Sintesi del 4-MMC (mefedrone). Video tutorial completo.

[malignoalfa]

CH3NH2-HCl (67,52g) + NaOH (40g) → CH3NH2 (31,06g) + NaCl (58,44g) + H2O (18,01g)


200ml di metilammina acquosa al 40% => 80g di CH3NH2 sciolti in 200g di H2O



Se utilizzo (174g di metilammina hcl + 67% di soluzione acquosa di NAOH)

CH3NH2.HCL 174g
NAOH 103g + H20 154g

Ottengo (200ml di metilammina acquosa al 40%):

CH3NH2 80g
NACL 150g
H20 200g

Sarebbe possibile?

 

[malignoalfa]

REAGENTI

CH3NH2-HCl 67,518 g/mol
NaOH 40 g/mol


PRODOTTI

CH3NH2 31,0571 g/mol
NaCl 58,4428 g/mol
H20 18 g/mol


Ho deciso di fare alcuni calcoli per chiarire la questione a me stesso; forse lo farà anche per altri.

Metilammina aq 40% → 1 CH3NH2 (31g) + 2,5 H2O (45g)


31g diviso per 31g + 45g = 40%

La densità della metilammina 40% (p/p) in acqua è 0,897 g/mL, cioè 200 ml hanno 179,4 grammi.

40% metilammina = 71,76g (2,31 mol)
60% di acqua = 107,64 g

Ho visto che si consiglia di utilizzare un rapporto 1:5 tra NaOH e H2O e di aggiungerlo a goccia a una soluzione acquosa di metilammina.hcl in bagno di ghiaccio. Forse l'uso di una concentrazione più bassa di NaOH per la basificazione ha l'obiettivo di rendere la reazione più pacifica, non riscaldare, non liberare metilammina in gas; ma non posso dirlo con certezza.

Per chiarire, il rapporto 1:5 tra NaOH e H2O si riferisce a una concentrazione del 31%.

1 mol NaOH => 40g
5 mol H20 => 90g

40g diviso 40g + 90g = 31%

La metilammina.hcl ha una solubilità in acqua di 1g/mL (a 20 °C)
1 mol CH3NH2.HCL => 67,52g avrebbe bisogno di 4 mol di H20 (72g/72ml) per dissolversi completamente, una concentrazione del 48%:

67,52g diviso per 67,52g + 72g = 48%

L'equazione di reazione bilanciata è:

CH3NH2-HCl + NaOH → CH3NH2 + NaCl + H2O

L'equazione che coinvolge le soluzioni di metilammina.hcl con la soluzione di NaOH di cui sopra si presenta come segue:

(1 CH3NH2-HCl + 4 H2O) (48% aq) + (1 NaOH + 5 H2O) (31% aq) → 1 CH3NH2 + 1 NaCl + 10 H2O

Per ottenere 2,31 mol di metilammina equivalenti a 200 ml di metilammina 40% (p/p) in acqua, si avrà:


(2,31 CH3NH2-HCl + 9,24 H2O) (48% aq) + (2,31 NaOH + 11,55 H2O) (31% aq) → 2,31 CH3NH2 + 2,31 NaCl + 23,1 H2O

In grammi, avremmo (arrotondato):

(156g CH3NH2-HCl + 166g H2O) + (93g NaOH + 208g H2O) → 72g CH3NH2 + 135g NaCl + 416g H2O

Avremmo 72g di metilammina con 135g di NaCl disciolti in 416g (ml) di H20.
Una soluzione acquosa del 33% di metilammina + NaCl, essendo l'11% di metilammina e il 22% di NaCl.

72g + 135g diviso 72g + 135g + 416g = 33%

72g/623g (11%) + 135g/623g (22%) = 33%

Non so se l'acqua in eccesso possa disturbare la sintesi di questo argomento, ma la semplice rimozione dell'acqua in eccesso con un essiccante senza rimuovere il NaCl non risolverebbe il problema, in quanto avremmo problemi di solubilità (saturazione massima). Non saprei dire se il NaCl precipiterebbe o se la metilammina verrebbe rilasciata come gas, o forse entrambe le cose.

 

[aa1178251182]

Avete sintetizzato il 4-MMC con il cloridrato di metilammina?

 

[Chery]

Perché nessuno usa la metilammina in metanolo, pensavo che un mezzo anidro avrebbe aumentato la resa?

 

[bonotuto]

Questo è l'uomo cooll ... youre impressionante ci insegnano con il video tutorial completato ... cherrsss

 

[OttoBulletproof]

È possibile utilizzare la metilammina HCL o deve essere necessariamente Freebase?

 

[UWe9o12jkied91d]

deve essere freebase, basta mescolare l'hcl con il naoh

 

[chuckmcgill]

avete una buona formula per ottenere il 40% di metilammina acquosa da HCL e NaOH? Ho provato a basarmi su una tecnica riportata qui che utilizza 40 g di metilammina HCL in 100 ml di acqua mescolati con 17 g di NaOH in 50 ml di acqua. Questo sembra non produrre risultati soddisfacenti. Anche i rapporti molari sembrano sbagliati, ma il poster ha detto che è l'unico rapporto che ha trovato funzionante.

 

[cartelloszetas]

Il mio mmc ringrazia bb forum per l'aiuto. Sei il migliore ✓

 

[UWe9o12jkied91d]

Eccellente, ti va di condividere di più sul metodo usato per la ricristallizzazione?

 

[tajira]

Qualcuno può confermare queste proporzioni per 100g di 2Bromo4Metilpropiofenone
2Bromo4Metilpropiofenone - 100g
DCM - 300ML (3ML PER G)
NMP - 300ML
METILAMINA - 200ml

 

[cartelloszetas]

Realizzate e vedrete che è vero o no

 

[HerrHaber]

Può anche funzionare, ma il tutto richiede un po' di pratica, quindi non buttatevi su grandi quantità (100 g vanno bene se vi restano gli altri 900 g).

 

[Mephisto]

Salve, ho un problema. Ho provato la sintesi in vari modi, su NMP estraendo con teluene e acetato di etile, su solo acetato, quasi sempre con un eccesso di metilammina. Di solito si riesce a raccogliere bene la freebase dalla miscela primaria usando l'estrazione, a volte il problema è con l'estrazione con acetato di etile con sola acqua, a volte non riesce a separarsi dopo l'animazione, soprattutto quando viene usato per l'estrazione da RM su NMP, il toluene come tipico solvente non polare ad esempio raccoglie bene la freebase da RM su NMP, che a sua volta è ben miscibile con l'acqua, quindi penso che possa essere considerato il solvente più efficiente per questa reazione, NMP intendo. Nelle sintesi, di solito si descrive che è necessario riscaldare la RM su NMP per 40 minuti, ma a causa della miscibilità con l'acqua, si può supporre che la reazione proceda qui in modo ancora più veloce ed efficiente rispetto all'acetato di etile. È anche noto che la reazione è esotermica, quindi quando la temperatura inizia a scendere, la reazione è teoricamente finita. Ok, ma il mio problema è che come faccio a non farlo quando acidifico, il sale non vuole farsi vedere, faccio scendere l'acido a pH 5,5-6, mescolo e mescolo e niente, forse si scurisce, ma niente non precipita, e avrebbe dovuto gonfiarsi e diventare denso da tempo. Se poi tale miscela viene fatta raffreddare o evaporare, non compare nulla, si forma solo eventualmente del catrame nero. E così praticamente ogni volta. Recentemente, ho scoperto che c'è qualche sedimento quando, dopo l'acidificazione, aggiungo qualche alcali come bicarbonato di sodio o caustico. Perché? Qualcuno può aiutarmi a risolvere questo enigma e dirmi cosa sto sbagliando?

 

[UWe9o12jkied91d]

Elencate in modo sintetico i passaggi effettuati, in ordine, se volete una buona risposta.
Controllate la metilammina, potrebbe puzzare di acciaio al vostro naso umano ma potrebbe essere al 15%.Percentuale di HCl utilizzata? Asciugato la base libera prima dell'acido? Avete usato acetone (a freddo) 1:1 rispetto a rm+solvente di estrazione? Avete dimenticato una porzione acidificata per 2 settimane in fondo al freezer? Hai baciato tuo cugino?

 

[Albert A]

Salve a tutti, Qualcuno può spiegarmi perché la reazione di metilazione avviene contemporaneamente in due solventi benzene e NMP?
(Non in un unico solvente).

 

[PolandoEmingarnte]

perché hai fatto 2b4m e poi 4mmc

 

[Albert A]

Posso sciogliere il 2-bromo-4-metilpropiofenone secco in NMP e poi fare la metilazione?
Va bene lo stesso?

 

[PolandoEmingarnte]

u può di corsi

 

[marty€mcfly]

Oggi sto producendo una resa e ho pensato che sarebbe stato utile fornire un vecchio metodo che usavo agli inizi della mia attività di chimico. Si tratta di un metodo semplice che ho trovato per i principianti e che non necessita di molte attrezzature.

Sintetizzare il 4-bromoketone semplice commerciale.

Utilizzerò la metilammina in soluzione acquosa al 40% con dcm per un semplice nucleofilo con sostituzione di Sn2.

Il 2bromo4metilpropiofenone, il dcm e 2,5 moli equivalenti di metilammina devono essere mescolati molto bene mantenendo una temperatura costante con un bagno di ghiaccio.

Dopo la terza aggiunta rimuovere il bagno di ghiaccio e mescolare per altre 6 ore mantenendo costante la temperatura ambiente. Qui si noterà uno strato che diventa giallo-giallo scuro-arancione.

Aggiungere quindi una soluzione preraffreddata di NaOH fino a raggiungere un ph 11.

L'aggiunta di idrossido di sodio raffreddato nella soluzione raffredda gli effetti termici naturali e preserva il corretto processo di reazione.

Manovrare un dispositivo simile a un tubo dell'acqua con la soluzione di acido cloridrico per riciclare un po' di metilammina.

Eseguire 2-3 lavaggi con soluzioni saline ed estrarre con acido cloridrico diluito acquoso.

Lavare lo strato acido con toulene ed evaporare per ottenere una polvere bianca cristallina consistente e uniforme. Successivamente, estrarre accuratamente con vuoto per circa 3-4 volte con clorofom, quindi evaporare il clorofom per ottenere il mefedrone puro. È possibile scioglierlo in IPA/acqua calda e lasciarlo evaporare lentamente, in modo da creare piccoli cristalli.

Si può ottenere meglio anche con l'acido dibenzoil-I-tartarico per risolvere la miscela riacemica, ma credo che per i principianti sia più facile usare l'IPA come primo meccanismo.

Con l'acido dibenzoil-I-tartarico dovrete aggiungere porzioni 1:1 di acido per mole di ammina in acetato di etile e il sale precipiterà. Poi basta seguire con attenzione un po' di A/B per ottenere un mefedrone puro al 70-90% di enantiomeria.

"È assolutamente necessario acidificare il prodotto finito con isopropanolico/hcl per farlo reagire, perché il riscaldamento dei catinoni con gli acidi li racemizza".

 

[PolandoEmingarnte]

Dopo la prima si può fare la sintesi molto più velocemente, più facilmente e non si ha bisogno di attrezzature da laboratorio. la sintesi può essere fatta in 1,5 ore di acido tartarico haha probabilmente acido cloridrico. non c'è bisogno di usare acetone ipa o acetato di etile nella sintesi. Si scrive per un principiante dove si ha quanto cosa si deve aggiungere non c'è pulizia freebase a tutti e naoh brucia solo freebase è un'altra cosa.

 

[marty€mcfly]

Ora ho accesso a un laboratorio e alle attrezzature di laboratorio, quindi non lo uso più, ma è bello condividerlo!

 

[Albert A]

Come è cambiata la prescrizione in condizioni più favorevoli in laboratorio?

il tipo di solvente (DCM o NMP) se mantiene il limite di calore non influisce sulla pulizia del prodotto finale?

 

[Albert A]

qual è la differenza tra loro?

 

[marty€mcfly]

Non posso dire cosa cambia il colore dal punto di vista chimico perché potrei sbagliarmi, ma ogni solvente ha bisogno di una cura diversa. Conosco solo i metodi che uso, e il mantenimento di una temperatura costante con un bagno di ghiaccio mantiene il colore chiaro.

"Non posso dire che il laboratorio migliori le cose perché ho trovato l'oro in ambienti meno professionali". Posso confermarlo!