Tudna segíteni a nátrium-etil-szulfát gyártásában?
ETIL-KÉNSAV NÁTRIUM
ETIL-KÉNSAV NÁTRIUM
Javaslom, hogy ezt a reakciót ömlesztve végezzük el. Nézze meg ezt a nátrium-etil-szulfát szintézist :
A hőmérséklet-szabályozás kritikus fontosságú! Soha nem mehet 115 °C fölé, különben az egyensúly megváltozik, és etil-szulfát helyett dietil-éter keletkezik.
Minden reagensnek vízmentesnek kell lennie! A víz jelenléte ebben a reakcióban csökkenti a hozamot. Ne használjunk denaturált etanolt, a denatonium melegítéskor bomlik, szennyezve a terméket. Ha megfelelően végeztük el, akkor a reflux utáni oldatnak átlátszónak kell lennie, esetleg enyhén sárga árnyalatúnak. Ha sárga vagy narancssárga, akkor tisztátalan reagenseket használ.
A kondenzátor tetején lévő szárítócső segít távol tartani a nedvességet.
Ne párologtassa el a végső fázisban! Ha így melegítjük, a nátrium-etil-szulfát lebomlik. Csak levegőn szárítsa meg az oldatot. A ventilátor használata segít felgyorsítani a dolgokat.
Van ennek a reakciónak egy olyan változata, amely a nátrium-karbonát hozzáadása előtt kalcium-karbonátot használ. Ezt teljes mértékben ellenzem. Azért adják hozzá, hogy az etil-szulfátot oldhatatlan kalcium-etil-szulfáttá alakítsák át. Nem csak teljesen felesleges, de növeli az időt és a munkaterhelést, és jelentősen szennyezi a végterméket. Ha csak nátrium-karbonátot használunk, az etil-szulfátot vizes oldatban tartjuk, amelyet később szűréssel és szárítással választunk el.
Van egy másik változat is, amely kénsav helyett nátrium-biszulfátot használ. Ez működik, de tapasztalataim szerint a hozam alacsony. Ezenkívül szennyezi a terméket, ami tejszerű kristályok formájában jelentkezik, amelyek hajlamosak a kristályosító edény falán kialakulni.
Követelmények
- Etanol (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 ml)
- Kénsav (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 mL)
- Nátrium-karbonát (Na2CO3 / CNa2O3)
- Víz (H2O, 300 ml)
Eljárás
Egy nyakas RBF-hez (500 mL) adjunk etanolt és kénsavat cseppenként 30 percig adalék tölcsérrel. Refluxoljunk 3 órán át 110 °C-on. Tegyünk jeget egy főzőpohárba (1 L+), és tegyük át az oldatot oda. Adjunk hozzá vizet (300 ml). Készítsünk víz és nátrium-karbonát koncetrált oldatát, és lassan, adagokban öntsük a főzőpohárba, amíg a pH = semleges nem lesz. Ez a reakció nagyon heves! Szűrjük le, mossuk ki a szűrőpogácsát vízzel. Szárítsuk a levegőn ventilátorral ~48 órán keresztül.Elmélet
Hevítéskor a kénsav protonálja az etanol oxigénjét, és etil-oxóniumiont képez, amely a Fisher-észteresítésnek is nevezett SN2-reakcióban kicsapódik. Az oxónium kis mennyiségű vizet és a hat szénatomos terméket szabadít fel, etil-szulfátot, elhanyagolható mennyiségű dietil-étert, amely felforr, és kis mennyiségű rákkeltő dietil-szulfátot képezve. Az etil-szulfát ezután nátrium-karbonát hozzáadásával nátriumsóvá alakul. A nátrium-karbonát egy sav-bázis reakcióban a maradék kénsavat is semlegesíti... A jég segít lehűteni a dolgokat, csökkentve a reakció hevességét.A hőmérséklet-szabályozás kritikus fontosságú! Soha nem mehet 115 °C fölé, különben az egyensúly megváltozik, és etil-szulfát helyett dietil-éter keletkezik.
Minden reagensnek vízmentesnek kell lennie! A víz jelenléte ebben a reakcióban csökkenti a hozamot. Ne használjunk denaturált etanolt, a denatonium melegítéskor bomlik, szennyezve a terméket. Ha megfelelően végeztük el, akkor a reflux utáni oldatnak átlátszónak kell lennie, esetleg enyhén sárga árnyalatúnak. Ha sárga vagy narancssárga, akkor tisztátalan reagenseket használ.
A kondenzátor tetején lévő szárítócső segít távol tartani a nedvességet.
Ne párologtassa el a végső fázisban! Ha így melegítjük, a nátrium-etil-szulfát lebomlik. Csak levegőn szárítsa meg az oldatot. A ventilátor használata segít felgyorsítani a dolgokat.
Van ennek a reakciónak egy olyan változata, amely a nátrium-karbonát hozzáadása előtt kalcium-karbonátot használ. Ezt teljes mértékben ellenzem. Azért adják hozzá, hogy az etil-szulfátot oldhatatlan kalcium-etil-szulfáttá alakítsák át. Nem csak teljesen felesleges, de növeli az időt és a munkaterhelést, és jelentősen szennyezi a végterméket. Ha csak nátrium-karbonátot használunk, az etil-szulfátot vizes oldatban tartjuk, amelyet később szűréssel és szárítással választunk el.
Van egy másik változat is, amely kénsav helyett nátrium-biszulfátot használ. Ez működik, de tapasztalataim szerint a hozam alacsony. Ezenkívül szennyezi a terméket, ami tejszerű kristályok formájában jelentkezik, amelyek hajlamosak a kristályosító edény falán kialakulni.
Last edited:
↑View previous replies…
A szintézis nem sikerült, vajon azért, mert túl gyorsan öntöttem a kénsavat?
- By Felix34-73
A szintézis nem sikerült, vajon azért, mert túl gyorsan öntöttem a kénsavat?
↑View previous replies…
Honnan tudja, hogy a szintézis sikertelen volt? Megpróbálta kristályosítani a terméket?
A hőmérséklet-méréseid jók, de meg kell jegyezni, hogy attól függnek, hogy milyen minőségűek a reagensek. Az Ön által megadott fotókon észreveszem a narancssárga színt, amelyet valószínűleg a denatonium bomlása okoz az EtOH-ban vagy a dietiléter képződése. Ha EtOH-t használtál (vízmentes, 99%+) és ez előfordul, akkor próbáld meg a 105 °C-ot vagy a 100 °C-ot. Azt is meg kell jegyeznem, hogy ez nem jelenti azt, hogy a szintézis meghiúsult, csak azt, hogy néhány szennyeződés képződött. Meg kell próbálkoznod a kristályosítással. Igazi probléma lenne, ha az elegy vörösre színeződne, ami dietil-szulfát képződésére utal. Egyszerűen ellenőrizni a melléktermékeket, szagold meg a keveréket (nem sokáig, nem különösebben kellemes) . Ha dietiléter szagot érez, vagy ha a szintézis során a folyadék tetején lebegő buborékokat figyel meg, az azt jelenti, hogy dietilétert készít helyette.
Egyértelműen sikertelen próbálkozásoknál láttam már szén kicsapódását is, amit aztán szűrni kell (én személy szerint ebben az esetben amúgy sem használnám fel a terméket utána). Tekintettel arra, hogy a te esetedben egyik sem látható, én megpróbálnám a terméket kristályosítani. Szerintem neked nem sikerült. Valami probléma van a kristályosítással? Nem sok infót adtál arra vonatkozóan, hogy mi alapján gondolod, hogy a szintézis nem sikerült. Ha van több információ, dolgozza ki a problémát. Ha aggódik a színváltozást okozó szennyeződések miatt, azok eltávolíthatók aktív szénnel.
Ami a sav hozzáadási sebességére vonatkozó tanácsomat illeti, ha nem lépi túl a 70 °C-ot, akkor rendben lesz. A cél az, hogy ne érje el a forráspontot. Tapasztalatom szerint 30 percnél hosszabb adagolással nincs gond. Ha aggódik a túl gyors hozzáadás miatt, és nincs hozzáadási/csöpögtető tölcsér, akkor a H2SO4-ot hozzáadhatja, miközben a lombikot jégfürdőbe meríti, hogy biztosra menjen. Ezután csatlakoztassa a lombikot a refluxáló berendezéshez. Ezt már megtettem a múltban, amikor nem állt rendelkezésre tölcsér, és ellenőriztem, hogy a hőmérséklet >70 °C.
Itt néhány nyomon követési kérdés, hogy segítsen nekem diagnosztizálni a problémákat :
A hőmérséklet-méréseid jók, de meg kell jegyezni, hogy attól függnek, hogy milyen minőségűek a reagensek. Az Ön által megadott fotókon észreveszem a narancssárga színt, amelyet valószínűleg a denatonium bomlása okoz az EtOH-ban vagy a dietiléter képződése. Ha EtOH-t használtál (vízmentes, 99%+) és ez előfordul, akkor próbáld meg a 105 °C-ot vagy a 100 °C-ot. Azt is meg kell jegyeznem, hogy ez nem jelenti azt, hogy a szintézis meghiúsult, csak azt, hogy néhány szennyeződés képződött. Meg kell próbálkoznod a kristályosítással. Igazi probléma lenne, ha az elegy vörösre színeződne, ami dietil-szulfát képződésére utal. Egyszerűen ellenőrizni a melléktermékeket, szagold meg a keveréket (nem sokáig, nem különösebben kellemes) . Ha dietiléter szagot érez, vagy ha a szintézis során a folyadék tetején lebegő buborékokat figyel meg, az azt jelenti, hogy dietilétert készít helyette.
Egyértelműen sikertelen próbálkozásoknál láttam már szén kicsapódását is, amit aztán szűrni kell (én személy szerint ebben az esetben amúgy sem használnám fel a terméket utána). Tekintettel arra, hogy a te esetedben egyik sem látható, én megpróbálnám a terméket kristályosítani. Szerintem neked nem sikerült. Valami probléma van a kristályosítással? Nem sok infót adtál arra vonatkozóan, hogy mi alapján gondolod, hogy a szintézis nem sikerült. Ha van több információ, dolgozza ki a problémát. Ha aggódik a színváltozást okozó szennyeződések miatt, azok eltávolíthatók aktív szénnel.
Ami a sav hozzáadási sebességére vonatkozó tanácsomat illeti, ha nem lépi túl a 70 °C-ot, akkor rendben lesz. A cél az, hogy ne érje el a forráspontot. Tapasztalatom szerint 30 percnél hosszabb adagolással nincs gond. Ha aggódik a túl gyors hozzáadás miatt, és nincs hozzáadási/csöpögtető tölcsér, akkor a H2SO4-ot hozzáadhatja, miközben a lombikot jégfürdőbe meríti, hogy biztosra menjen. Ezután csatlakoztassa a lombikot a refluxáló berendezéshez. Ezt már megtettem a múltban, amikor nem állt rendelkezésre tölcsér, és ellenőriztem, hogy a hőmérséklet >70 °C.
Itt néhány nyomon követési kérdés, hogy segítsen nekem diagnosztizálni a problémákat :
- Megpróbálta befejezni a szintézist és kristályosítani a végterméket?
- Az összes reagens vízmentes (tudom, hogy folyamatosan ezt mondom, de ez a szintézis különösen érzékenynek bizonyult aH2O-ra, 95% H2SO4-ot használtam sikerrel, nem kell túlmenni ezen, ami nagyon költséges).
- Az EtOH denaturált?
- Milyen H2SO4 koncentrációt használsz?
- Nyugodt volt a reflux (nem szabad, hogy füst látszódjon a kondenzátorban)?
- Milyen arányban használtad a sav és az alkohol arányát?
- By Felix34-73
1) Nem próbáltam meg kristályosítani, pH-semlegesre csináltam, de azt hittem, hogy nem ez a termék, és mindent kidobtam.
2) Az összes reagensem vízmentes.
3) az etanol nem volt denaturálva
4) amikor kénsavat cseppentek az etanolba
5) a fokozatom elromlott, kicsit nehéz volt szabályozni a fokot, rendelni fogok egy új fokot
6) 96%
2) Az összes reagensem vízmentes.
3) az etanol nem volt denaturálva
4) amikor kénsavat cseppentek az etanolba
5) a fokozatom elromlott, kicsit nehéz volt szabályozni a fokot, rendelni fogok egy új fokot
6) 96%
Király. Sajnálatos, hogy kidobtad, de megértem. Abból, amit mondasz, úgy tűnik, hogy jó vagy a minőségellenőrzés szempontjából. A színváltás sárgára/aranyra rendben van, a narancssárga még rendben van. Soha nem akarsz pirosat. Sok sikert kívánok a szintézishez a következő futáshoz.
- By Felix34-73
következő szintézis remélem, hogy sikeres leszek következő szintézisről fogok beszámolni
- By Felix34-73
Emellett a másik elektronikus hőmérőm, amelyet egy új üveghőmérővel fogok készíteni, elromlott.
Ahogy a hozzászólásomban mondtam, semlegesíti az oldatot és levegőn szárítja. Miután az oldószer elpárolgott, szilárd kristályok fognak kihullani. Használjon kristályosító edényt ventilátorral. Ne alkalmazzon hőt a termék nagyon hajlamos a termikus bomlásra.
- By Felix34-73
Az etanol elromlott, azt hiszem, új etanollal fogom csinálni, ezúttal 98%-os kénsavat fogok használni.
Ez jól néz ki. Körülbelül ugyanazt az eredményt kaptam, esetleg egy világosabb sárga árnyalattal, de a tiéd valószínűleg ugyanolyan, és ez csak a videó kontrasztja.
- By Felix34-73
Az általam használt etanol nagyon vizes volt, így a pH semlegesítése nagyon nehéz volt, és a 2 szintézisem szemét volt, annyira lehangolt vagyok. 
- By Felix34-73
Ezt használom, de ez etanolos kandalló üzemanyag és nagyon vizes, szerintem ez az etanol nem semlegesíti a pH-t, mit gondolsz róla?