Először is, 1 L benzolt használok 500g 2b4m feloldásához, és az elején nem tud teljesen feloldódni, ezért egy kicsit melegítem, amíg feloldódik, utána az oldat meleg, de nem forr. 10L-es kerekfenekű lombikot használtam
2. Elkészítem a NaOH aq oldatot (300g NaOH és 600ml víz, éppen csak annyi, hogy feloldódjon), hagyom szobahőmérsékletűre hűlni, majd hozzáadom az 1. rész oldatához. Rögtön azután, hogy egyszerre hozzáadom, valami mélybarna olaj jön fel, majd elkezdem kevergetni, az egész barnára színeződik és némi füstöt ereszt ( csak keveset), majd azonnal megmérem a hőmérsékletet, 40-45 fok körül van. És soha nem hagyom abba a kevergetést.
3. Készítek 400g MA.HCI-t, nagyon kis adagokban adtam hozzá, kb. 10-20g-ot minden alkalommal, kb. 2 óra alatt végeztem, mert 45 körül tartom a hőmérsékletet. És látom, hogy az alján a NaCI folyamatosan felhalmozódik, és alulról is jönnek buborékok. Miután hozzáadtam az összes MA.HCI-t, addig keverem, amíg a hőmérséklet le nem esik.
4. Kiszűröm a NaCI-t, és kétszer átmosom vízzel, az egész oldószer még mindig sötét, majd folytatom a savanyítást 5:1 acetonnal és HCI-vel ph5-ig, cseppenként tűvel. De még mindig sötét.
Félek, hogy valamit rosszul csináltam, sőt, amíg ezt a választ írom, addig ez a sötét oldat jelenleg már 3-4 órája a hűtőmben ül. Tényleg segítséget keresek ezzel kapcsolatban, imádkozom, hogy holnapra legyen valami eredmény, üdvözlettel.
2. Elkészítem a NaOH aq oldatot (300g NaOH és 600ml víz, éppen csak annyi, hogy feloldódjon), hagyom szobahőmérsékletűre hűlni, majd hozzáadom az 1. rész oldatához. Rögtön azután, hogy egyszerre hozzáadom, valami mélybarna olaj jön fel, majd elkezdem kevergetni, az egész barnára színeződik és némi füstöt ereszt ( csak keveset), majd azonnal megmérem a hőmérsékletet, 40-45 fok körül van. És soha nem hagyom abba a kevergetést.
3. Készítek 400g MA.HCI-t, nagyon kis adagokban adtam hozzá, kb. 10-20g-ot minden alkalommal, kb. 2 óra alatt végeztem, mert 45 körül tartom a hőmérsékletet. És látom, hogy az alján a NaCI folyamatosan felhalmozódik, és alulról is jönnek buborékok. Miután hozzáadtam az összes MA.HCI-t, addig keverem, amíg a hőmérséklet le nem esik.
4. Kiszűröm a NaCI-t, és kétszer átmosom vízzel, az egész oldószer még mindig sötét, majd folytatom a savanyítást 5:1 acetonnal és HCI-vel ph5-ig, cseppenként tűvel. De még mindig sötét.
Félek, hogy valamit rosszul csináltam, sőt, amíg ezt a választ írom, addig ez a sötét oldat jelenleg már 3-4 órája a hűtőmben ül. Tényleg segítséget keresek ezzel kapcsolatban, imádkozom, hogy holnapra legyen valami eredmény, üdvözlettel.
- By Dr. MMX
1. Tegye ezt 12 órára a fagyasztóba, talán lesz belőle valami 
Miért használ benzolt? nem lehet más oldószert kapni?
miért ez az arány. Olvastad mielőtt hozzáadtad, vagy mi volt az oka az ilyen mennyiségeknek 200 ml oldószer 100g 2b4m, és metilamin ilyen arányban. Miért?
Csak találgatni tudok, de valószínűleg a 2b4m nem oldódott fel teljesen, vagy a hőmérséklet már túl magas volt. Velem még sosem fordult elő, hogy sötét lett volna az elején. Lehetnek más tényezők is. A hőmérséklet magas volt, lehetett valami reakció a benzollal és a NaOH-val.
A jövőre nézve, ha valamit meg akar változtatni, csak először ellenőrizze, így elkerülheti a hibákat.
Azt javaslom, hogy egyszerűen csak menjen etil-acetátra, és tartsa meg az arányokat, oké?
Most, ahogy isaid az elején, tegye a fagyasztóba 12ha és menjen szűrés utána, talán kap egy kis terméket, később megmutathatja nekem, hogy mi van.
Miért használ benzolt? nem lehet más oldószert kapni?
miért ez az arány. Olvastad mielőtt hozzáadtad, vagy mi volt az oka az ilyen mennyiségeknek 200 ml oldószer 100g 2b4m, és metilamin ilyen arányban. Miért?
Csak találgatni tudok, de valószínűleg a 2b4m nem oldódott fel teljesen, vagy a hőmérséklet már túl magas volt. Velem még sosem fordult elő, hogy sötét lett volna az elején. Lehetnek más tényezők is. A hőmérséklet magas volt, lehetett valami reakció a benzollal és a NaOH-val.
A jövőre nézve, ha valamit meg akar változtatni, csak először ellenőrizze, így elkerülheti a hibákat.
Azt javaslom, hogy egyszerűen csak menjen etil-acetátra, és tartsa meg az arányokat, oké?
Most, ahogy isaid az elején, tegye a fagyasztóba 12ha és menjen szűrés utána, talán kap egy kis terméket, később megmutathatja nekem, hogy mi van.
- By WalterFan
Azért használtam benzolt, mert láttam, hogy egy másik szintézis alkalmazhatja oldószerként, és az etil-acetát tilos a városomban; a metil-amin arányáról azért van szó, mert láttam egy másik cikket 1 mol 2b4m kombinálni 1 mol metil-amin képezhet 1 mol 4-mmc, de ami nekem van MA.HCI, így 400g MA.HCI tartalmaz 200g körül MA, figyelembe véve a rossz hűtési állapotomat, így úgy döntöttem, hogy 2-szeres mennyiségű metil-amint használok 500g 2b4m-hez 500g 2b4m.
im nagyon hálás a válaszodért, később visszatérek hozzád, remélem, hogy én is kapok valamit belőle.
im nagyon hálás a válaszodért, később visszatérek hozzád, remélem, hogy én is kapok valamit belőle.
- By Dr. MMX
Használjon több oldószert legközelebb, könnyebb lesz fenntartani a hőmérsékletet, és ellenőrizze, hogy mi a tényleges temp, hogy ellenőrizze a helyzetét. Használhat vízfürdőt is.
Valószínűleg sok szennyeződést fogsz kapni, ezért először szárítsd meg, majd használj acetont lassú illesztéssel, talán még mindig ki fogsz kapni valamit.
Valószínűleg sok szennyeződést fogsz kapni, ezért először szárítsd meg, majd használj acetont lassú illesztéssel, talán még mindig ki fogsz kapni valamit.
