Metodo di cristallizzazione bine 4mmc

[kinshasa99]

Ho provato la cristallizzazione della salamoia in NaCl
23 g di NaCl sciolti in 100 ml di acqua e
100 g di 4mmc e ho messo il tutto in freezer, ma il metodo è fallito.
Ora ho 4 mmc solidi mescolati con NaCl (sale).
Qualcuno sa come separare il sale dal 4mmc?

 

[ChemDamn]

È necessario eliminare l'acqua. si otterrà una miscela di NaCl + 4-mmc. quindi aggiungere l'IPA e portare a ebollizione (per 100g di miscela 2L di IPA). Il 4-mmc si dissolverà nell'IPA e il NaCl rimarrà come precipitato. filtrare. poi distillare l'IPA. ma in generale, per questo tipo di cristallizzazione, non si usa NaCl, ma CaCl - attenzione)

 

[subzero013]

se si aggiunge un po' di acido cloridrico alla soluzione acquosa di mef + acqua, questo cristallizza normalmente a una temperatura negativa nel congelatore? a - 16 - 20 gradi. l'acqua non si congelerà insieme al mef?

 

[ChemDamn]

congelerà

 

[ChemDamn]

Se si scioglie il 4-mmc nella vodka o in una miscela di acqua e acetone (50% / 50%), non si congelerà. ma non si otterranno cristalli grandi con questo metodo. i cristalli saranno molto piccoli, come fiocchi di neve.

 

[subzero013]

Nel topic successivo hanno scritto che a -8 l'acqua non si congela, non hanno provato a questa temperatura? Vale la pena di crederci? I cristalli sono molto vicini l'uno all'altro, hanno un aspetto solido.

 

[ChemDamn]

se la concentrazione di 4-mmc in acqua è di 1g per 1ml o più di 1g per 1ml, a -8C la soluzione non congela. ma già a -10C o meno, la soluzione congela.

 

[george123]

Quando voglio cristallizzare devo aspettare che evapori tutto il liquido? Quanto personale rimane in acqua? Quanti giorni normali devo aspettare?

 

[ChemDamn]

10-15 ore. si tratta di un metodo isoidrico di cristallizzazione - la supersaturazione della soluzione avviene a causa di un abbassamento della temperatura del solvente (acqua). circa il 10-20% di 4-mmc rimarrà nell'acqua. pertanto, non buttiamo via l'acqua, ma la facciamo evaporare per estrarre il 4-mmc rimanente.

 

[george123]

Vedo i vostri metodi per cristallizzare, ma perché la gente dà 2-3 ml per 1 g di 4 MMC questa sarà la differenza Quanto sono grandi i cristalli. più solvente più 4 MMC rimanere in acqua?

 

[ChemDamn]

3-4 ml per 1 g - questo è per il metodo isotermico - quando la supersaturazione della soluzione è raggiunta grazie all'evaporazione del solvente. più a lungo il solvente evapora, più grande è la dimensione del cristallo. ma questo metodo richiede un tempo molto lungo - da 2 settimane a 2 mesi (a seconda della composizione del solvente - il rapporto di acqua / alcool o acetone)

 

[G.Patton]

Un modo interessante. Dove l'hai trovato? Volete ottenere il sale 4-MMC dalla base libera e da NaCl?
Cristallizzazione del mefedrone (4MMC)

 

[ChemDamn]

No. Questo metodo è diverso. con NaCl, voleva abbassare il punto di congelamento dell'acqua per far precipitare meglio il cloridrato di 4-mmc. ma a quanto pare mi sbagliavo. per abbassare il punto di congelamento dell'acqua, non si usa NaCl, ma CaCl. Una soluzione al 10% di CaCl abbassa il punto di congelamento dell'acqua a -20C. NaCl abbassa il punto di congelamento dell'acqua solo a -3C.

 

[subzero013]

Il cloruro di calcio a meno 20 cristallizza o no? Qual è allora il significato di cristallizzazione se il mefedrone deve essere ripulito dal CaCl con un'altra cristallizzazione? Si può sostituire con l'acetone, che abbasserà anche la temperatura di congelamento, quindi non sarà necessario separare nulla.

 

[ChemDamn]

Il CaCl a -20°C non cristallizza e non precipita (rimane in acqua). Anche io preferisco usare l'acetone per abbassare il punto di congelamento dell'acqua: secondo me è più facile e più conveniente.

 

[G.Patton]

Non siete precisi, guardate questi grafici.
Come ho già detto, questo metodo sembra inefficace.

 

[ChemDamn]

grazie per le informazioni di aiuto!

 

[subzero013]

Secernere sale con altro sale è ovviamente un'opzione dubbia. Tuttavia, si può provare con un piccolo numero. Mi dica cosa ha raggiunto la temperatura di meno 8 gradi per la cristallizzazione dall'acqua? Nei congelatori domestici, la temperatura parte da meno 12 - 14, in laboratorio da meno 10. Sto guardando male o c'è qualche metodo non standard?

 

[ChemDamn]

la risposta è semplice: inverno, temperature sotto lo zero...

 

[ChemDamn]

Anche meno 10 va bene