Sintesi di P2P da acido glicidico BMK (sale di sodio) - versione modificata

[Heisenblack]

Introduzione

Questa è la preparazione modificata di P2P CAS 103-79-7 realizzata utilizzando l'acido glicidico BMK (sale di sodio) CAS 5449-12-7 con l'acido fosforico 85% CAS 7664-38-2.

Apparecchiature e vetreria:

• Pallone a fondo tondo a 3 colli da 1000 ml
• Adattatore per distillazione
• Condensatore con pallone di raccolta
• Imbuto di raccolta
• Termometro per controllare la temperatura del liquido
• Piastra calda o agitatore magnetico (non posizionare il matraccio).
• Pietre per l'ebollizione (pezzi di ceramica porosa rotta)

Preparazione:

Utilizzare un pallone a fondo tondo a tre colli: su un collo si mette il termometro per misurare la temperatura del liquido; sul secondo collo si mette l'adattatore per la distillazione con un condensatore collegato al pallone di raccolta e sul terzo collo si mette l'imbuto di caduta.

Istruzioni:

Per un lotto di 50 gr

1. Versare 100 - 150 ml di acido fosforico nel pallone, aggiungere pietre bollenti (3 - 4 ceramiche porose della dimensione di un pisello) e riscaldare a 110 °C.
2. Sciogliere il sale di sodio BMK in acqua bollente (in modo ottimale 12 ml di acqua per 1 g di sale di sodio BMK) e aggiungerlo all'imbuto di raccolta.
3. Aggiungere lentamente la soluzione disciolta nell'acido, goccia a goccia.

La reazione inizia immediatamente e si distilla p2p puro nel matraccio di raccolta. Il distillato sarà acqua lattiginosa (simile alla distillazione in corrente di vapore). La reazione è completa quando il distillato diventa acqua limpida. La p2p deve essere estratta utilizzando 3 x 30 ml di DCM (probabilmente funzionerà qualsiasi altro solvente), essiccando su setacci molecolari/gel di silice ed evaporando il solvente.

Se fatto correttamente, la resa sarà superiore all'80%.

Note importanti:

• Non posizionare il matraccio direttamente sulla piastra, ma utilizzare un supporto a treppiede.
• Le pietre per l'ebollizione sono molto importanti se non si usa un agitatore.
• L'aggiunta dell'acido glicidico disciolto deve essere lenta (goccia a goccia con l'ausilio di un imbuto) per ottenere una buona resa.
• La temperatura deve essere mantenuta a 110 °C, non superiore.

Ho eseguito questa reazione utilizzando 20 gr di sale sodico BMK - resa 12 ml (88%) e 50 gr - resa 28 ml (83,5%).

Il metodo è stato eseguito sotto le istruzioni e la guida di @w2x3f5, tutto il merito va a lui.

 

[Heisenblack]

@G.Patton

 

[btcboss2022]

Processo interessante, ma per 1000gr di BMK si dovrebbero aggiungere teoricamente 12 L di acqua goccia a goccia, sembra piuttosto lento e noioso.
Non sono sicuro che sia un buon processo per la grande scala.

 

[Heisenblack]

La distillazione di p2p inizia subito dopo l'aggiunta delle gocce; quando si finisce di aggiungerle, la reazione è completa e si ha un prodotto puro nel pallone di ricezione. Ci vuole circa 1 ora

Sono d'accordo che potrebbe non essere economico per la grande scala, poiché richiede molta acqua e un eccesso di acido.

 

[G.Patton]

Salve, intende l'adattatore di Claisen?

Quale concentrazione di acido avete utilizzato? Perché avete aggiunto così tanto acido? 100 - 150 ml sono un eccesso di 3,5 - 5,2 volte.

Perché non hai aggiunto l'acido nella soluzione acquosa di glicidato e non l'hai fatto viceversa? Credo che ci voglia molto tempo.

 

[Heisenblack]

Sì, adattatore di Claisen.

Ho usato 100 ml per un batch di 50 gr, l'eccesso di acido serve a prevenire la formazione di strati nel matraccio e a far procedere subito la reazione, questo minimizza la formazione di sottoprodotti. La quantità di acido può comunque essere ottimizzata per renderla economica. Quando avevo meno acido, potevo vedere lo strato marrone di glicidato nella beuta. Ho dimenticato di dire che il pH del p2p nella beuta di raccolta era 5,5-6.

Il processo richiede circa 1 ora per essere completato.

 

[G.Patton]

Penso che non abbia senso. Un eccesso di acido (troppo grande) non cambierà il modo di reagire.

Hai provato con una bilancia più grande di 50 g?

Grazie per averci raccontato la tua esperienza!

 

[Heisenblack]

Ho intenzione di fare una scala da 100 gr, poi da 150 gr, poi forse da 200 gr.

Con la scala da 50 gr, la farò un paio di volte variando la quantità di acido e acqua per trovare la quantità ottimale da aggiungere. Questo sarà il mio progetto, continuerò ad aggiornare il thread con i risultati ottenuti.

 

[w2x3f5]

La scala non è importante. la reazione stessa avviene continuamente in un piccolo volume di sostanza, non c'è differenza di 20-1000 grammi, poiché il prodotto p2p è continuamente isolato dalla massa di reazione.

 

[w2x3f5]

85% acido standard

 

[G.Patton]

È ovvio che

 

[G.Patton]

Lo chiedo perché difficilmente si immagina di far gocciolare su larga scala la soluzione di reazione all'acido. Richiederebbe molto tempo. Immagino che si debbano usare due imbuti a goccia o qualcosa di diverso.

 

[w2x3f5]

Se la scala è grande, allora non c'è problema a gocciolare con una pompa peristaltica (o qualsiasi altra pompa adatta), tutto dipende dalla potenza di riscaldamento e dalla capacità termica dell'acido.

 

[w2x3f5]

Risponderò a tutte le domande in un unico post.
Gli acidi sono molto utilizzati per l'inerzia della temperatura Quando una soluzione acquosa di glicidato viene aggiunta a goccia, la reazione ha avuto luogo immediatamente e il chetone libero è stato immediatamente distillato con vapore. Cioè, la temperatura iniziale di reazione è di circa 110 gradi, mentre quando si aggiunge una soluzione acquosa di glicidato a goccia, scende a 108 gradi.
Inoltre, un eccesso di acido rende la miscela omogenea; in tale miscela, l'idrolisi avviene istantaneamente.
L'acido può essere ottimizzato in base al fatto che dobbiamo sciogliere i fosfati di sodio, rendere la miscela omogenea e sufficientemente resistente al calore.
Per la distillazione in corrente di vapore del p2p sono necessari 12 ml di acqua per grammo di glicidato; la mia ricerca ha indicato che per distillare 1 ml di p2p sono necessari 10-11 ml di acqua, cioè ho previsto un certo margine per il completo isolamento del chetone dalla massa di reazione.

Per questa idrolisi è meglio usare il glicidato piuttosto che il sale di sodio: in questo caso si può usare molto meno acido e non si consuma nemmeno l'acido per la formazione del fosfato di sodio.

Questa tecnica offre la massima resa, inoltre tutto il chetone viene distillato a vapore e può essere utilizzato senza purificazione.
Impostate la discesa a una velocità tale che la temperatura della miscela non scenda al di sotto dei 105 gradi, cioè tutto va quasi automaticamente, più acido e più potente è il riscaldamento, più alta è la velocità di discesa. Ho una tecnica per scalare, ma è puramente commerciale (conversione da 5 a 500 kg di glicidato per reazione), quindi non sarà pubblicata.

 

[qwe111]

Buongiorno signore.
Non so nulla di chimica.
Ho una domanda. Distillare immediatamente dopo l'aggiunta. La deidrossilazione è stata completata in un periodo di tempo così breve?
Quando uso l'acido fosforico per rifluire il 5449, quando aggiungo l'acido fosforico alla soluzione di 5449, questo si separa immediatamente in uno strato di olio. Ma non aveva finito e aveva bisogno di rifluire per più di 4 ore.
Il prodotto finale ottenuto con il vostro approccio è P2P?
Qual è il tasso di profitto di questo P2P per convertire la boroidride di sodio in metanfetamina?

 

[w2x3f5]

Ho distillazione con vapore acqueo P2P da miscela bollente di glicidato ´acido fosforico ´acqua, o per irradiazione a microonde fino a quando l'escrezione di anidride carbonica viene interrotta e poi distillazione con vapore. Se si ha una separazione, allora si può usare più acido/acqua; a me è successo a causa della perdita di fosfati di sodio, ma di solito ho lavorato con il glicidato libero. Il raccolto di Amin è pari al 70+ per cento della teoria (può essere superiore se si osservano le condizioni e si ottiene la massima resa dell'intermedio Imin), con aminazione di recupero in sodio boridrato, dal p2P.

 

[chef learner]

Salve, vorrei chiedere informazioni su quanto avete detto a proposito dell'uso del sale glicidilico al posto del sale di sodio. Come si fa a capire la differenza tra questi due sali? Il CAS è lo stesso?

 

[w2x3f5]

Attualmente sto anche sviluppando sintesi per:
reazione a un passo dal valerofenone all'aminoketone finale, resa preliminare del 70-75%, serie di esperimenti necessari per l'ottimizzazione.
sintesi one-step da p2p a metanfetamina, ci sono sviluppi, ma non c'è tempo per verificare.
sintesi one-step da propiofenone ad aminoketone, prospettive 50/50, da verificare.
se siete disposti a spendere un po' del vostro tempo e dei vostri reagenti, scrivetemi nei messaggi privati. Regalerò esperimenti, tutto è gratuito, alla ricerca della conoscenza)

 

[metux]

Come distillare il glicidato (olio) senza far esplodere il matraccio? aggiungere pietre o ho bisogno di un miscelatore? il suo gorgogliamento e la gassificazione sono forti, esplodono i gorgoglii, ci vogliono secoli per distillare.

 

[Heisenblack]

È necessario spiegare passo dopo passo ciò che si è fatto.

 

[w2x3f5]

perché distillare il glicidato?

 

[metux]

È meglio con l'acciaio inossidabile, credo.

 

[w2x3f5]

anche l'idrolisi funziona con cas 20320-59-6

 

[metux]

Ho già idrolizzato l'olio bmk, e il suo galleggia sulla superficie, seguo G.Patton, metodo di estrazione, 100gr di glicidade 20grammi di naoh con 300mil di acqua, affer refluire 1h, e raffreddare a temperatura ambiente, aggiunto hcl circa 28% 200ml, poi refluire di nuovo, per 3h, con la miscelazione, dopo aver finito tutto, ho ottenuto olio marrone, e sale bianco sul botton,Ho provato a distillare senza estrazione, perché non mi piace giocare con l'estrazione, ha funzionato per un po ', non posso distillare tutte le cose dal pallone di reazione perché inizia ad esplodere, con grandi bolle, e gas, il mio termometro incrinato, e la roba quasi non esploso in faccia.

 

[metux]

5449-12-7

 

[metux]

È un bich con cui lavorare, il rendimento è una merda anche per il mio.

 

[w2x3f5]

se si usano pietre per bollire (pezzi di ceramica porosa), la miscela bollirà in modo molto più uniforme se non è spessa
la distillazione in corrente di vapore non vi salverà dall'estrazione con solvente del chetone...