Prima di tutto, uso il benzene da 1 litro per sciogliere 500 g di 2b4m; all'inizio non riesce a sciogliersi completamente, quindi lo riscaldo un po' finché non si scioglie, dopodiché la soluzione è calda ma non bollente. Ho usato un matraccio a fondo tondo da 10 l
2. Preparo la soluzione di NaOH aq (300 g di NaOH e 600 ml di acqua, quanto basta per scioglierlo), la lascio raffreddare a temperatura ambiente, quindi la aggiungo alla soluzione della parte 1. Subito dopo averla aggiunta in una volta sola, si forma un olio marrone intenso, poi inizio a mescolare, il tutto diventa marrone e rilascia un po' di fumo (poco), quindi misuro immediatamente la temperatura, che è di circa 40-45 gradi. E non smetto mai di mescolare.
3. Preparo 400 g di MA.HCI, lo aggiungo in porzioni molto piccole, circa 10-20 g ogni volta, mi ci sono volute circa 2 ore per finire, perché mantengo la temperatura intorno ai 45 gradi. Vedo che sul fondo l'NaCI continua ad accumularsi e ci sono anche delle bollicine. Dopo aver aggiunto tutto il MA.HCI, ho continuato a mescolare finché la temperatura non è scesa da sola.
4. Filtro l'NaCI e lavo con acqua due volte, il solvente è ancora scuro, quindi procedo all'acidificazione con acetone e HCI 5:1 fino a ph5, a goccia con l'ago. Ma è ancora scuro.
Temo di aver fatto qualcosa di sbagliato, infatti, mentre scrivo questa risposta, la soluzione scura è attualmente nel mio frigorifero già da 3-4 ore. Sto davvero cercando aiuto, spero di poter avere qualche risultato domani, cordiali saluti.