Question Domanda sull'estrazione AB

Cardboard1234

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Ho seguito le linee guida di AB Extraction e sono arrivato al prodotto finale. Non sono sicuro che quello che ho sia corretto, perché non assomiglia al risultato finale in polvere mostrato nelle immagini. Ho invece una pasta appiccicosa che sto aspettando che si asciughi. Qualcuno sa se è normale? L'ho già lavato con acetone.
 

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G.Patton

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Ciao, prima di tutto fallo secco. Sembra anfetamina bagnata. Questo è tutto.
 

Cardboard1234

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Grazie per la pronta risposta Patton. Ho fatto un altro lotto e quando ho aggiunto l'acido solforico, dopo che la soluzione ha smesso di bollire, ho ottenuto questa soluzione stratificata, che sembra diversa dal lotto precedente. Ho seguito il rapporto 1:1 tra acetone e acido solforico. Sapete cos'è questo? È trasparente in alto, poi rossa al centro e arancione in basso.
 

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UWe9o12jkied91d

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si può risolvere con l'aggiunta di naoh aq, sol. estrazione e ricupero (si avranno delle perdite)
aggiungere l'acido a goccia e mescolare
 

Cardboard1234

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Grazie, ci proverò. Quale concentrazione di acido solforico utilizzi? Attualmente sto utilizzando acido solforico di qualità industriale al 99,8%, quindi probabilmente non sarò in grado di utilizzare un rapporto 1:1 con l'acetone per evitare che questo accada di nuovo.
 

UWe9o12jkied91d

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Non ne ho idea, più di 95 sempre in ogni caso.Su piccola scala non si può essere molto aggressivi con l'aggiunta, può andare puff con poche gocce in più, diluendo il vostro sol. con più aceton per acido 1:20 per esempio si può controllare meglio l'aggiunta.E dare il tempo di mescolare bene prima di aggiungere di nuovo.
Mi piace aspirare una goccia o poco più di acido in una pipetta e aspirare sopra un po' di sol libera, se diventa limpida faccio una lettura del ph, se diventa ancora torbida so che posso aggiungere altro.
 

G.Patton

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>Ho aggiunto acido solforico, dopo che la soluzione ha smesso di bollire.
A quale soluzione si riferisce? Spiega nei dettagli per favore.
 
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Cardboard1234

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Grazie Patton, ci proverò. Quale concentrazione di acido solforico utilizzi? Al momento sto usando un acido industriale al 99,8%, quindi probabilmente non sarò in grado di usare un rapporto 1:1 con l'acetone per evitare che questo accada di nuovo.
 

G.Patton

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1:1 Adatto per acido solforico 99%:acetone, prestare attenzione al pH e alla temperatura. Le alte temperature devono essere evitate.
 

Cardboard1234

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Capisco, proverò a usare un bagno di ghiaccio mentre aggiungo lentamente l'acido solforico nel prossimo lotto. Grazie per la spiegazione. Sai se la miscela sovraacidificata è recuperabile? Il metodo NaOH non sembra dare risultati promettenti.
 

G.Patton

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Si può cercare di estrarlo il prima possibile con NaOH. Si perderà parte dell'anfetamina.
 

Cardboard1234

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La miscela di base libera di anf + acetone, dopo l'aggiunta di acido solforico, ha avuto una reazione simile all'ebollizione in cui si è formato un sale che ha dato origine a bolle di schiuma.
 

G.Patton

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È necessario aggiungere l'acido il più lentamente possibile e controllare il pH della miscela di anfetamine: è necessario un pH di 5,5-7. Non meno. Non meno. Probabilmente avete aggiunto molto acido e troppo velocemente e avete bruciato (sovraossidato) la vostra base libera di anfetamina.
 

HerrHaber

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è molto più sicuro aggiungere 1 mL di H2SO4 conc. a 25-30 mL di acetone e lasciarlo cadere lentamente e con cautela nella soluzione di base libera (una parte della quale può essere conservata in un altro contenitore per poterla aggiungere nel caso in cui si lasci cadere troppo acido).
 

chicaloca

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sì 1:5 con acetone o IPA 'secco' e conservare il 50% della base in caso di sovra-acidificazione... (non l'ho mai fatto personalmente, ma in viaggio, ehi...) e continuare a mescolare 5 minuti prima di controllare il pH perché ci vuole un po' di tempo per farlo.
 

HerrHaber

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la tua affermazione profuma già di successo... quasi mi eccita (basta aggiungere l'acido goccia a goccia con tutta la pazienza che ha il tuo amore per la chimica)
 

sorena2316

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Salve, la quantità corretta è 1,10, cioè dovrebbe essere dieci volte l'acido solforico in modo che il colore non sia rosso. Il modo più semplice di usare l'acido cloridrico al 37%
 

cokemuffin

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Per ottenere l'anfetamina HCl secca è necessario utilizzare il gas HCl, il 37% risulterà un pasticcio.
 
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HerrHaber

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Ok, colpa mia allora... quando ho iniziato (ben più di dieci anni fa, quando ero un laureando in biochimica) mi è stato fatto capire che il cloridrato di questo composto speciale non vale assolutamente la pena di frustrarsi nel tentativo di produrlo. So bene che per le nostre comuni ammine interstiziali il cloridrato è la prima cosa da provare (almeno quando si effettuano ricerche preparative su nuovi materiali).
 

cokemuffin

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Hai ragione, il sale HCl non vale la pena nello scenario indicato, ma hai risposto a un mio commento in cui ho solo chiarito che non si può usare l'HCl acquoso o si otterrebbe un pasticcio e che invece si dovrebbe usare il gas HCl per il cloridrato. Per l'anfetamina il sale solfato e i sali fosfati specifici sono di gran lunga superiori, ma il mio obiettivo qui era solo quello di correggere le informazioni sbagliate che il ragazzo sta diffondendo.
 

Cardboard1234

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Grazie per il suggerimento ragazzi, sperimenterò diversi rapporti e vedrò cosa funziona meglio. Non sono riuscito a trovare nel forum informazioni su come essiccare le anfetamine bagnate. Pensavo di mettere le anfetamine umide in un contenitore sigillato e separato con MgSO4. Potrebbe funzionare? Ho provato ad asciugarle durante la notte nella stanza, ma sembrano ancora bagnate.
 
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HerrHaber

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quello che descrivi è un essiccatore... dato che il MgSO4 è anidro, funzionerà (se è l'acqua che devi eliminare).
 
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