Sintesi del mefedrone (4-MMC) dall'alochetone in acetato di etile. Scala da 1 a 10 kg.

[yin-yang]

Non ho ancora provato questa reazione. Ho guardato il video pubblicato qui aminazione iodo-chetone. Ho visto che la base libera è nera e la polvere cambia colore quando si prepara alla cristallizzazione. Forse il colore nero è dovuto al fatto che lo iodio è il gruppo di partenza rispetto al bromo.
Domande per confermare:

1. I risultati di cui sopra si riferiscono all'acetato di etile come solvente?
2. Avete fatto questa reazione con EA e bromoketone, la base libera appare diversa?
3. Ho notato dal video che i cristalli di EA sembrano di vetro, mentre quelli di NMP sono molto più bianchi. Ho letto il tuo post sulla stereochimica del 4-MMC in cui gli enantiomeri S e R formano cristalli dall'aspetto diverso, entrambi questi cristalli sono ugualmente racemici?
4. Ha notato qualche differenza nell'effetto soggettivo tra EA e NMP nel prodotto finale?

Grazie per aver pubblicato questi risultati.

 

[DavidNichols]

Potete per favore linkarmi quel post?

 

[Rush-Benzo]

Utilizzando il BK4 già pronto quanto dovrei darlo per un 2L m40?

 

[G.Patton]

Salve, è possibile aumentare la quantità di reagenti in modo proporzionale. Leggi l'argomento Moli, grammi, litri e calcoli chimici.

 

[G.Patton]

Che resa avete ottenuto? Uguale?

 

[karate.kid]

Qual è la resa teorica prima della ricristallizzazione?

 

[mocnykutas]

55%

 

[RegulierTier]

Potrebbe funzionare anche per la metamfetamina?

 

[RegulierTier]

Cosa c'è da ridere? Voglio dire, l'unica differenza è che il precursore 4-mmc è un chetone e l'n-propilbenzene no. Quindi perché non potrebbe funzionare con il doppio legame O mancante?

 

[RegulierTier]

Sono solo curioso

 

[RegulierTier]

La struttura di entrambe le sostanze non presenta grandi differenze. L'unica differenza tra Mmc e Meth è che uno è un chetone e l'altro no. Inoltre, il doppio legame dell'ossigeno non partecipa alla reazione. Quindi perché la via di sintesi non dovrebbe funzionare anche per la metanfetamina? Solo perché non si tratta della stessa sostanza, non significa che la via di sintesi non possa funzionare per entrambe le sostanze. La sintesi dovrebbe essere trasferibile anche ad altri precursori.

 

[G.Patton]

Ciao, in realtà sono diversi e il gruppo chetonico è molto importante. L'ossigeno con ibridazione sp2 ha sottratto elettroni all'atomo C2 e permette di effettuare tale reazione di addizione nucleofila con l'HBr.

 

[RegulierTier]

Ah, ok, questo ha senso, grazie.

 

[mocnykutas]

Una sintesi davvero facile.

 

[DavidNichols]

L'acetato di etile (EA) viene idrolizzato dalla metilammina e dà etanolo e metilacetammide. È possibile anche l'ossidazione della 4-mmc freebase in acetato.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

Perché eseguire la distillazione di EA a basso costo, mettendo a rischio la vostra preziosa base libera, se potete usare HCL facile da produrre in EA e poi distillare?

 

[Chemix-Express]

Avendo una base 4MMC pura in toluene, posso aggiungere un volume uguale di acetato di etile e dissalare con acido cloridrico a PH 5,5 senza problemi?

Ho iniziato a farlo di recente perché l'acetato di etile è molto più economico dell'acetone.

Questo influirà negativamente sulla resa o sulla qualità del prodotto?

 

[mocnykutas]

L'acetone e l'acetato di etile sono buoni, ma il toulen è una schifezza per fare mmc.

 

[DavidNichols]

Sì, l'EA è un solvente perfetto per il legame con l'acqua se non si riesce a ottenere IPA-HCL o EA-HCL. Le perdite di 4MMC-HCL disciolto in EA anidro sono minime.

 

[PharmacopeiaLabs]

L'HCL nell'acetato di etile inizierà anche un'idrolisi catalizzata dall'acido dell'EA; per questo motivo, a quanto mi risulta, è obbligatorio distillare tutto l'EA e sostituirlo con l'acetone prima dell'acidificazione.

 

[Chemix-Express]

Ne è consapevole. Tutti raccomandano il DCM. Purtroppo lì, a 40 gradi C e con una risposta di 2 ore, è necessario utilizzare un raffreddatore a riflusso, che con i miei volumi e il mio spazio di lavoro non è un'opzione.

 

[mocnykutas]

Su toulen 60° e 2h lo stesso e molto più bisogno di calore

 

[Chemix-Express]

3 ore a 60 gradi danno il risultato migliore. Ma non si tratta di questo. A 60 gradi il toluene non bolle, mentre il DCM a 40 lo fa, quindi evapora rapidamente ed è necessario un raffreddatore a riflusso. Non è così?

 

[mocnykutas]

Non uso attrezzature di laboratorio, non lo so.

 

[mocnykutas]

Im fatto in 20min freebase

 

[DavidNichols]

40 gradi non sono possibili senza un'elevata quantità di acqua nella reazione di aminazione. 38-39 al massimo. Anche 2 ore sono un'assurdità. Alla fine si otterrà un'elevata quantità di pirazine, 4-MEC (nel caso di un'eccessiva quantità di metilammina) e forse iso-mefedrone (non è stato ancora confermato da esperimenti).

 

[w2x3f5]

Ancora una volta, un errore, c'è una miscela di dimetilammina nella metilammina (standard), per questo motivo. Questa miscela di dimetilammina è sempre presente nella metilammina.

 

[w2x3f5]

Nel documento non ho visto altro che la reazione dell'ammina con la formaldeide (che nel nostro caso non esiste e non c'è nulla da ripristinare nemmeno nella reazione). Il documento non ha nulla a che fare con la miscela di dimetilcatinone, oppure non l'ho visto io, allora se non è difficile per voi, scrivete dove cercare il documento.

 

[DavidNichols]

È possibile utilizzare il DCE e ottenere gli stessi tempi del DCM, ma senza bollitura.

 

[Chemix-Express]

So come dovrebbe apparire.

4CMC