P2P szintézis BMK glicidsavból (nátriumsó) - módosított változat

Heisenblack

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 2, 2023
Messages
21
Reaction score
13
Points
3
Bevezetés

Ez a P2P CAS 103-79-7 módosított készítménye, amelyet a BMK glicidsav ( nátriumsó ) CAS 5449-12-7 és a foszforsav 85% -os CAS 7664-38-2 felhasználásával készítettek.

Berendezések és üvegeszközök:
  • 1000 ml-es, 3 nyakú, kerek aljú lombik
  • desztillációs adapter
  • Kondenzátor fogadó lombikkal
  • Cseppentő tölcsér
  • Hőmérő a folyadék hőmérsékletének ellenőrzésére
  • Melegítőlap vagy mágneses keverő (ne tegye a lombikot a lombikba).
  • Forráskövek (törött porózus kerámiadarabok)
Felállítás:

Használjon egy háromnyakú, kerek aljú lombikot - az egyik nyakra tegye a hőmérőt a folyadék hőmérsékletének mérésére; a második nyakra tegye a desztillációs adaptert a fogadó lombikhoz csatlakoztatott kondenzátorral, a harmadik nyakra pedig a cseppentőtölcsért.

Használati utasítás:

50 grammos tételhez

  1. Öntsön 100-150 ml foszforsavat a lombikba, adjon hozzá forrázókövet (3-4 borsószemnyi porózus kerámia), és melegítse 110 °C-ra.
  2. Oldja fel a BMK nátriumsót forrásban lévő vízben (optimális esetben 12 ml vizet 1 g BMK nátriumsóhoz), és adja hozzá a cseppentő tölcsérhez.
  3. A feloldott oldatot cseppenként lassan adagoljuk a savhoz.

A reakció azonnal megkezdődik, és tiszta p2p-t desztilláljon a befogadó lombikba. A desztillátum tejszerű víz lesz (hasonlóan a vízgőzdesztillációhoz). A reakció akkor fejeződik be, ha a desztillátumod tiszta vízzé válik. A p2p-t 3 x 30 ml DCM-mel (valószínűleg bármely más oldószer is megfelel) extraháljuk, molekulaszitán/szilikagélen szárítjuk, majd az oldószert elpárologtatjuk.

Ha helyesen végezzük, a hozam 80%+ lesz.

Fontos megjegyzések:
  • Ne tegye a lombikot közvetlenül a főzőlapra, használjon állványt.
  • A forralókövek nagyon fontosak, ha nem használ keverőt
  • Az oldott glicidsav hozzáadásának lassan kell történnie (cseppenként, cseppentő tölcsér segítségével) a jó hozam érdekében - legyen türelemmel
  • A hőmérsékletet 110 °C-on kell tartani, nem lehet magasabb.
Ezt a reakciót 20 gr BMK nátriumsó felhasználásával végeztem - hozam 12 ml (88%) és 50 gr - hozam 28 ml (83,5%).

A módszert @w2x3f5 utasításai és útmutatásai alapján végeztem, minden elismerésem az övé.
 

Attachments

  • 1uj6eDPzRL.jpg
    1uj6eDPzRL.jpg
    3.8 MB · Views: 515
  • bSHOQVBXqv.jpg
    bSHOQVBXqv.jpg
    3.8 MB · Views: 466
Last edited:

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Érdekes folyamat, de 1000gr BMK-hoz elméletileg 12 L vizet kell cseppenként hozzáadni, elég lassúnak és fárasztónak tűnik.
Nem vagyok biztos benne, hogy ez egy jó folyamat a Big skála.
 

Heisenblack

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 2, 2023
Messages
21
Reaction score
13
Points
3
A p2p desztillációja azonnal megkezdődik, amint a cseppeket hozzáadjuk, mire befejezzük a hozzáadást, a reakció befejeződik, és tiszta termék van a fogadó lombikban. Ez körülbelül 1 órát vesz igénybe

Egyetértek azzal, hogy ez nem biztos, hogy gazdaságos nagy léptékben, mivel sok vizet és felesleges savat igényel.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,858
Points
113
Deals
1
Helló, a Claisen-adapterre gondol?

Milyen koncentrációjú savat használtál? Miért adtál hozzá ennyi savat? A 100-150 ml 3,5-5,2-szeres többletet jelent.

Miért nem a glicidát vizes oldatába adtad a savat és fordítva? Gondolom, ez sok időt vesz igénybe.
 

Heisenblack

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 2, 2023
Messages
21
Reaction score
13
Points
3
Igen Claisen-adapter.

Én 100 ml-t használtam 50 gr-os tételhez, a felesleges sav a lombikban lévő rétegek kialakulásának megakadályozására és a reakció azonnali folytatására szolgál, ez minimalizálja a melléktermékek képződését. A sav mennyisége még mindig optimalizálható, hogy gazdaságos legyen. Amikor kevesebb savam volt, akkor láttam a lombikban a barna glicidát réteget. Elfelejtettem megemlíteni, hogy a p2p pH-ja a fogadó lombikban 5,5-6 volt.

A folyamat körülbelül 1 órát vesz igénybe.
 
View previous replies…

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,858
Points
113
Deals
1
Szerintem nincs értelme. A sav feleslege (túl nagy) nem változtatja meg a reakció útját.

Próbáltál már 50 grammnál nagyobb mérleget?

Köszönöm az itteni élménybeszámolót!
 

Heisenblack

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 2, 2023
Messages
21
Reaction score
13
Points
3
Én 100 gr-os skálát fogok készíteni, majd 150 gr, majd talán 200 gr.

Az 50 gr-os skálával párszor megcsinálom, miközben a sav és a víz mennyiségét variálom, hogy megtaláljam az optimális mennyiséget, amit hozzá kell adni. Ez lesz most az én projektem, folyamatosan frissítem a témát az eredményeimmel.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
a skála nem fontos. maga a reakció folyamatosan zajlik az anyag kis térfogatában, nincs különbség 20-1000 gramm között, mivel a p2p termék folyamatosan elkülönül a reakciótömegből.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
85%-os standard sav
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,858
Points
113
Deals
1
Azért kérdezem, mert aligha képzelhető el nagymértékben a reakcióoldat savra csepegtetése. Ez sok időt venne igénybe. Gondolom, pár csepegtető tölcsért vagy valami mást kell használni.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
Ha a skála nagy, akkor nem okoz gondot a perisztaltikus szivattyúval (vagy bármely más alkalmas szivattyúval) történő csepegtetés, mindez a fűtési teljesítménytől és a sav hőkapacitásától függően.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
Mindent egy bejegyzésben fogok megválaszolni.
A savakat sokat használják a hőmérséklet inertitására, amikor a glicidát vizes oldatát cseppenként adjuk hozzá, a reakció azonnal lezajlott, és a szabad keton azonnal gőzzel desztilláltuk. Vagyis a kezdeti reakcióhőmérséklet kb. 110 fok, a glicidát vizes oldatának cseppenkénti hozzáadásakor 108 fokra csökken.
Továbbá a savfelesleg homogénné teszi az elegyet; ilyen elegyben a hidrolízis azonnal bekövetkezik.
A sav optimalizálható annak alapján, hogy a nátrium-foszfátokat fel kell oldanunk, az elegyet homogénné és kellően hőállóvá kell tennünk.
A p2p vízgőz-desztillációjához 12 ml vízre van szükség gramm glicidátonként, a kutatásaim azt adták, hogy 1 ml p2p desztillációjához 10-11 ml vízre van szükség, vagyis némi mozgásteret biztosítottam a keton teljes izolálásához a reakciótömegből.

Ehhez a hidrolízishez jobb, ha nátriumsó helyett glicidátot használunk, ebben az esetben sokkal kevesebb sav használható, és a nátrium-foszfát képződéséhez sem kell savat fogyasztani.

Ez a technika maximális hozamot ad, ráadásul az összes keton gőzzel desztillálva, tisztítás nélkül felhasználható.
A csepegtetést olyan sebességre állítsuk be, hogy a keverék hőmérséklete ne csökkenjen 105 fok alá, vagyis minden szinte magától megy, minél több a sav és minél erősebb a fűtés, annál nagyobb a csepegtetés sebessége. Van egy technikám a skálázásra, de ez tisztán kereskedelmi jellegű (konverzió 5-től 500 kg glicidátig reakciónként), ezért nem fogom közzétenni.
 

qwe111

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 25, 2024
Messages
63
Reaction score
5
Points
8
Jó reggelt, uram!
Semmit sem tudok a kémiáról.
Lenne egy kérdésem. A hozzáadás után azonnal desztilláljon. A dehidroxilálás ilyen rövid idő alatt befejeződött?
Amikor foszforsavat használok 5449 refluxhoz, amikor foszforsavat adok az 5449 oldathoz, azonnal olajréteggé válik. De nem fejeződött be, és több mint 4 órán át kellett újraolvasztani.
A végtermék az Ön megközelítésével P2P?
Mekkora a nyereség mértéke ennek a P2P-nek a nátrium-borohidrid metamfetaminná történő átalakításához?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
A glicidát \ foszforsav \ víz forrásban lévő keverékéből P2P vízgőzzel történő desztillációval, vagy mikrohullámú besugárzással a szén-dioxid kiválasztásának leállításáig, majd gőzzel történő desztillációval. Ha van elválasztás, akkor lehet több sav/víz, nekem ez a nátrium-foszfátok elvesztése miatt volt, de általában szabad glicidáttal dolgoztam. Amin termés 70+ százalék az elméletben (lehet magasabb is, ha megfigyeled a körülményeket és a köztes Imin maximális kimenetelét kapod), visszanyerő aminálással nátrium-bórhidridben, a p2P-ből.
 

chef learner

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 9, 2024
Messages
49
Reaction score
6
Points
8
Jó napot kívánok kérdezni azzal kapcsolatban, amit a nátriumsó helyett a glicidilsó használatáról mondott. Hogyan lehet megkülönböztetni ezt a két sót? A CAS ugyanaz?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
Jelenleg is dolgozom szintézisek kidolgozásán:
egylépéses reakció a valerofenontól a végső aminoketonig, előzetes hozam 70-75 százalék, az optimalizáláshoz szükséges kísérletsorozat.
egylépéses szintézis a p2p-től a methig, vannak fejlesztések, de nincs idő ellenőrizni.
egylépéses szintézis propiofenonból aminoketonba, 50/50-es kilátások, tesztelni kell.
ha hajlandó vagy egy kis időt és reagenseket áldozni, írj nekem privát üzenetben. Kísérleteket ki fogok adni, minden ingyenes, a tudás hajszolásában)
 

metux

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 9, 2023
Messages
111
Reaction score
44
Points
28
Hogyan lehet desztillálni glicidát(olaj) anélkül, hogy felrobbanó lombik?hozzá kövek vagy kell keverő,?annak csak buborékos és gázos erős, robbanó buborékok, ez tart évszázadok desztillálni.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
miért érdemes glicidátot desztillálni?
 

metux

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 9, 2023
Messages
111
Reaction score
44
Points
28
A legjobb a pácolt acél szerintem.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
a hidrolízis is működik a cas 20320-59-6-mal
 

metux

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 9, 2023
Messages
111
Reaction score
44
Points
28
Am már hidrolizált bmk olaj,és a felszínen lebeg,i folow G.patton, extrakciós módszer, 100gr glycidade 20gramm naoh 300mil vízzel, affer reflux 1h, és hűtsük le szobahőmérsékletre, hozzáadva hcl kb. 28% 200ml, majd újra refluxáltam, 3 órán át, keveréssel, miután befejeztem az egészet, barna olajat kapok, és fehér sót a botton,Próbáltam extrakció nélkül desztillálni,mert nem szeretek az extrakcióval szórakozni,egy ideig működött,nem tudok mindent lepárolni a reakciós lombikból,mert elkezdett felrobbanni,nagy buborékokkal,és gázokkal,a termométerem megrepedt,és a cucc majdnem nem robbant az arcomba.
 
View previous replies…

metux

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 9, 2023
Messages
111
Reaction score
44
Points
28
5449-12-7
 

metux

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 9, 2023
Messages
111
Reaction score
44
Points
28
A bich dolgozni,hozam szar is az enyém.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
használjon forrázó köveket (porózus kerámiadarabokat), és a keverék sokkal egyenletesebben fog forrni, ha nem sűrű.
a vízgőzdesztilláció nem fogja megmenteni a keton oldószeres extrakciójától...
 
Top