Reakcióséma:
Berendezések és üvegeszközök:
Reagensek:
Javasoljuk, hogy vásároljon kész prekurzort, amelyet elég nehéz megtalálni. Információink szerint ez az anyag a brumer.com-on kapható.
- 50 literes szakaszos reaktor, amely csepegtető tölcsérrel, felső keverővel, hőmérővel, hőmérséklet-szabályozó rendszerrel (hűtés) és reflux kondenzátorral van felszerelve;
- Tölcsér;
- Több 10 és 20 literes vödör;
- Vákuumforrás;
- Laboratóriumi mérleg (1-2000 g alkalmas);
- 1000 ml-es mérőhenger;
- Üvegrúd (nagy) és spatula;
- Nutsche-szűrő;
- Rotációs elpárologtató;
- Kanalak;
Reagensek:
- ón(IV)-klorid (SnCl4) 2000 ml (cas 7646-78-8).
- Diklórmetán (CH2Cl2) 15 l.
- Indol 1000 g (cas 120-72-9).
- 2,2,3,3,3-Tetrametil-ciklopropán-karbonil-klorid 1371 g (cas 24303-61-5); Szállító
- Jeges desztillált víz 20 l.
- Etil-acetát 15 l.
- Nátrium-szulfát Na2SO4 (vagy MgSO4) vízmentes ~ 2 kg.
1. Az ón(IV)-kloridot (SnCl4) 2000 ml-t egy adagban hozzáadtuk a diklórmetán (CH2Cl2) 15 l és az indol 1000 g reakcióelegyéhez. A keveréket 50 l-es szakaszos reaktorban hűtés mellett kevertetjük .
2 . A reakcióelegyet egy 50 l-es szakaszos reaktorbankeverjük . Ezután a reaktor hűtését eltávolítjuk, és a reakcióelegyet 30 percig szobahőmérsékleten keverjük. 2,2,3,3,3-tetrametil-ciklopropán-karbonil-kloridot 1371 g (cas 24303-61-5) kis adagokban, majd 10 l nitrometánt adunk hozzá.
3 . A reakciót a következő lépésekkel folytatjuk. Az elegyet 2 órán át keverjük szobahőmérsékleten.
4. A reakcióelegyet 20 l jeges vízzel csillapítjuk, a szervetlen csapadéktól Nutsche-szűrőn keresztül leszűrjük . A szerves anyagokat 15 l etil-acetáttal extraháljuk.
5. A szerves kivonatot Na2SO4 (vagy MgSO4 )felett szárítjuk, és csökkentett nyomáson rotációs bepárlóban koncentráljuk , hogy a terméket kristályként kapjuk.
TMCP-indol intermedierbőlUR-144, A-834,735, XLR-11 nyerhető.
Ennek az anyagnak a szintézise meglehetősen bonyolult.2 . A reakcióelegyet egy 50 l-es szakaszos reaktorbankeverjük . Ezután a reaktor hűtését eltávolítjuk, és a reakcióelegyet 30 percig szobahőmérsékleten keverjük. 2,2,3,3,3-tetrametil-ciklopropán-karbonil-kloridot 1371 g (cas 24303-61-5) kis adagokban, majd 10 l nitrometánt adunk hozzá.
3 . A reakciót a következő lépésekkel folytatjuk. Az elegyet 2 órán át keverjük szobahőmérsékleten.
4. A reakcióelegyet 20 l jeges vízzel csillapítjuk, a szervetlen csapadéktól Nutsche-szűrőn keresztül leszűrjük . A szerves anyagokat 15 l etil-acetáttal extraháljuk.
5. A szerves kivonatot Na2SO4 (vagy MgSO4 )felett szárítjuk, és csökkentett nyomáson rotációs bepárlóban koncentráljuk , hogy a terméket kristályként kapjuk.
TMCP-indol intermedierbőlUR-144, A-834,735, XLR-11 nyerhető.
Javasoljuk, hogy vásároljon kész prekurzort, amelyet elég nehéz megtalálni. Információink szerint ez az anyag a brumer.com-on kapható.
Last edited by a moderator:
