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Sintesi di anfetamina da P2NP via Al/Hg (video)

HIGGS BOSSON

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Nella sintesi video dell'anfetamina, vengono utilizzati dei reagenti:
  • 10 g di 1-fenil-2-nitropropene (P2NP);
  • 100 ml di alcol isopropilico (IPA);
  • 50 ml di acido acetico glaciale (AcOH);
  • 50 g di idrossido di sodio (NaOH);
  • 12 g di alluminio (sotto forma di foglio di alluminio domestico a fette);
  • 0,1 g di nitrato di mercurio (II) (Hg(NO3)2);
  • 2 ml di acido solforico (H2SO4);
  • 50 ml di acetone;
  • Acqua distillata;
Apparecchiature e vetreria:
  • Pallone a fondo piatto da 2 L;
  • Supporto per storta e morsetto per fissare l'apparecchiatura (opzionale);
  • Condensatore a ricaduta;
  • Imbuto;
  • Filtro a setaccio (va bene quello da cucina);
  • Siringa o pipetta Pasteur;
  • carte indicatrici dipH;
  • Becher (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
  • Fonte di vuoto;
  • Bilancia da laboratorio (0,1-200 g è adatta);
  • Cilindri di misurazione da 1000 mL e 100 mL;
  • Bagno ad acqua fredda;
  • bacchetta di vetro e spatola;
  • Imbuto separatore da 1 L (opzionale);
  • Termometro da laboratorio;
  • Pallone Buchner e imbuto;
  • Carta da filtro;

7sbroyikpe

Descrizione del video di sintesi dell'anfetamina.
Prima di iniziare la sintesi, si prepara una soluzione di 1-fenil-2-nitropropene di 10 g in 100 ml di alcol isopropilico e 50 ml di acido acetico. Inoltre, un foglio di alluminio di 12 g viene tagliato in piccoli pezzi con un tritacarte per la preparazione dell'amalgama di alluminio. Può essere tagliato con le forbici o strappato con le mani (con i guanti).

0:04-0:40 - Soluzione acquosa di alcali per la preparazione. Questa soluzione è stata preparata in anticipo in modo che la soluzione abbia temperatura ambiente entro il tempo di alcalinizzazione della miscela di reazione principale in questo video. L'alcalinizzazione viene effettuata con un riscaldamento spontaneo. Se si utilizza una soluzione alcalina fresca e calda, la temperatura aumenta e sarà necessario un raffreddamento forzato della massa di reazione.

0:46-2:36 - Amalgama con nitrato di mercurio.
L' alluminio amalgamato riduce l '1-fenil-2-nitropropene ad anfetamina. Durante la reazione di amalgama si sviluppa una piccola quantità di gas e si forma un precipitato grigio. È importante non perdere il momento in cui l'amalgama di alluminio è pronto. Questo momento può essere determinato dalla formazione di un precipitato grigio e dall'aumento dell'evoluzione dei gas. Si verifica in 10-15 minuti dall'inizio della reazione.

L'acqua viene scolata senza rimuovere una garza, l'alluminio amalgamato viene lavato con due porzioni di acqua distillata fredda. È opportuno prestare attenzione al rilascio di bolle di gas. Si nota che le bolle sono più piccole e il colore del liquido è più scuro in un amalgama "corretto". Se la reazione è violenta, le bolle sono grandi e il colore è chiaro, l'amalgama è "non corretto". Ciò è quasi certamente dovuto alla mancanza di sali di mercurio. Si noti che i sali di mercurio sono velenosi.

2:37-4:28 - La parte più importante del processo è la riduzione dell'1-fenil-2-nitropropene da parte dell'amalgama di alluminio. La reazione è esotermica e avviene con abbondante rilascio di calore. È necessario controllare attentamente la temperatura durante la procedura. Il pallone di reazione viene raffreddato in un bagno di ghiaccio in caso di surriscaldamento. È possibile aggiungere acqua fredda nel pallone. A volte la reazione non viene avviata, è necessario riscaldare a fondo la massa di reazione e avviare la reazione (con un'amalgama adeguatamente preparata). Durante la reazione si sprigionano odori di alcol bollente e acido acetico.
Ilcondensatore a riflusso di Allihn viene utilizzato per catturare i vapori. L'efficienza del condensatore a ricadere di Allihn può essere aumentata collegandovi dell'acqua fredda corrente.

5:04 - Il pallone di reazione può essere risciacquato con una piccola quantità di alcol e anche l'alluminio non reagito può essere risciacquato con esso per raccogliere i residui e aumentare la resa.

5:13 - Dovrebbe rimanere poco alluminio non reagito. Dai residui si può determinare la quantità di 1-fenil-2-nitropropene reagito.

5:16-6:13 - Alcalinizzazione. La reazione viene condotta con un rilascio di calore. I resti di alluminio non trattato reagiscono inoltre con l'alcali, riscaldando la miscela e creando sottoprodotti.
La separazione in strati visibili avviene entro 30 minuti dall'alcalinizzazione. Il
pH dello strato superiore deve essere 11-12.

6:18-7:23 -
Decantazione. Raccogliere lo strato superiore con base anfetaminica in alcol. Si può essiccare con una piccola quantità di solfato di magnesio anidro. Le scorie possono essere estratte con un solvente non polare (etere, benzene, toluene), quindi si fa evaporare il solvente.

7:24-8:50 - Preparazione della soluzione di acido solforico in acetone. Questa soluzione è necessaria per un'acidificazione più omogenea. Se si utilizza acido solforico concentrato, si verifica una sovra-acidificazione locale del prodotto. Di conseguenza, la resa diminuisce.

8:51-10:53 - Acidificazione del prodotto e ottenimento del solfato di anfetamina. Allo strato giallo superiore, raccolto nella fase precedente, si aggiunge a goccia a goccia una soluzione preparata di acido solforico. Ad ogni goccia di soluzione acida si formano fiocchi di sale. Questa fase è molto importante, è necessario controllare attentamente il pH per evitare un'eccessiva acidificazione.
L'acidificazione continua fino a pH 5,5-6. Il prodotto sovra-acidificato ha un colore rosato. Il prodotto si rovina in caso di sovra-acidificazione totale.

10:55-11:38 -
Filtrazione dell 'anfetamina solfato dai solventi in un imbuto Buchner sotto vuoto. In questa fase è possibile sciacquare ulteriormente il prodotto con acetone freddo, versandolo nell'imbuto Buchner insieme al panetto di solfato di anfetamina.

11:41-12:28 - Filtrazione con strumenti improvvisati. Qualsiasi tessuto spesso può essere usato come filtro. Il prodotto ottenuto viene essiccato in un luogo caldo e asciutto per diverse ore per eliminare i solventi residui. Si consiglia di conservarlo in una confezione sottovuoto.

La resa è del 60-70%.
 
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timeandtime

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8:51 - what's the shelf life of the clear oil after it's been separated?
 

G.Patton

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Posso aiutarti con la sintesi, puoi chiedermi nei messaggi privati qualsiasi domanda su.
 

Barter

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Hi Mister G Patton , after the Aluminum Amalgated with mercury ,
It is said we have to make : P2np + IPa + glacial acetic acid .


Can we replace the acetic acid with Citric Acid ?
In which quantity?
 

William D.

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The usual replacement is formic acid, if it’s so easier. You can buy food vinegar the same way.
 

Eddybeaumont

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hello and thank you for this fabulous video. Is it possible to replace mercury (II) nitrate with mercury (II) chloride for amalgamation with aluminum? If so, does the quantity change? if yes in what quantity for the same proportion as in the video please? thank you in advance for your response
 

G.Patton

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Yes, it's said above and every post about amalgam production. Same molar ration, you need to recount quantity in grams.
 

golab071

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Would it make sense, when producing larger quantities of the product, to use solvents like DMSO (boiling point: 189°C) or toluene (110°C) instead of IPA (82°C), and to place pieces of broken porcelain in the reactor to stabilize the reaction?
 

G.Patton

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The reaction is too violate and exothermic. It think, it have no sense.
 

William D.

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DMSO at high temperature and the presence of acid will begin to degrade on DMS and release oxygen as an oxidizing agent. We have a strong release of hydrogen, which in the aggregate can give "explosive gas". Gently with experiments! In addition, DMSO itself is very smelly with high-temperature synthesis in the presence of many components. Try ethylacetate.
 

Barter

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Please , ithe video shows 12grams of aluminum into a 2000ml flask .
But I wanted to go 24 grams of aluminum grit into the 2000 ml Flask
Please tell me what is ratio for all quantity of other components.

Is it 2 times more IPA ? Glacial acetic acid ? Sulfuric acid ? H2o ? Caustic soda ? And also what about the
Time for reaction ? Does time of reaction also double ? What about decantation when we double quantity for same glassware ?
( Attached the picture of 24 grams of aluminum into a 2 liter flask .)
Please respond need tour help to start
 

G.Patton

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Hi, you need bigger flask. Multiply everything twice. Time is about the same.

Start with smaller amount at first.
 
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Barter

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Mister Patton , can I replace IPA by ethanol , to dissolve P2np for the main reaction into the synthesis '

How much is equivalent of Ethanol to replace 100 ml of IPA for this synthesis
 

G.Patton

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Yes, you can. Same, I guess. You have to dissolve al P2NP.
 

William D.

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You can use various solvents, we even synthesized in ethyl acetate (without acetic acid and alcohol). I think this drawback is solved in the process of hydrolysis when heated in the reaction mixture.
 

William D.

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In 10L flask it is better not to synthesize more than 80g p2np. For 2L flask are similar - it is better not to synthesize more than 15g and in the presence of experience. With experience, you can better control the reaction, but the amount of the above will be a great risk.
 

nofuckups

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What's the exact process of making the P2NP+IPA+GAA solution? Is it just mixing the appropriate quantity of each compound in a beaker, stirring it a bit and then letting it cool? I'm not sure why this part was skipped from the video.
 

G.Patton

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yes, exactly.
 

William D.

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When it has cooled by part of the P2NP can crystallize again. You can add this precipitate to the flask without dissolution or wash off an additional amount of IPA.
 

nofuckups

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o semplicemente riscaldare un po' l'intera soluzione prima di versarla nell'amalgama di alluminio?
 

timeandtime

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8:51 - what's the shelf life of the clear oil after it's been separated?
 

Chemdogkm

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most medication has shelf life 1 year,not that it doesnt work after just that it is recomended to use it before
 

New Student

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Hello!!

I am new to all this and would liek to give this a try and learn more

Do I need a fume hood for this?

I will have a respirator and nice gloves, is there anything else I need to watch out for?

Thank you
 

William D.

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The main thing is to have time to cool the reaction while this does not get out of a flask with a volcanic effect. Evaporation that you can get the main IPA is not so critical.
 

New Student

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Thank you< so I probably don't need a fume hood for this
 

Chemdogkm

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depends on quantity of production,mostly just fumes, no open flames, dont ingest the poisonous chemicals.dont order chemicals from out of the country,they will get taken and maybe feds show up, dont talk to cops without a lawyer and dont let anyone in ur house unless they kick in the door with a warrant
 

Chemdogkm

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so i have an oily residue product,what is a good way to crystalize it?
 

golab071

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You need to use a solution of acid (phosphoric or sulfuric) in IPA. This is shown and explained in detail in the video available on the forum.
 

Chemdogkm

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Dopodiché, l'asciugatura dura un'eternità. Quindi ricristallizzare con etanolo o xilene è quello che penso.
 

golab071

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Thank you for the previous responses.

The chemist has carried out their first (successful?) reaction and, as a result, has further questions.

The test subject, who evaluated the final product, compared it to the one commonly available on the street (according to police reports found online, its purity is usually around 10-20%).

I’d like to know whether the test subject had overly high expectations of the product, or if the inexperienced chemist might have made several mistakes during the process?

What can realistically be expected from the final product, and could further experiments significantly improve its quality?

The errors that, according to the chemist, may have affected the final product include:

• Completely skipping extraction with DCM (the chemist was prepared for it but lacked sufficient theoretical knowledge).

• Drying the product for too short a time and at too high a temperature.

Could this affect the product’s quality?

Does extraction with DCM involve adding DCM to the free base and collecting the appropriate layer? If so, are the layers clearly distinguishable, and which one (top/bottom) contains the product?

Could @G.Patton @William D. provide their input on this?
Thank you!
 

G.Patton

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Salve.
È piuttosto soggettivo, ha controllato il punto di fusione? Anche il rapporto isomero gioca un ruolo nell'attività del prodotto. Inoltre, esiste una dipendenza diretta tra la sua purezza e la sua potenza.

È difficile stimare la sua qualità in base alla sua descrizione. Dovreste verificarne la purezza in laboratorio (come EnergyControl o simili) e poi cercare di individuare un problema. Il prodotto è assolutamente bianco?

Questa fase è molto importante per aumentare la resa della reazione e per eliminare i sali di Hg dal prodotto finale.

Può anche influire sulla qualità del prodotto in caso di esposizione all'aria durante il forte riscaldamento.

Sì, deve aggiungere DCM alla miscela di reazione, agitare bene e poi separare gli strati. Lo strato di DCM è chiaramente determinabile dalla sua trasparenza e dal suo odore.

A proposito, venderete il vostro prodotto qui?
 

golab071

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Grazie!


Non sono state effettuate misurazioni e il prodotto non era puro al 100%.


Dopo aver aggiunto la soluzione di idrossido di sodio alla miscela, dopo qualche tempo si è separato uno strato oleoso. Quindi, il DCM deve essere aggiunto dopo la separazione o già nella fase di aggiunta dell'idrossido di sodio? Sono un dilettante con un nuovo hobby :) Come potete vedere, ho ancora molto da imparare. Seguirò le istruzioni e vi terrò aggiornati sui progressi. Qualsiasi vendita a questo punto è fuori discussione.
 

G.Patton

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>Quindi, il DCM deve essere aggiunto dopo la separazione o già nella fase di aggiunta dell'idrossido di sodio?

Deve essere aggiunto dopo l'aggiunta di NaOH aq sln e mescolato per 5-10min per farlo reagire.
 
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