Először is, 1 L benzolt használok 500g 2b4m feloldásához, és az elején nem tud teljesen feloldódni, ezért egy kicsit melegítem, amíg feloldódik, utána az oldat meleg, de nem forr. 10L-es kerekfenekű lombikot használtam
2. Elkészítem a NaOH aq oldatot (300g NaOH és 600ml víz, éppen csak annyi, hogy feloldódjon), hagyom szobahőmérsékletűre hűlni, majd hozzáadom az 1. rész oldatához. Rögtön azután, hogy egyszerre hozzáadom, valami mélybarna olaj jön fel, majd elkezdem kevergetni, az egész barnára színeződik és némi füstöt ereszt ( csak keveset), majd azonnal megmérem a hőmérsékletet, 40-45 fok körül van. És soha nem hagyom abba a kevergetést.
3. Készítek 400g MA.HCI-t, nagyon kis adagokban adtam hozzá, kb. 10-20g-ot minden alkalommal, kb. 2 óra alatt végeztem, mert 45 körül tartom a hőmérsékletet. És látom, hogy az alján a NaCI folyamatosan felhalmozódik, és alulról is jönnek buborékok. Miután hozzáadtam az összes MA.HCI-t, addig keverem, amíg a hőmérséklet le nem esik.
4. Kiszűröm a NaCI-t, és kétszer átmosom vízzel, az egész oldószer még mindig sötét, majd folytatom a savanyítást 5:1 acetonnal és HCI-vel ph5-ig, cseppenként tűvel. De még mindig sötét.
Félek, hogy valamit rosszul csináltam, sőt, amíg ezt a választ írom, addig ez a sötét oldat jelenleg már 3-4 órája a hűtőmben ül. Tényleg segítséget keresek ezzel kapcsolatban, imádkozom, hogy holnapra legyen valami eredmény, üdvözlettel.