Reagenti:
Fase 2. Riduzione del beta-nitro-3,4,5-trimetossistirene con NaBH4/CuCl2 a mescalina.
- 3,4,5-Trimetossibenzaldeide (cas 86-81-7) 1000 g;
- Acido acetico 5 L;
- Nitrometano (cas 75-52-5) 2 L;
- Cicloesilammina (cas 108-91-8) 100 ml;
- Acqua distillata ~17 L;
- Alcool isopropilico (IPA) ~23 L;
- Boroidruro di sodio (NaBH4) 1200 g;
- Cloruro di rame (CuCl2) 72 g;
- Idrossido di sodio (NaOH) 25% aq. 8 L;
- Solfato di magnesio (MgSO4);
- Acetone 2,5 L;
- Acido solforico (H2SO4 conc.) ~410 mL o acido cloridrico (HCl conc.) ~150 mL;
- Pallone a fondo tondo 20 L;
- Reattore batch da 50 L dotato di imbuto a goccia, agitatore superiore, condensatore a riflusso e sistema di riscaldamento;
- Supporto per storta e morsetto per fissare l'apparecchiatura;
- Agitatore superiore;
- Patatine per l'ebollizione;
- Condensatore a ricaduta;
- Asta di vetro e spatola;
- Piastra riscaldante;
- Termometro da laboratorio;
- Bilancia da laboratorio (adatta a 1-1000 g);
- Cilindri graduati da 100 mL e 1 L;
- Imbuto;
- Carta da filtro;
- Macchina Rotovap;
- Fonte di vuoto;
- Pallone Buchner (grande) e imbuto;
- carta indicatrice di pH;
- Becher da 1000 ml x2 e 2000 ml x2;
- Diversi secchi;
- congelatore;
1. 3,4,5-trimetossibenzaldeide (cas 86-81-7) 1000 g, acido acetico 5 L e nitrometano 2 L vengono aggiunti in un matraccio da 20 l.
2. La miscela di reazione viene agitata e il ciclo di reazione è sospeso. Si agita la miscela di reazione e si aggiungono 100 ml di cicloesilammina.
3. Si porta la miscela a 80 °C e si aggiunge il nitrometano. La miscela viene riscaldata a 80 °C e agitata per 3 h.
4. Si aggiunge acqua distillata 10 L a goccia con agitazione costante. Si formano dei cristalli gialli.
5. Icristalli vengono filtrati e lavati con acqua distillata.
6. Poi, vengono essiccati all'aria a temperatura ambiente.
7. Successivamente, i cristalli vengono disciolti in IPA bollente (il minimo possibile) e messi in freezer per 12 ore.
8. I cristalli vengono filtrati, lavati con una piccola quantità di IPA freddo ed essiccati all'aria dopo la procedura di cristallizzazione in soluzione 7. La resa del beta-nitro-3,4,5-trimetossistirene (cas 6316-70-7) è di 920 g.
2. La miscela di reazione viene agitata e il ciclo di reazione è sospeso. Si agita la miscela di reazione e si aggiungono 100 ml di cicloesilammina.
3. Si porta la miscela a 80 °C e si aggiunge il nitrometano. La miscela viene riscaldata a 80 °C e agitata per 3 h.
4. Si aggiunge acqua distillata 10 L a goccia con agitazione costante. Si formano dei cristalli gialli.
5. Icristalli vengono filtrati e lavati con acqua distillata.
6. Poi, vengono essiccati all'aria a temperatura ambiente.
7. Successivamente, i cristalli vengono disciolti in IPA bollente (il minimo possibile) e messi in freezer per 12 ore.
8. I cristalli vengono filtrati, lavati con una piccola quantità di IPA freddo ed essiccati all'aria dopo la procedura di cristallizzazione in soluzione 7. La resa del beta-nitro-3,4,5-trimetossistirene (cas 6316-70-7) è di 920 g.
Fase 2. Riduzione del beta-nitro-3,4,5-trimetossistirene con NaBH4/CuCl2 a mescalina.
1. Miscela di isopropanolo e acqua (IPA/H2O 2:1) 18 L vengono aggiunti a un reattore batch da 50 L.
2. Sodio boroidruro (NaBH4) 1200 g. Si aggiungono 1200 g di boroidruro di sodio (NaBH4) in un'unica porzione e con un'agitazione costante.
3. Beta-nitro-3,4,5-trimetossistirene (cas 6316-70-7) 1000 g vengono aggiunti in piccole porzioni in modo da mantenere la temperatura della miscela al di sotto dei 60 °C.
4. Cloruro di rame (CuCl2) Si aggiungono a goccia a goccia 72 g di cloruro di rame (CuCl2) in 200 ml di acqua distillata, in modo da mantenere la temperatura della miscela al di sotto degli 80 °C.
5. Si aggiunge il cloruro di rame (CuCl2) in acqua distillata. Successivamente, la miscela di reazione viene mantenuta a 80 °C per 30 minuti con l'ausilio di un riscaldamento esterno.
6. Alla miscela di reazione viene aggiunta una soluzione di idrossido di sodio al 25% di acqua (NaOH) per 8 L, mescolando bene. Gli strati ottenuti vengono separati.
7. Lo strato acquoso viene estratto con IPA 8 L (o DCM, o etere, o benzene). Gli estratti vengono combinati ed essiccati su solfato di magnesio (MgSO4).
8. Il solvente viene distillato sotto riduzione. Il solvente viene distillato a pressione ridotta fino a ottenere un olio.
9. L'olio viene disciolto in acetone secco 2 L.
10. Si aggiunge acido solforico (H2SO4 conc.) o acido cloridrico (HCl conc.) a goccia con agitazione costante fino a raggiungere il pH 6.
11. La miscela viene messa in congelatore. La miscela viene messa in congelatore per 12 ore.
12. La sospensione viene filtrata e lavata con acetone secco freddo dopo la procedura di cristallizzazione. La resa della mescalina (cas 642-73-9 o cas 832-92-8) è del 60-70%.
2. Sodio boroidruro (NaBH4) 1200 g. Si aggiungono 1200 g di boroidruro di sodio (NaBH4) in un'unica porzione e con un'agitazione costante.
3. Beta-nitro-3,4,5-trimetossistirene (cas 6316-70-7) 1000 g vengono aggiunti in piccole porzioni in modo da mantenere la temperatura della miscela al di sotto dei 60 °C.
4. Cloruro di rame (CuCl2) Si aggiungono a goccia a goccia 72 g di cloruro di rame (CuCl2) in 200 ml di acqua distillata, in modo da mantenere la temperatura della miscela al di sotto degli 80 °C.
5. Si aggiunge il cloruro di rame (CuCl2) in acqua distillata. Successivamente, la miscela di reazione viene mantenuta a 80 °C per 30 minuti con l'ausilio di un riscaldamento esterno.
6. Alla miscela di reazione viene aggiunta una soluzione di idrossido di sodio al 25% di acqua (NaOH) per 8 L, mescolando bene. Gli strati ottenuti vengono separati.
7. Lo strato acquoso viene estratto con IPA 8 L (o DCM, o etere, o benzene). Gli estratti vengono combinati ed essiccati su solfato di magnesio (MgSO4).
8. Il solvente viene distillato sotto riduzione. Il solvente viene distillato a pressione ridotta fino a ottenere un olio.
9. L'olio viene disciolto in acetone secco 2 L.
10. Si aggiunge acido solforico (H2SO4 conc.) o acido cloridrico (HCl conc.) a goccia con agitazione costante fino a raggiungere il pH 6.
11. La miscela viene messa in congelatore. La miscela viene messa in congelatore per 12 ore.
12. La sospensione viene filtrata e lavata con acetone secco freddo dopo la procedura di cristallizzazione. La resa della mescalina (cas 642-73-9 o cas 832-92-8) è del 60-70%.
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