Bevezetés
A BMK glicidátéterek hidrolízisét képviseli ez a téma. Az eljárás azonos a glicidsav etil- (Et) [cas 41232-97-7] és metil- (Me) [cas 80532-66-7] észterek esetében. E sav nátrium (Na) sójának [cas 5449-12-7] esetében kihagyhatjuk a NaOH-adalékolás első szakaszát, és a savas hidrolízist kezdhetjük. Ezenkívül a kapott P2P tisztítási módszerét is ismertetjük. Ezt az eljárást el kell végezni, hogy tiszta fenilaceton (P2P) álljon rendelkezésre a metamfetamin vagy amfetamin további szintéziseihez.
A BMK glicidátéterek szállítói megtalálhatók a BB listában.
Nehézségi szint: 2/10
A BMK glicidátéterek szállítói megtalálhatók a BB listában.
Nehézségi szint: 2/10
Berendezések és üvegeszközök:
- 1000 ml-es kerekfenekű lombik;
- Reflux kondenzátor;
- Retortatartó állvány és bilincs a készülék rögzítéséhez;
- pH-indikátor papír;
- Vákuumforrás (opcionális);
- Rotovap gép (opcionális);
- Üvegrúd és spatula;
- 100 ml x2; 250 ml x2; 500 ml x2 főzőpoharak;
- Mágneses vagy felső keverő fűtőlemezzel;
- Vízfürdő;
- Funel;
- 1000 ml-es elválasztótölcsér;
- Vákuumdesztillációs berendezés (opcionális);
Reagensek.
- 100 g BMK glicidátéterek (cas 80532-66-7; cas 41232-97-7; cas 5449-12-7);
- ~20 g NaOH vagy KOH;
- ~80 ml HCl (35%) vagy 100 ml H2SO4 (45%);
- ~600 ml DCM vagy petróleuméter;
- ~100 g MgSO4 vagy Na2SO4;
- ~500-600 ml desztillált víz;
- ~ 50 g NaCl (opcionális);
BMK glicidátok hidrolízise
1. NaOH-t (vagy KOH-t) 20 g-ot 250-300 ml desztillált vízben keverés mellett feloldunk. A reakcióelegyet (Rm) szobahőmérsékletre kell hűteni. Hozzáadjuk a 100 g BMK-glicidátot (metil- vagy etil-észter) és teljesen feloldjuk. Az eljárás során a BMK egy része hidrolizálódik, és olajként lebeg az Rm felszínén. Az Rm-t 1 órán át 75-80 °C-on,visszafolyási hűtővel tartjuk.
2. Ezután kis adagokban 200 ml HCl-t (35%) vagy 240 ml H2SO4-ot (45%) adunk az Rm-hez, majd 80-90 °C-ra melegítjük, és 3 órán át kevergetjük. Az Rm-t szobahőmérsékletre kell hűteni, a csapadékot leszűrjük.
3. Az Rm-hez adjuk a csapadékot. A reakcióoldatot 3 x 100 ml DCM-mel vagy petróleuméterrel extraháljuk. Az extraktumot többször mossuk sós lével semleges pH 7-ig. Az extraktumot MgSO4 (vagy Na2SO4) segítségével szárítjuk (opcionális), és a szilárd anyagtól leszűrjük.
4. A reakciót a következő lépésekkel folytatjuk. A szerves oldószert (DCM vagy petróleuméter) desztilláljuk le, így 65 ml P2P-t kapunk.
2. Ezután kis adagokban 200 ml HCl-t (35%) vagy 240 ml H2SO4-ot (45%) adunk az Rm-hez, majd 80-90 °C-ra melegítjük, és 3 órán át kevergetjük. Az Rm-t szobahőmérsékletre kell hűteni, a csapadékot leszűrjük.
3. Az Rm-hez adjuk a csapadékot. A reakcióoldatot 3 x 100 ml DCM-mel vagy petróleuméterrel extraháljuk. Az extraktumot többször mossuk sós lével semleges pH 7-ig. Az extraktumot MgSO4 (vagy Na2SO4) segítségével szárítjuk (opcionális), és a szilárd anyagtól leszűrjük.
4. A reakciót a következő lépésekkel folytatjuk. A szerves oldószert (DCM vagy petróleuméter) desztilláljuk le, így 65 ml P2P-t kapunk.
Fenilaceton (P2P) szintézis BMK etilglicidáton keresztül
....
P2P tisztítás
1. Az így kapott fenilaceton (P2P) 1:1 (w/w) arányú desztillált vízzel kerekfenekű lombikba töltjük, és gőzzel váku um alatt desztilláljuk.
2. A kapott fenilaceton (P2P) tisztítását a következő módon végezzük el: A befogadó lombikból a megtisztított P2P-t 3 x 100 ml DCM-mel (vagy petroléter-éterrel) extraháljuk a vízkeverékből. A kivonatot MgSO4 (vagy Na2SO4) segítségével szárítjuk.
3. Akapott oldatot a szilárd anyagtól (szárítószer) leszűrjük, majd a szerves oldószert lepároljuk.
2. A kapott fenilaceton (P2P) tisztítását a következő módon végezzük el: A befogadó lombikból a megtisztított P2P-t 3 x 100 ml DCM-mel (vagy petroléter-éterrel) extraháljuk a vízkeverékből. A kivonatot MgSO4 (vagy Na2SO4) segítségével szárítjuk.
3. Akapott oldatot a szilárd anyagtól (szárítószer) leszűrjük, majd a szerves oldószert lepároljuk.
ítási módszer...
A fenilaceton hosszú ideig tárolható lezárt edényben, fagyasztóban. A metamfetamin vagy amfetamin további szintézisei előtt ajánlott desztillálni . Kerülje a fenilacetonra érkező közvetlen napfényt és a magas hőmérsékletnek való kitettséget.
Last edited:
