Question Sintesi 4mmc fallita, ho bisogno di aiuto

Kiteretsu_D

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Per favore, dategli una lettura e aiutatemi

Prima ho fatto 4mp -> 2b4mp

La sostanza chimica che ho usato

4-metilpropiofenone
Bromuro d'idrogeno 46-48%
Perossido di idrogeno 37%
Bicarbonato di sodio

(Ho seguito questa sintesi - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Come ho fatto -
Per prima cosa ho aggiunto 50 ml di 4mp al vaso della beuta, poi ho aggiunto 40 ml di acido bromico 48%, ho mescolato, poi ho aggiunto lentamente 18 ml di perossido di idrogeno 37% goccia a goccia mentre mescolavo la soluzione.
Poi ho aggiunto acqua fredda
E poi ho filtrato il cristallo
Poi ho lavato il cristallo con acqua bicarbonata e l'ho asciugato.

Ecco come appariva


D54swG7eYM


Poi ho fatto 2b4mp -> 4mmc

Ho seguito questa sintesi -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Prodotto chimico utilizzato -
2b4mp* - 50 g
Benzene - 100ml
Metilammina 40% - 70ml
Acido cloridrico - 20ml
Acetone secco raffreddato

Come ho fatto -
Ho aggiunto 100 ml di benzene nel matraccio, poi ho aggiunto 50 g di 2b4mp nel matraccio, ho mescolato finché non si è sciolto, poi ho aggiunto lentamente 70 ml di metilammina 40% nel matraccio, ho chiuso il coperchio del matraccio e l'ho agitato con l'agitatore megnetico per 2 ore, poi mi sono addormentato dopo 6 ore e l'ho agitato di nuovo per 2 ore, dopo di che ho agitato per altre 2 ore, la miscela è diventata verde, dopo di che ho dato una mescolata continua come ogni 2 ore, ho mescolato per 30 minuti fino a quando ho completato 20 ore, la miscela era ancora verde.

(Non ho usato il metodo di riscaldamento)


2P9JsVNeR5




Poi ho versato la soluzione nell'imbuto separatore e ho aggiunto 500 ml di acqua calda e ho mescolato, poi ho aspettato la separazione e ho versato lo strato inferiore, poi ho ripetuto di nuovo questo processo.
(Nella sintesi è indicato che dovrei ottenere una soluzione di colore giallo, ma io ho ottenuto una soluzione verde-bluastra, come mai?)


VNh0lFcsjH





Poi ho proceduto alla fase di acidificazione




Ho aggiunto una soluzione di 4mmc di base libera nel matraccio e poi ho aggiunto 200ml di acetone secco raffreddato, ho mescolato, poi ho aggiunto hcl goccia a goccia alla soluzione, quando ho iniziato il livello di ph era 9, ma quando ho iniziato ad aggiungere l'acido sembrava che il livello di ph stesse aumentando (non sono sicuro di controllare il prelievo) dopo un po' di tempo sembrava che il livello di ph avesse raggiunto 3-4, Non sapendo cosa fare, ho cercato e scoperto che si può aumentare il livello di ph aggiungendo alla miscela una soluzione di bicarbonato di sodio, quindi ho aggiunto circa 30 ml di questa soluzione nella miscela, ma non ha funzionato, quindi ho aggiunto altro hcl, goccia a goccia, ho aggiunto circa 20 ml di hcl, dopodiché ha raggiunto in qualche modo il ph 5-6. Ho interrotto l'acidificazione e ho mescolato per altri 10 minuti.


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YVCaJIXErb


(La soluzione era ancora liquida, ha solo cambiato colore da verde a rosso, quando ho aggiunto l'hcl, la soluzione non è diventata densa o qualcosa del genere).

Poi ho versato la soluzione e l'ho messa in un contenitore di vetro, l'ho avvolta con la plastica e l'ho messa in freezer, dopo 6 ore ho tirato fuori la miscela e l'ho filtrata con un filtro di carta, e non è successo nulla, non c'era nemmeno una goccia di polvere di 4mmc :(

E' così scoraggiante, dopo tutta questa attesa e duro lavoro, non ha funzionato, cosa ne pensate, cosa è andato storto?

Penso che forse ci possano essere 4 motivi

1. Dopo aver aggiunto la metilammina avrei dovuto riscaldare il tutto invece di aspettare 20 ore.
2. Avrei dovuto fare la miscela di Acton secco e hcl e poi aggiungere la base libera, invece di mescolare la base libera con l'Acton secco e poi aggiungere l'hcl.
3. Non avrei dovuto aggiungere la soluzione acquosa di bicarbonato di sodio nella fase di acidificazione.
4. Forse la soluzione è troppa, dovrei farne evaporare metà e riprovare?

Per favore, ditemi cosa posso migliorare e cosa è andato storto, e devo buttare via la soluzione o posso ancora ottenere 4mmc da quella soluzione?
 

Anarchy Labz

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Same issue, did the synthesis at room temperature and let it run for a while, had a green oil that didn't make any precipitate. I believe that the ethyl acetate I used was bad.
 
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