Introduzione
Qui potete trovare informazioni dettagliate sull'amalgama di alluminio, sui manuali di produzione del nitrato di mercurio o del cloruro di mercurio. Esiste un manuale di sintesi del nitrato di mercurio con istruzioni video. La sintesi del cloruro di mercurio non è descritta perché è prodotta dal nitrato di mercurio. L'amalgama di alluminio è una delle numerose amalgame metalliche che non viene descritta in questa sede per il motivo che solo l'amalgama di alluminio viene utilizzata principalmente nelle vie di sintesi della produzione di droghe illecite.
Che cos'è l'amalgama
L'amalgama è una lega di mercurio con un altro metallo. Può essere un liquido, una pasta morbida o un solido, a seconda della proporzione di mercurio. Queste leghe si formano attraverso il legame metallico, con la forza di attrazione elettrostatica degli elettroni di conduzione che lavorano per legare insieme tutti gli ioni metallici carichi positivamente in una struttura reticolare cristallina. Quasi tutti i metalli possono formare amalgame con il mercurio, con le eccezioni di ferro, platino, tungsteno e tantalio. Le amalgame argento-mercurio sono importanti in odontoiatria, mentre l'amalgama oro-mercurio è utilizzata per l'estrazione dell'oro dai minerali. L'odontoiatria ha utilizzato leghe di mercurio con metalli come argento, rame, indio, stagno e zinco.
L'alluminio può formare un'amalgama attraverso una reazione con il mercurio. L'amalgama di alluminio può essere preparato macinando pellet o fili di alluminio nel mercurio, oppure facendo reagire fili o fogli di alluminio con una soluzione di cloruro mercurico/solfato mercurico. Questo amalgama viene utilizzato come reagente per ridurre i composti, come ad esempio la riduzione dei composti nitro ad ammine. L'alluminio è il donatore finale di elettroni e il mercurio serve a mediare il trasferimento di elettroni. La reazione stessa e i rifiuti che ne derivano contengono mercurio, quindi sono necessarie speciali precauzioni di sicurezza e metodi di smaltimento. Come alternativa più ecologica, spesso si possono usare idruri o altri agenti riducenti per ottenere lo stesso risultato sintetico. Un'altra alternativa ecologica è una lega di alluminio e gallio, che rende l'alluminio più reattivo impedendogli di formare uno strato di ossido.
L'alluminio nell'aria è normalmente protetto da un sottile strato di ossido. Questo strato di ossido di alluminio funge da barriera protettiva per l'alluminio sottostante e impedisce le reazioni chimiche con il metallo. Il mercurio che entra in contatto con esso non provoca alcun danno. Tuttavia, se l'alluminio elementare viene esposto (anche da un graffio recente), il mercurio può combinarsi con esso per formare l'amalgama. Questo processo può continuare ben oltre la superficie metallica immediatamente esposta, reagendo potenzialmente con gran parte dell'alluminio in massa prima di terminare.
Secondo quanto riferito, è necessaria la presenza di acqua nella soluzione; l'amalgama ricca di elettroni ossiderà l'alluminio e ridurrà l'H+ dall'acqua, creando idrossido di alluminio (Al(OH)3) e idrogeno gassoso (H2). Gli elettroni dell'alluminio riducono lo ione mercurico Hg2+ a mercurio metallico. Il mercurio metallico può quindi formare un'amalgama con il metallo di alluminio esposto. L'alluminio amalgamato viene quindi ossidato dall'acqua, convertendo l'alluminio in idrossido di alluminio e rilasciando mercurio metallico libero. Il mercurio generato passa attraverso queste due ultime fasi fino all'esaurimento delle scorte di alluminio metallico.
Secondo quanto riferito, è necessaria la presenza di acqua nella soluzione; l'amalgama ricca di elettroni ossiderà l'alluminio e ridurrà l'H+ dall'acqua, creando idrossido di alluminio (Al(OH)3) e idrogeno gassoso (H2). Gli elettroni dell'alluminio riducono lo ione mercurico Hg2+ a mercurio metallico. Il mercurio metallico può quindi formare un'amalgama con il metallo di alluminio esposto. L'alluminio amalgamato viene quindi ossidato dall'acqua, convertendo l'alluminio in idrossido di alluminio e rilasciando mercurio metallico libero. Il mercurio generato passa attraverso queste due ultime fasi fino all'esaurimento delle scorte di alluminio metallico.
Metodi di preparazione
Amalgama Al/Hg da soluzione di HgCl2 in MeOHPreparare un pallone a fondo piatto da due litri a tre colli e tappare uno dei colli. Disporre un condensatore a ricaduta nel foro centrale. L'apparecchiatura è stata posta su un agitatore/piastra calda. Tagliare il foglio di alluminio Reynolds Heavy Duty in quadrati di circa 1 pollice, per un totale di 27,5 g.
5 g di foglio di alluminio in quadrati da 1" e 5 g di foglio di alluminio e foglio di alluminio dopo 8-10 secondi di macinatura in un macinacaffè Braun
Primo piano di palline di foglio di alluminio e 27,5 g di foglio di alluminio in un matraccio a fondo piatto da 2000 mL
Ho messo dei lotti da 5 g in un piccolo macinacaffè Braun e ho macinato il foglio per 8-10 secondi. La lamina non viene realmente "macinata", ma viene appallottolata in piccole palline. Questo metodo funziona incredibilmente bene. Può sembrare strano mettere il foglio di alluminio in un macinino da caffè, ma questo è senza dubbio un passo avanti nella preparazione dell'alluminio per l'Al/Hg. Successivamente, 400 mg di HgCl2 sono stati sciolti in 750 mL di MeOH da laboratorio. Quando il MeOH era pronto (tutto l'HgCl2 disciolto), è stato versato nel matraccio e il condensatore è stato posizionato. Il tutto è stato agitato per 5-10 secondi ogni minuto circa. In meno di 10 minuti era visibile un leggero gorgogliamento, la soluzione era grigia e l'alluminio era decisamente meno lucido. Alcuni pezzi avevano iniziato a galleggiare. Quando l'amalgama è pronta, l'evoluzione del gas cessa.
Amalgamazione completata
Amalgama secco Al/Hg da Hg(NO3)2
Prendiamo 14 g di foglio di alluminio e lo strappiamo con le mani in pezzi di 2x2, 3x3 cm. Assicurarsi di strappare, non tagliare, per aumentare la superficie. Porre il foglio in una beuta a 3 colli e riempirlo completamente d'acqua.
Ora prepariamo il sale di mercurio. Prendiamo un termometro a mercurio dalla farmacia, lo avvolgiamo nella carta e lo rompiamo sulla punta inferiore. Versiamo tutto il mercurio (~1-2 g) in un bicchiere, dove poi aggiungiamo 4 mL di acido nitrico (70%). Non dimenticate che i vapori di mercurio sono pericolosi per la salute! Per avviare la reazione, il bicchiere deve essere riscaldato a circa 50 gradi, agitando di tanto in tanto. Tutto il mercurio si è dissolto per circa 30 minuti e dal bicchiere si è sprigionato un gas arancione, l'ossido di azoto (IV). L'equazione di reazione è la seguente .
Pipettare 2 mL di soluzione e metterla in un pallone a fondo tondo con un foglio di alluminio. Dopo circa 5 minuti, la lamina perde la sua lucentezza, diventa opaca e sul fondo della beuta si raccoglie un piccolo strato di fango grigio (idrossido di alluminio). Dopo 10-15 minuti la reazione si arresta, come si può notare dalla cessazione dell'evoluzione del gas.
Si scola il liquido e si sciacqua la lamina con acqua per 3 volte.
L'essenza acetica viene spesso utilizzata per produrre idrogeno, ma io "avvio" la reazione per produrre idrogeno con l'acqua. Un mezzo meno acido, quindi meno alcali, deve essere aggiunto in seguito. Molte persone si chiedono: "Come rimuovere quest'acqua?" Non c'è bisogno di rimuovere l'acqua da nessuna parte, reagisce con l'alluminio e si ottiene idrogeno: 2Al + 6H2O ---> 2Al (OH)3 + 3H2
Come si usa
L'amalgama di Al (Al/Hg) è ampiamente utilizzato nelle reazioni organiche di riduzione dei nitrocomposti ad ammine. La reazione di riduzione è una reazione esotermica one-pot con Al/Hg con un composto organico insaturo. Alluminio, acqua e mercurio rilasciano idrogeno gassoso (H2) nella miscela di reazione e saturano i composti organici. È possibile incontrare la riduzione di Al/Hg nelle reazioni più popolari, come la sintesi di anfetamina da P2NP tramite Al/Hg (video), la sintesi completa di MDMA dall'olio di sassafrasso, la sintesi e l'estrazione di d-anfetamina (Nabenhower, 1942) e così via.
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