Sintesi di anfetamina one-pot da P2NP con NaBH4/CuCl2 (scala 1 kg)

[Uncle Lee]

Questa reazione è molto buona su piccola scala
In una reazione di grandi dimensioni, cercare di controllare l'esotermia e la grande quantità di schiuma inserendo lentamente la soluzione di CuCl2 nel pallone non darà una resa elevata, potrebbero esserci solo nitroalcani e la concentrazione di nanoparticelle sarà troppo piccola per ridurre il nitro; si dovrebbe usare il pallone più grande possibile e aggiungere l'intera soluzione di CuCl2 in una sola volta.

 

[RickyKasso]

Cosa si intende per "piccola scala"? Esiste una quantità specifica di P2NP e di altre sostanze chimiche per ottenere una reazione ottimale e semplice?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[aa1178251182]

 

[aa1178251182]

Questo tipo di reattore è molto adatto per questa reazione

 

[AKWA]

Sì. Ho pensato che con tutti i testi in mandarino in giro, ma un percorso più specifico, Idek come si chiamano o il sito.

 

[UWe9o12jkied91d]

ci sono 4 produttori di vetro su aliexpress dove è possibile acquistare direttamente o parlare con un venditore rinomato su alibaba

 

[spikkel]

Per quanto riguarda la sintesi dell'anfetamina, si parte dalla base di anfetamina (A-oil) per arrivare al solfato di anfetamina. Normalmente si usa una miscela di acido solforico e acetone da aggiungere alla base per ottenere il solfato. Ora nel mio paese/regione tutti usano il metanolo al posto dell'acetone e a volte mescolano l'olio A con il metanolo per fare la "pasta" di anfetamina "Belgium/ditch", quindi mi chiedevo se è possibile sostituire il metanolo con il bio-etanolo.

 

[blackburn]

È possibile utilizzare metanolo, IPA, acetone. Il bioetanolo dovrebbe andare bene...

 

[spikkel]

testato e riuscito, francamente meglio che con il metanolo (dà un sapore più morbido al prodotto finale) ed è più economico e liberamente disponibile nei negozi o su internet (con una purezza del 96 - 100%). ancora una volta ho scoperto/imparato qualcosa in questo luogo magico, grazie ragazzi

 

[w2x3f5]

È interessante provare questa sintesi, ma modificata. La resa del 70% è molto probabilmente dovuta al fatto che si deve ridurre il composto nitro in un ambiente alcalino; per questo motivo, la resa dell'ammina e delle impurezze è la riduzione incompleta del composto nitro. Solo in ambiente acido l'equilibrio di reazione si sposta verso la formazione di un'ammina; un esempio è la riduzione dell'amalgama.
Le nanoparticelle di rame possono essere ottenute separatamente, una miscela di cloruro di rame in acqua e un agente riducente, ferro o idrazina.

 

[Melv99]

Intende dire che si mescola a un'ammina nello stesso passaggio durante la titolazione? O in qualche momento del processo? Per curiosità

 

[w2x3f5]

Questa sintesi è a due stadi. il primo stadio è la riduzione del doppio legame nel nitropropene con la boroidride. il secondo stadio è la riduzione del gruppo nitro su un catalizzatore di rame, la boroidride è solo una fonte di idrogeno per il catalizzatore di rame, quindi è possibile modificare la reazione ed effettuare la riduzione in ambiente acido, cambiando l'agente riducente. Riducendo in ambiente acido, è possibile aumentare la resa.

 

[SelfExper1menter]

Salve a tutti. Ho provato a fare dell'anfetamina con questa ricetta su piccola scala, ma non ci sono riuscito. Sembrava tutto a posto, dopo l'essiccazione il mio prodotto si presentava come una polvere bianca con una punta di rossore. Se si trattasse di anfetamina solfato (che stavo cercando di produrre), la resa sarebbe dell'84%. Il problema è che non si tratta di anfetamina.

Effetti fisiologici
Ho provato 20-30 mg, c'è stata sicuramente una stimolazione, ma ha anche causato febbre e, apparentemente, un calo delle difese immunitarie: entrambe le volte che l'ho presa per diversi giorni di seguito, mi sono ammalato di infezioni respiratorie (la prima volta ho pensato che fosse una coincidenza). Un'altra persona che l'ha preso non ha avvertito alcuno stimolo fino a 90 mg, ma solo un po' di secchezza della bocca. Nessuno dei due ha una tolleranza agli stimolanti.

Test chimici
1 g di polvere si scioglie completamente in 10 ml di H2O.
Quando ho aggiunto un eccesso di soluzione di NaOH a una massa misurata di polvere in una provetta, ho ottenuto un volume approssimativo di base libera che odorava di ammoniaca. Ho separato lo strato di freebase, l'ho asciugato con CaCl2 e ho provato a titolarlo con un acido. Come risultato, ho misurato la massa molare della freebase a circa 171 (mentre per l'anfetamina è 135). Anche se le mie misurazioni non erano molto precise, la differenza è comunque troppo grande per essere spiegata solo da errori di misurazione.

Le mie deviazioni dalla procedura
1) Quando ho aggiunto il P2NP, mi sono reso conto che ci sarebbero volute ore, quindi mi sono spazientito e ho immerso la beuta di reazione in un bagno d'acqua a temperatura ambiente. In seguito ho potuto aggiungere il P2NP quasi tutto in una volta e la temperatura della miscela non ha superato i 40-50 °С.
2) Seguendo il video, non ho fatto evaporare l'IPA e ho aggiunto direttamente acido solforico conc. allo strato di IPA/freebase.
3) Non avevo acetone al momento, quindi non l'ho aggiunto prima di acidificare e ho lavato la pasta filtrata di "solfato di anfetamina" con IPA.
4) L'IPA è meno volatile dell'acetone, quindi ho dovuto mettere il mio precipitato in un forno per diverse ore per farlo asciugare a peso costante. La temperatura del forno non ha superato gli 80° C.

Quindi, la domanda principale è: dove è andato storto? Non mi sorprenderebbe una bassa resa o l'assenza di prodotto, ma ottenere una buona resa di un'ammina che non sia anfetamina?!

 

[w2x3f5]

CaCl2 non può essere usato con l'ammina
1.nel primo stadio, il nitropropene viene ridotto a nitropropano
2.ha ricevuto impurità di vari sali nella composizione della pasta di anfetamina

 

[SelfExper1menter]

Potrebbe spiegarci meglio, per favore?

Perché CaCl2 non può essere usato con l'ammina?
1. La riduzione del nitropropene a nitropropano non dovrebbe avvenire durante l'aggiunta di P2NP?
2. So di avere alcuni sali inorganici nel mio prodotto (solfato di sodio o borato), ma non sono tossici e non influenzano la misura della massa molare (rimangono nello strato acquoso quando basifico la base libera).

A proposito, ho provato a purificare il mio prodotto mediante estrazione acido-base seguita da distillazione in corrente di vapore della base libera. Aveva ancora un effetto immunosoppressivo e il peso molare era di nuovo troppo grande. Questo probabilmente significa che anche la mia impurità tossica è un'ammina.

 

[w2x3f5]

Il cloruro di calcio reagisce con le ammine, vedere la guida per sapere quali essiccanti sono accettabili da usare con le ammine.
Ho detto che la vostra boroidride riduce prima il doppio legame del propene a propano, e poi il gruppo nitro viene ridotto ad ammina su un catalizzatore di rame (penso con impurità di prodotti di riduzione intermedi, dato che la reazione del mezzo non è acida a causa dell'uso della bridride di sodio).
Naturalmente non so quanto sia reale la formazione di borani organici in questa reazione, ma per sicurezza farei bollire la polvere in acido e poi farei un'estrazione acido-base.
Pensi che i sali di rame non siano tossici? Io lo ripulirei dalle impurità, per stare tranquillo.
Come hai fatto a determinare la massa molare, spiegaci in dettaglio.

 

[SelfExper1menter]

Determinazione della massa molare: Ho messo 0,55 g di base libera (essiccata con CaCl2) in un matraccio, ho aggiunto circa 10 ml di H20 e un piccolo granello di arancio metilico (~1mg). Ho mescolato il tutto accuratamente. A questo punto avevo uno strato acquoso leggermente arancione e una base libera più intensamente arancione (l'arancio metile sembra preferire la base libera). Ho iniziato ad aggiungere gradualmente acido solforico al 3,67% mescolando. Dopo aver aggiunto 4,30 g di acido, lo strato di freebase era scomparso, ma la soluzione era ancora arancione. Ho aggiunto un'altra goccia di acido (per un totale di 4,33 g) e ho agitato, la soluzione è diventata rossa (il che significa pH < 4). Quindi 0,55 g di base libera sono neutralizzati da 4,30-4,33 g di H2SO4 al 3,67%. La massa molare è quindi compresa tra 0,55 / (4,33 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 169,7 e 0,55 / (4,30 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 170,9 g/mol

 

[SelfExper1menter]

I sali di rame verrebbero completamente rimossi dall'estrazione a/b e dalla distillazione a vapore, mentre la mia tossina immunosoppressiva non lo sarebbe. Pensa che i composti organici del boro possano sopravvivere alla distillazione a vapore?

 

[SelfExper1menter]

Mi chiedo: quando asciugo il solfato di anfetamina dall'IPA nel forno, l'anfetamina potrebbe reagire con l'IPA attraverso una sostituzione nucleofila, formando qualcosa come N-isopropilanfetamina o N,N-diisopropilanfetamina? Queste sarebbero difficili da separare dall'anfetamina.

 

[w2x3f5]

Ma CaCl2 e bisogna usare un'ammina distillata, ancor più distillata in modo frazionato

 

[w2x3f5]

Ok, per le sostanze inorganiche, se avete fatto l'estrazione acido-base e la distillazione in corrente di vapore, la questione è chiusa. Sì, il boro organico, per quanto mi ricordo, avviene dopo una reazione di riduzione su boroidruro, di solito salta fuori durante l'NMR. Ma per quanto riguarda la riduzione del p2pn, non posso dire nulla di certo.

 

[w2x3f5]

Ho letto le analisi forensi della polizia sull'ameftamina, ma non ho visto il n-isopropile, né i derivati acetilici o formilici al massimo.

 

[SelfExper1menter]

Questa era solo un'ipotesi.

Qual è il problema con CaCl2 e anfetamina? Quale reazione avviene esattamente? Non riesco a trovare la guida che hai citato.

La distillazione frazionata sotto vuoto non è proprio un'opzione per me. Anche la cromatografia flash è più semplice. Inoltre, non credo che molte persone (probabilmente nessuno) in questo thread abbiano distillato frazionatamente il loro prodotto, eppure nessuno si lamenta di essersi ammalato.

 

[w2x3f5]

Spero che Google non vi abbia completamente bandito dal motore di ricerca, provate a cercare sali complessi di calcio e ammoniaca o ammina.
È probabile che gli altri utenti non abbiano i vostri stessi problemi con la sostanza. Vi sono stati proposti dei modi per risolvere il problema, sta a voi decidere se farlo o meno.

 

[poe]

Avete ottenuto la vostra risposta? Mi interessa sapere anche cosa è andato storto.