Le reazioni procedono secondo lo Schema 1.
Evoluzione attiva dell'idrogeno durante la preparazione di un amalgama. Fig. 2
All'amalgama preparata vengono aggiunti metilammina, soluzione di cloruro di sodio, p2p ed etanolo. Viene collegato un condensatore a ricaduta. Fig. 3
Quando il matraccio è fortemente riscaldato (oltre i 40-50°C), è necessario raffreddarlo in un bagno di ghiaccio. Fig. 4
Aspetto della miscela di reazione all'interno del pallone durante la progressione attiva del processo. Fig. 5
Successivamente, alla miscela di reazione viene aggiunta una soluzione di idrossido di sodio per dissolvere l'alluminio in eccesso e viene lasciata agire per circa 1 ora. La miscela di reazione risultante viene versata su un filtro senza ulteriore lavaggio del fango. Fig. 6
La soluzione amminica ottenuta viene estratta con diverse porzioni di DCM (diclorometano). Fig. 7
Lo strato di DCM viene separato in un imbuto separatore. Lo strato di DCM separato, se necessario, viene filtrato, essiccato con solfato di sodio anidro e distillato fino a ottenere un olio a T=90°C.
L'estratto in DCM viene distillato prima della distillazione. Fig. 8
Base libera dopo la distillazione di DCM. Fig. 9
Successivamente, un flusso di cloruro di idrogeno gassoso viene fatto passare nella soluzione dell'ammina in etanolo fino a quando non si verifica una forte reazione acida e la comparsa di un colore rosa nella soluzione. La soluzione ottenuta viene evaporata fino alla cristallizzazione. L'idrogeno cloruro si ottiene aggiungendo acido solforico al cloruro di ammonio.
Cristallizzazione dell'ammina cloridrato. Fig. 10
Il cloridrato di ammina cristallizzato. Fig. 11
La massa cristallizzata viene lavata con etere etilico (5-10 ml), filtrata ed essiccata. Fig. 12
La resa senza lavaggio aggiuntivo del fango è stata di 4,5 g, pari al 65% della resa teorica.
La perdita nel fango è di 0,5 g, pari al 7,2%.
Reagenti e materiali.
- Foglio di alluminio 14 µm, 6 g
- Cloruro di mercurio(II), 0,05 g
- Acqua distillata, 2-3 litri
- P2P (da p2np tramite riduzione con NaBH4 e distillazione a vapore) 5 g
- Metilammina acquosa al 39%, 15 ml
- Cloruro di sodio, 5 g in 15 ml di acqua
- IPA (alcool isopropilico) o etanolo, 100 ml
- DCM (diclorometano) 75-100 ml
- Cloruro di ammonio, 50-100 g
- Acido solforico concentrato 80%, 20-25 ml
- Acqua tecnica, 2 litri con 500 g di ghiaccio
- Solfato di sodio anidro, 20-30 g
- 5 ml di NaOH al 25%
- Etere dietilico, 5-10 ml
- Palloni da 2 litri, 500 ml, 250 ml
- Pallone a tre colli da 500 ml per la generazione di cloruro di idrogeno
- Condensatore a ricaduta
- Setup per la distillazione del solvente con bagno ad acqua
- Set di filtrazione sotto vuoto
- Imbuto separatore
- Grasso al silicone per la macinazione
- Carta da filtro
- Imbuti
- Becher
- Riscaldatore
Procedura di sintesi
Un matraccio da 2 litri viene caricato con un foglio di alluminio e riempito d'acqua in modo che il foglio sia sommerso sotto il suo strato. Si aggiunge cloruro di mercurio(II) secco e si agita vigorosamente la miscela fino a quando si verifica un'evoluzione attiva dell'idrogeno e si forma un aspetto opaco sulla lamina. Fig. 1Evoluzione attiva dell'idrogeno durante la preparazione di un amalgama. Fig. 2
All'amalgama preparata vengono aggiunti metilammina, soluzione di cloruro di sodio, p2p ed etanolo. Viene collegato un condensatore a ricaduta. Fig. 3
Quando il matraccio è fortemente riscaldato (oltre i 40-50°C), è necessario raffreddarlo in un bagno di ghiaccio. Fig. 4
Aspetto della miscela di reazione all'interno del pallone durante la progressione attiva del processo. Fig. 5
Successivamente, alla miscela di reazione viene aggiunta una soluzione di idrossido di sodio per dissolvere l'alluminio in eccesso e viene lasciata agire per circa 1 ora. La miscela di reazione risultante viene versata su un filtro senza ulteriore lavaggio del fango. Fig. 6
La soluzione amminica ottenuta viene estratta con diverse porzioni di DCM (diclorometano). Fig. 7
Lo strato di DCM viene separato in un imbuto separatore. Lo strato di DCM separato, se necessario, viene filtrato, essiccato con solfato di sodio anidro e distillato fino a ottenere un olio a T=90°C.
L'estratto in DCM viene distillato prima della distillazione. Fig. 8
Base libera dopo la distillazione di DCM. Fig. 9
Successivamente, un flusso di cloruro di idrogeno gassoso viene fatto passare nella soluzione dell'ammina in etanolo fino a quando non si verifica una forte reazione acida e la comparsa di un colore rosa nella soluzione. La soluzione ottenuta viene evaporata fino alla cristallizzazione. L'idrogeno cloruro si ottiene aggiungendo acido solforico al cloruro di ammonio.
Cristallizzazione dell'ammina cloridrato. Fig. 10
Il cloridrato di ammina cristallizzato. Fig. 11
La massa cristallizzata viene lavata con etere etilico (5-10 ml), filtrata ed essiccata. Fig. 12
La resa senza lavaggio aggiuntivo del fango è stata di 4,5 g, pari al 65% della resa teorica.
La perdita nel fango è di 0,5 g, pari al 7,2%.
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