, quindi nel vostro metodo su larga scala, di quanto HCl avremo bisogno?
Circa 10 litri di HCl? Per non doverlo versare a gocce, posso versarlo direttamente?

 

[G.Patton]

sì
Una miscela di cosa? Non riesco a capire cosa intendi.
Sa cosa significa "distillato sotto vuoto"? C'è un link speciale per te.
Abbastanza per raggiungere un pH di 6,5-7. Se vuoi, puoi contarlo in moli in base al tuo carico.
No, rovineresti il tuo prodotto.

 

[primitiveintelectual]

Quando si mescola, il pallone a fondo tondo da 20 L deve essere chiuso?
Una miscelazione di cosa? Non riesco a capire cosa intendi.

Intendo
Fasi da 1 a 8.
Quando si mescola, si raffredda e si mescola di nuovo, bisogna fare attenzione a tenere il matraccio chiuso o no?
Passo 3 Bisogna fare attenzione che il matraccio sia chiuso?
Oppure al punto 8 bisogna fare attenzione che il matraccio sia chiuso?
Oppure non ha importanza?

 

[primitiveintelectual]

Di quanto HCl avremo bisogno?

Abbastanza per raggiungere il pH 6,5-7. Se volete, potete contarlo in moli in base al carico.


Non so come contarlo

 

[G.Patton]

No, nel caso opposto il pallone di reazione può esplodere con conseguenze molto gravi.
Si può usare l'acido HCl puro al 37% e mescolarlo fino a ph 6,5-7, se non si sa contare.

 

[gmo]

Master, Perché abbiamo bisogno di questo ph?

 

[G.Patton]

Per neutralizzare la miscela di reazione.

 

[primitiveintelectual]

Grazie per il chiarimento

 

[tweaker2]

l'indice di rifrazione del p2p è di 1,5155-1,5175 e se è impuro il valore aumenta
quindi il prodotto finale in questo video non è il p2p

 

[G.Patton]

Dove hai preso queste informazioni?
1,5102 Va bene, la differenza non è così grande. Se si vuole ottenere p2p puro per le reazioni successive, bisogna distillarlo.

 

[tweaker2]

che informazioni? è così che funziona la rifrattometria, prendiamo un campione in questo caso che supponiamo p2p poi prendiamo il valore dell'indice di p2p e lo confrontiamo se il campione è impuro ma la maggior parte è p2p il valore dell'indice diventa solo un po' più alto quindi 1.5102 non va bene ti dice solo che la maggior parte del campione non è p2p può contenere p2p ma solo una piccola quantità.quindi la reazione in questo video è incompleta o fallita non lo sappiamo dovrebbe distillare il prodotto per vedere se c'è qualche p2p presente

 

[G.Patton]

Ho chiesto informazioni su questa gamma.

 

[tweaker2]

dal database chimico

 

[G.Patton]

Va bene perché ha un punto di ebollizione e una densità adeguati. Le tracce di DCM modificano la densità del prodotto e quindi anche l'indice di rifrazione. In ogni caso, potete ripetere la sintesi e girare il vostro video per dimostrare che cerchiamo di ingannarvi.

 

[K-Cyanide]

Osservando il colore, si può facilmente vedere che non si tratta di p2p puro. Questo composto ha un colore giallo pallido (se presente). Tuttavia, si raccomanda vivamente di distillare sotto vuoto il P2P prima di utilizzarlo ulteriormente.

 

[Multivitamin]

Dopo aver distillato il DCM. Posso usarlo nella reazione con NaBHr4 così com'è o è assolutamente necessario distillare prima il p2p per poterlo usare nella reazione?

 

[G.Patton]

Vi consiglio di distillare prima di seguire la sintesi. Come ha detto @K-Cyanide, aumenterà la resa della reazione e si otterranno meno sottoprodotti.

 

[Multivitamin]

Ok, lo distillerò, non c'è modo di evitarlo.

 

[K-Cyanide]

No, assolutamente, nel senso che la reazione non funzionerà utilizzando P2P non distillato.
Tuttavia, il prodotto finale è sempre di qualità superiore quando si utilizzano composti distillati. E non dimentichiamo che il P2P sporco nuoce alla resa, senza dubbio. È un lavoro noioso, ma ripaga.

 

[Multivitamin]

Secondo voi è assolutamente necessario misurare la pressione nel sistema quando si distilla sottovuoto l'olio p2p/olio metilico freebase? Oppure posso semplicemente collegare la pompa del vuoto all'adattatore per il vuoto sul nuovo pallone di ricezione vuoto quando il DCM è stato distillato (perché il DCM con un basso punto di ebollizione di 50c distillerebbe anche senza vuoto), accendere il vuoto, aumentare il calore fino a quando non vedo i primi segni di olio p2p che arriva al pallone di ricezione e mantenere la temperatura fino alla fine della distillazione.

Mi sfugge qualcosa? Devo misurare la pressione del vuoto o posso semplicemente aumentare lentamente il calore fino a quando non vedo l'olio arrivare nella beuta?

 

[G.Patton]

Leggere Distillazione e sistemi di distillazione vi sarà molto utile.

 

[K-Cyanide]

Non è necessario conoscere il valore assoluto della pressione. Ma è necessario essere sicuri che la pompa da vuoto sia abbastanza forte da abbassare significativamente il punto di ebollizione del P2P/metilbase. (+- 100 C è accettabile). Uno strumento utile è il Nomografo online di Sigma Adlrich:
Nomograph Sigma
Una buona prova pratica consiste nel collegare un piccolo RBF riempito d'acqua (da 1/4 a 1/2 del volume) alla propria fonte di vuoto. In condizioni ambientali, l'acqua dovrebbe iniziare a bollire nel matraccio. Ciò significa che la vostra fonte di vuoto è in grado di produrre un vuoto finale di circa 50 mmHg (Torr). Questo è fondamentalmente sufficiente se la pompa è in grado di aspirare un certo volume al minuto. Dovrebbe essere superiore a 20 litri al minuto.
Infine, è corretto applicare prima il vuoto e poi aumentare la temperatura, all'inizio a pieno regime e regolando quando ci si avvicina al punto di ebollizione. Spero di essere stato d'aiuto.