Prima di tutto, uso il benzene da 1 litro per sciogliere 500 g di 2b4m; all'inizio non riesce a sciogliersi completamente, quindi lo riscaldo un po' finché non si scioglie, dopodiché la soluzione è calda ma non bollente. Ho usato un matraccio a fondo tondo da 10 l
2. Preparo la soluzione di NaOH aq (300 g di NaOH e 600 ml di acqua, quanto basta per scioglierlo), la lascio raffreddare a temperatura ambiente, quindi la aggiungo alla soluzione della parte 1. Subito dopo averla aggiunta in una volta sola, si forma un olio marrone intenso, poi inizio a mescolare, il tutto diventa marrone e rilascia un po' di fumo (poco), quindi misuro immediatamente la temperatura, che è di circa 40-45 gradi. E non smetto mai di mescolare.
3. Preparo 400 g di MA.HCI, lo aggiungo in porzioni molto piccole, circa 10-20 g ogni volta, mi ci sono volute circa 2 ore per finire, perché mantengo la temperatura intorno ai 45 gradi. Vedo che sul fondo l'NaCI continua ad accumularsi e ci sono anche delle bollicine. Dopo aver aggiunto tutto il MA.HCI, ho continuato a mescolare finché la temperatura non è scesa da sola.
4. Filtro l'NaCI e lavo con acqua due volte, il solvente è ancora scuro, quindi procedo all'acidificazione con acetone e HCI 5:1 fino a ph5, a goccia con l'ago. Ma è ancora scuro.
Temo di aver fatto qualcosa di sbagliato, infatti, mentre scrivo questa risposta, la soluzione scura è attualmente nel mio frigorifero già da 3-4 ore. Sto davvero cercando aiuto, spero di poter avere qualche risultato domani, cordiali saluti.
2. Preparo la soluzione di NaOH aq (300 g di NaOH e 600 ml di acqua, quanto basta per scioglierlo), la lascio raffreddare a temperatura ambiente, quindi la aggiungo alla soluzione della parte 1. Subito dopo averla aggiunta in una volta sola, si forma un olio marrone intenso, poi inizio a mescolare, il tutto diventa marrone e rilascia un po' di fumo (poco), quindi misuro immediatamente la temperatura, che è di circa 40-45 gradi. E non smetto mai di mescolare.
3. Preparo 400 g di MA.HCI, lo aggiungo in porzioni molto piccole, circa 10-20 g ogni volta, mi ci sono volute circa 2 ore per finire, perché mantengo la temperatura intorno ai 45 gradi. Vedo che sul fondo l'NaCI continua ad accumularsi e ci sono anche delle bollicine. Dopo aver aggiunto tutto il MA.HCI, ho continuato a mescolare finché la temperatura non è scesa da sola.
4. Filtro l'NaCI e lavo con acqua due volte, il solvente è ancora scuro, quindi procedo all'acidificazione con acetone e HCI 5:1 fino a ph5, a goccia con l'ago. Ma è ancora scuro.
Temo di aver fatto qualcosa di sbagliato, infatti, mentre scrivo questa risposta, la soluzione scura è attualmente nel mio frigorifero già da 3-4 ore. Sto davvero cercando aiuto, spero di poter avere qualche risultato domani, cordiali saluti.
- By Dr. MMX
Prima mettetelo in freezer per 12 ore, forse ne ricaverete qualcosa 
Perché usare il benzene? Non si trovano altri solventi?
perché quelle proporzioni. Hai letto prima di aggiungerlo o qual era il motivo di tali quantità 200 ml di solvente 100 g di 2b4m e metilammina in tali proporzioni. Perché?
Posso solo fare delle ipotesi, ma probabilmente la 2b4m non era completamente disciolta o la temperatura era già troppo alta. Non mi è mai capitato di ottenere un risultato scuro all'inizio. Ci possono essere anche altri fattori. Se la temperatura era alta, potrebbe esserci una reazione con il benzene e l'NaOH.
Per il futuro, se vuoi cambiare qualcosa controlla prima, eviterai errori.
Ti suggerisco di usare semplicemente l'acetato di etile e di mantenere le proporzioni, ok?
Ora, come detto all'inizio, mettete in freezer per 12ha e poi filtrate, forse riceverete un po' di prodotto, potrete mostrarmi in seguito cosa avete.
Perché usare il benzene? Non si trovano altri solventi?
perché quelle proporzioni. Hai letto prima di aggiungerlo o qual era il motivo di tali quantità 200 ml di solvente 100 g di 2b4m e metilammina in tali proporzioni. Perché?
Posso solo fare delle ipotesi, ma probabilmente la 2b4m non era completamente disciolta o la temperatura era già troppo alta. Non mi è mai capitato di ottenere un risultato scuro all'inizio. Ci possono essere anche altri fattori. Se la temperatura era alta, potrebbe esserci una reazione con il benzene e l'NaOH.
Per il futuro, se vuoi cambiare qualcosa controlla prima, eviterai errori.
Ti suggerisco di usare semplicemente l'acetato di etile e di mantenere le proporzioni, ok?
Ora, come detto all'inizio, mettete in freezer per 12ha e poi filtrate, forse riceverete un po' di prodotto, potrete mostrarmi in seguito cosa avete.
- By WalterFan
Ho usato il benzene perché ho visto che un'altra sintesi può applicarlo come solvente, e l'acetato di etile è vietato nella mia città; per quanto riguarda il rapporto di metilammina è perché ho guardato un altro articolo su 1 mole di 2b4m combinare 1 mole di metilammina può formare 1 mole di 4-mmc, ma quello che ho è MA.HCI, quindi 400g di MA.HCI è contenuto 200g intorno MA, in considerazione della mia condizione di raffreddamento poveri, così ho deciso di utilizzare 2 volte la quantità di metilammina per 500g 2b4m.
Ti ringrazio per la tua risposta, ti risponderò più tardi, spero di poterne trarre qualcosa anche io.
Ti ringrazio per la tua risposta, ti risponderò più tardi, spero di poterne trarre qualcosa anche io.
- By Dr. MMX
La prossima volta usate più solvente, sarà più facile mantenere la temperatura, e controllate quale sia la temperatura effettiva per controllare la situazione. Si può usare anche il bagno d'acqua.
Probabilmente si otterranno molte impurità, per cui prima si fa asciugare e poi si usa l'acetone con una lenta filtrazione, forse si otterrà ancora qualcosa.
Probabilmente si otterranno molte impurità, per cui prima si fa asciugare e poi si usa l'acetone con una lenta filtrazione, forse si otterrà ancora qualcosa.
