Sintesi del mefedrone (4-MMC) dall'alochetone in acetato di etile. Scala da 1 a 10 kg.

[WillD]

Reaction scheme:

​

Reagents:
1. 4'-Methylpropiophenone (cas 5337-93-9) 1 kg;
2. Hydrobromic acid 48% 1300 ml;
3. Hydrogen peroxide 35% 750 ml;
4. Sodium/potassium hydroxide 25% (NaOH/KOH) aqueous solution;
5. Distilled water;
6. Ethyl acetate 6 l;
7. Methylamine 40% aq - 2 l;
8. Acetone - 8 l;
9. Hydrochloric acid (HCl 38%) 500 ml;
10. Isopropyl alcohol;

Equipment and glassware:
1. Scales;
2. Jacketed 10 L reactor equipped with reflux condenser, drip funnel, thermometer, top stirrer and temperature control system;
3. Heating pump;
3. Chiller pump;
4. Vacuum source;
5. Buckets;
6. Freezer;
7. Pyrex dishes;
8. Nutsche filter;
9. pH indicator papers;

Stage 1. Halogenation

​

1. 4'-Methylpropiophenone 1000 g is added into a 10 L reactor flask.​

2. Hydrobromic (HBr) acid 1300 g 48% is poured into the flask and stirred for 5 min.
3. Hydrogen peroxide 750 g 35% is added into a drip funnel 1 l.
4. Hydrogen peroxide is added dropwise to the stirred reaction mixture.
5. Bromine is released during hydrogen peroxide addition to the mixture, dissolved in solution and reacted.
6. Hydrogen peroxide must be added at an appropriate rate so that the reaction mixture becomes colorless.
7. Reaction mixture temperature have to be kept less than 65 °C. An external cooling is applied in case of overheating. If reaction temperature is higher, hydrogen peroxide addition is stopped.
8. The second part of discoloration reaction can be conducted for longer time. Hydrogen peroxide is added according with reaction temperature.
9. Reaction mixture is left for a 12 h with a constant stirring at room temperature as soon as all hydrogen peroxide is added.
10. After 12 h precipitate is formed.
11. Sodium bicarbonate aq solution is added to the reaction mixture to reach neutral pH 6-7, stir it well. The mixture with 2-bromo-4'-methylpropiophenone is filtered through a Buchner funnel. Product is washed with small amount of distilled water.
12. Crude 2-bromo-4'-methylpropiophenone (cas 1451-82-7) is used for further reactions. Theoretical yield up to 1530 g. Practice yield is almost quantitative (video yield 94%).

13. The resulting product is left in the reactor.​

Stage 2. Methamination.

​

1. Ethyl acetate 6 l is poured into the reactor.
2. Reaction mixture is stirred and heated in Jacketed reactor up to 30 °C with help of heating system.
3. The mixture is stirred until complete amount of 2-bromo-4'-methylpropiophenone (cas 1451-82-7) is dissolved.
4. Methylamine 40% aq 2 l is added at once.
5. The mixture is stirred for 20 min, temperature is kept below 65 °C.
6. The stirring is stopped. The reaction mixture is left for layer separations. A bottom layer is drained through a bottom reactor tap..
7. After that, the mixture is heated up to 55 °C and reactor vacuum pump is turned on. The reactor condenser chiller pump is turned on as well.
8. All amount of ethyl acetate or the biggest part of it is distilled off.
9. Vacuum pump is turned off. Acetone is added to the reactor with a constant stirring.
10. Hydrochloric acid (500 ml) is placed into the drip funnel and the funnel is installed onto the reactor neck.
11. Hydrochloric acid is added dropwise to reach pH 5 with constant stirring. A small amount (~2-5 ml) of reaction mixture is drained from the bottom reactor tap in order to check pH by pH indicator stripe. The sample is poured back into the reaction mixture.
12. After that, the mixture is poured into a bucket and the bucket is put into a freezer for 12 h.

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Mephedrone synthesis

• Novator
• Apr 6, 2023
• 94
• 2-iodo-1-p-tolyl-propan-1-one 2-iodo-4'-methylpropiophenone 4-mmc cas 236117-38-7 meph mephedrone mephedrone hydrobromide mephedrone hydrochloride mephedrone video synthesis

Mephedrone synthesis from 2-iodo-4'-methylpropiophenone (CAS 236117-38-7) with ethyl acetate...

​

Stage 3. Filtration.
1. A vacuum filtration system (Nutsche filter, filter cloth, vacuum pump) is assembled and installed.
2. The vacuum pump is turned on.
3. A bucket content from step 13 stage 2 is poured to the Nutsche filter.
4. The mixture is filtered and pressed until the funnel content is become solid.
5. A cold dry acetone is poured onto the solid product in the funnel in several small portions during filtration.
6. Acetone is filtered. Step 5 is repeated, if the solid is not white.
7. White solid 4-MMC product is moved into a Pyrex dish for a drying after filtration procedure.
8. Pyrex dish with 4-MMC is placed into a dry well ventilated warm room.
9. 4-MMC product is dried to a constant mass. Product is mixed and grinded periodically in order to increase drying speed.

Stage 4. Recrystallisation.
Mephedrone (4MMC) crystallization

 

[woohoo]

Non dovrebbe essere separato dalla n-metilacetammide?
Sembra che la sua reazione sia sporca, quanto rende rispetto alla n-metilacetammide o al solvente aromatico?

 

[yin-yang]

La N-metilacetammide dovrebbe essere solubile in acetone, anche se non ho trovato quanto. La freebase è effettivamente nera e la polvere risultante diventa verde con l'aggiunta di una miscela di solventi cristallizzanti (chetone non reagito?). È lecito supporre che questa non sia la procedura più pulita.

Alcuni giurano che qualsiasi altra reazione oltre a quella che utilizza l'NMP come solvente produce risultati molto, molto inferiori nel prodotto finale. Si tratta di uno sballo veloce senza euforia.

Hai eseguito la GC-MS per vedere se ci sono impurità nella polvere/cristalli risultanti?
@G.Patton
@Marvin "Popcorn" Sutton
@William Dampier

 

[G.Patton]

Salve, probabilmente avete sbagliato qualcosa o i vostri reagenti non sono molto buoni. Sì, abbiamo fatto la GC-MS. 96,4% 4-MMC

 

[yin-yang]

Non ho ancora provato questa reazione. Ho guardato il video pubblicato qui aminazione iodo-chetone. Ho visto che la base libera è nera e la polvere cambia colore quando si prepara alla cristallizzazione. Forse il colore nero è dovuto al fatto che lo iodio è il gruppo di partenza rispetto al bromo.
Domande per confermare:

1. I risultati di cui sopra si riferiscono all'acetato di etile come solvente?
2. Avete fatto questa reazione con EA e bromoketone, la base libera appare diversa?
3. Ho notato dal video che i cristalli di EA sembrano di vetro, mentre quelli di NMP sono molto più bianchi. Ho letto il tuo post sulla stereochimica del 4-MMC in cui gli enantiomeri S e R formano cristalli dall'aspetto diverso, entrambi questi cristalli sono ugualmente racemici?
4. Ha notato qualche differenza nell'effetto soggettivo tra EA e NMP nel prodotto finale?

Grazie per aver pubblicato questi risultati.

 

[DavidNichols]

Potete per favore linkarmi quel post?

 

[G.Patton]

In realtà non ricordo con certezza. Probabilmente sì.
Sì, si tratta di cristalli racemici.
Non ho assaggiato il prodotto come ogni buon produttore di vino =)

 

[StarWars]

8. Dopo di che, la miscela viene riscaldata fino a 55
nel video si dice chiaramente che non c'è bisogno di riscaldare. e qui qualcuno ha scritto di riscaldare poi per cosa se la miscela raggiunge la temperatura stessa non superiore a 65°.

 

[G.Patton]

Ciao, 55 gradi *C sono necessari per l'evaporazione sotto vuoto dei solventi e dell'eccesso di metilammina. È una procedura facoltativa.

 

[goku1008]

can i skip this i dont have vacuum systume
and plz give me your screenshot video link plz

 

[G.Patton]

This video in the topic, dude...
Yes, you can separate layers without vacuum. There is this information in the screenshot.

 

[Chemix-Express]

Sono molto curioso di questa sintesi, tra pochi giorni avrò l'opportunità di testarla, quindi ho alcune domande:
1. nella fase 2, punto 10 invece dell'acetone posso usare l'IPA? Quando uso HCL 35-37% aq in combinazione con l'acetone c'è sempre molto colore, il 1,4-diossano mi ha aiutato ma è molto costoso. Pensate che l'IPA possa funzionare?
2. Fase 2, punto 5 dice di aggiungere tutto l'm40 in una volta, mentre il punto 6 dice di mantenere la temperatura sotto i 65 gradi C. Posso controllare la temperatura aggiungendo gradualmente l'm40, o necessariamente con un frigorifero esterno?
3. Devo contare il tempo di reazione (20 minuti) dal momento in cui finisco di aggiungere l'm40?
4. Sono curioso di sapere perché ci sono così poche informazioni sulla sintesi di 4MMC in acetato di etile quando né all'inizio né durante la reazione è necessario riscaldare la miscela e l'acetato di etile è molto economico. Questo è seguito da una bassa resa/purezza della reazione?
5. Per farla breve, il rapporto 1kg di bk4, 2L di m40, 2L di acetato di etile andrebbe bene, o è meglio dare 1,5L di m40 e 2,5L di acetato di etile per ogni kg di bk4?

 

[little-flower]

Possiamo eseguire questa reazione con il 12% di H202? Penso che forse vada bene"".

 

[StarWars]

U può fare

 

[Rush-Benzo]

Utilizzando il BK4 già pronto quanto dovrei darlo per un 2L m40?

 

[G.Patton]

Salve, è possibile aumentare la quantità di reagenti in modo proporzionale. Leggi l'argomento Moli, grammi, litri e calcoli chimici.

 

[xoxo2.0]

questo è il 1000° punteggio di reazione di @G.Patton

 

[Rush-Benzo]

Mi riferivo a qualcosa di completamente diverso. Non so quanto BK4 finale tu abbia ottenuto dopo aver completato la fase 1. Voglio iniziare dalla fase 2 e non so quanto BK4 usare. Quanto ne hai ottenuto alla fine della fase 1?

 

[G.Patton]

Circa 1350-1450 g di 2-bromo-4'-metilpropiofenone dal primo stadio.

 

[Rush-Benzo]

Grazie mille.

Se non è un problema, farò un'altra domanda. Al punto 9 del passo 2 si dice di distillare almeno la metà dell'acetato di etile, a cosa dovrebbe servire? Nel video didattico si dice che questo passaggio è facoltativo. Se lo ometto, perderò in efficienza e qualità o semplicemente mi sarà più facile lavorare con un volume minore di liquidi?

Sono in procinto di acquistare una potente pompa da vuoto, per curiosità vi chiedo quanto tempo ci vuole per distillare questi 6L di acetato di etile riscaldando a 55 gradi?

 

[StarWars]

Se si utilizza 1 kg di bk4, sono necessari 2 l di acetato di etile e 2 l di metilammina.
Nel video ne vendono 6 litri.

 

[G.Patton]

>>>Al punto 9 del passo 2 si dice di distillare almeno metà dell'acetato di etile, a cosa dovrebbe servire?
È necessario per cristallizzare il mefedrone.
>>>Se lo ometto, perderò in efficienza e qualità o mi sarà più facile lavorare con un volume minore di liquidi?
Distillerai in ogni caso, è meglio farlo in questa fase per ottenere una resa maggiore durante l'aggiunta di HCl.

 

[StarWars]

si mette su una stufa elettrica e si evapora con il 50% del solvente dopo il lavaggio ma ci sono ancora molti errori in questo video. si pulisce 1x acqua + soda poi 3 volte acqua poi si evapora il 50% poi si aggiunge solfato di magnesio per non perdere il prodotto e acidificare e basta. Ho un video simile su un vecchio portatile dove usano il dcm invece dell'acetato di etile. Secondo me, non ha senso evaporare, io ne ho fatto a meno e non ci sono stati problemi nella sintesi.

 

[G.Patton]

Che resa avete ottenuto? Uguale?