Dal pepe nero alla teoria dell'MDMA

T0lek511

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Salve,
Questo è il mio primo grande progetto in chimica organica. Quindi il vostro aiuto è ben accetto.
La mia teoria è isolare la piperina dal pepe nero e convertirla in acido piperico. La reazione con il permanganato di potassio provoca una scissione ossidativa e produce piperonale e acido piperonilico (è possibile che questo acido si converta in piperonale?).
Dopo queste fasi avviene la normale sintesi dell'MDMA. Si ottiene MDP2P e da MDP2P si ottiene MDMA.
Qual è la vostra opinione su questo percorso?
 

archae

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Sintesi del pepe nero OTC con l'MDMA

Merito di u/CannaTFF su Reddit
r/TheeHive - Kinda OTC black pepper to MDMA synthesis
Dal pepe nero all'MDMA
https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/methods/000321699.html pepe nero a MDA
1. Estrazione della piperina dal pepe nero
porre 25 g (1) di pepe nero macinato in un matraccio da 500 ml a fondo tondo, aggiungere 250 ml di isopropanolo al 99% con agitatore magnetico o chips per l'ebollizione (2) e riscaldare a riflusso per 2-4 ore. Filtrare la miscela per filtrazione ad aspirazione e poi concentrare il filtrato a un volume di 10-15mL per semplice distillazione o con l'uso di un evaporatore rotante. a 20mL di una soluzione al 10% di KOH/NaOH in isopropanolo al 99% contenuta in un becher da 200ml aggiungere l'estratto di pepe concentrato. scaldare la soluzione ottenuta e aggiungere acqua a goccia. si forma un precipitato giallo. aggiungere acqua fino a quando non si forma più alcun solido e lasciare riposare la miscela almeno per una notte in una frangia a 3-4 gradi Celsius (3). raccogliere il solido per filtrazione ad aspirazione e ricristallizzarlo con 20-30mL di isopropanolo (4). (1) Questa estrazione può essere portata senza difficoltà al doppio delle quantità indicate. Se si dispone di un estrattore Soxhlet, si tratta di un'apparecchiatura superiore a quella standard a riflusso. (2) Sono necessari agitatori magnetici o trucioli bollenti per evitare gravi urti. (3) È meglio permettere alla piperina di precipitare completamente lasciando riposare la miscela fino al successivo periodo di laboratorio. (4) Nelle nostre mani sono stati raccolti circa 1-2 g di piperina, con mp 127-128°C, dopo ricristallizzazione.
https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/3base/piperonal.pepper/piperine.pepper/index.html
100g di pepe = 4g-8g di piperina
(Raccomandazione) acquistare l'integratore di piperina in polvere da eBay o Bezos (amazon).
2. Idrolisi della piperina in acido piperico
(2) Idrolisi della piperina ad acido piperico: (Queste istruzioni sono in scala ridotta, ovviamente possono essere aumentate) Riscaldare la miscela di 0,1 g di piperina e 10 ml di idrossido di potassio etanolico 2M sotto riflusso per 1,5 ore. Evaporare la soluzione etanolica a secco sotto vuoto. Sospendere il piperato di potassio solido rimasto nel matraccio in circa 5 ml di acqua calda e acidificare accuratamente la sospensione con HCL 6M. Raccogliere il precipitato, lavare con acqua fredda e ricristallizzare da etanolo freddo. La mp del prodotto dovrebbe essere di circa 206C (un po' meno dei valori di letteratura a causa della leggera impurificazione della chavacina (la chavacina è l'isomero Z, Z dell'acido piperico (E, E)).
75-85% di rendimento teorico
http://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=4465
Ossidazione dell'acido piperico a piperonale
Materiali5g di acido piperico16,9g di NaOH25,6g di CuSO4* 5H2O150mL di DCM205mL di H2Osuff. HCl(aq) per acidificareProcedimento
  1. Unire acido piperico, NaOH, CuSO4* 5H2O e H2O.
  2. Far rifluire per 8 ore.
  3. Raccogliere il liquido mediante filtrazione per aspirazione, scartando i solidi.
  4. Acidificare con HCl(aq).
  5. Estrarre il prodotto con 3x50mL di DCM.
  6. Distillare l'estratto per recuperare il DCM, se desiderato.Resa: 4,5g di piperone
Preparazione del nitroetano
https://chemistry.mdma.ch/synthforum/about417-0-asc-0.html
https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/nitroethane.html
https://www.prepchem.com/synthesis-of-nitroethane/
Conversione del piperonale in MDP2P
https://bitnest.netfirms.com/Rhodium/chemistry/mdp2np.html diretto a MDP2NP
Piperonal 35g = 30g di MDP2NP = 15g di MDP2P
https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/mdp2p.piperonal.html decente mdp2p
Piperonale 35g = 31g di 2 nitroisosafrolo =21g di MDP2P (massima resa)
https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/novel/000399715.html MDP2NP=MDP2P
Piperonale 35g = MDP2NP 37g= 18g MDP2P
Da MDP2P a MDMA
https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/newbee/000531792.html
https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/redamin.os-bs.html




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Commento personale: potresti usare il pepe bianco invece di quello nero, è molto più pulito. E se volete un modo più semplice per ottenere l'MDMA, potreste prendere in considerazione la via dell'etilvanillina.
 

T0lek511

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Grazie mille per il vostro aiuto
 

Passliem

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Potete scrivere dei risultati se li avete provati?
 

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So di qualcuno che ha estratto la piperina e l'ha convertita in acido piperico, quindi funziona almeno fino a quel punto.
 

Sneaky.Base

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Saluti. Il percorso che hai indicato qui sopra funziona, ma vorrei farti una domanda, hai fatto la sintesi da solo o solo qualche teoria.
Ogni kg di pepe nero dà 40 gr di piperina nelle migliori condizioni.
. Il secondo passo va bene
. Ma la terza fase (ossidazione dell'acido piperico a piperonale)
. Swim l'ha fatto prima, solo con kmno4, e non ha funzionato. La scissione in questa reazione richiede un forte agente ossidante come il pio4. Ma con il pio4 funziona ma molto poco.
Il costo di questa reazione non vale la pena
Per 100 gr di piperonale con questo metodo sono necessari :
30 litri di etanolo o iso...
12 kg di pepe nero
1,5 kg di cacl2
2 litri di hcl
5 litri di dcm
700 gr kmno4
800 gr di periodato di potassio
2,5 kg koh
700 gr di solfato di magnesio
E un sacco di lavoro di laboratorio
Calcolate il costo di queste cose nella vostra città



Ma ci sono buone notizie perché l'ozonolisi è un nuovo modo per ottenere il piperone dalla piperina direttamente in modo più economico.
Non sto dicendo che sono il professionista mentre forse qualcun altro ha fatto la fase di ossidazione solo con il kmno4.
 
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archae

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La procedura sopra descritta non è stata sviluppata per massimizzare il profitto, ma per essere quasi completamente OTC. Anche se si parte dalla piperina, sarebbe molto più facile e conveniente ottenerla in commercio.
 
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