Bevezetés
Az acetont gyakran használják az MDMA.HCl "mosására", azaz a szennyeződés mennyiségének csökkentésére az újrakristályosítás előtt. Lásd MDMA/ecstasy tisztítási módszer. Nehéz adatokat találni az oldhatóságról, valószínűleg a sok országban érvényes jogi státusz miatt. Ezen adatok felhasználásával jobb döntéseket lehet hozni, pl. mennyi oldószert kell használni, vagy milyen hőmérsékleten kell mosni.1. kísérlet
203,3 mg tiszta (84% MDMA-t tartalmazó) MDMA.HCl-t 20,0 ml száraz acetonban 51°C-on feloldottunk, majd lehűtöttük és dekantáltuk RT-nél, 8°C-on és -18°C-on, a megmaradt kristályosodott frakciót megmértük.Eredmények 1
Megmért frakciók:A: 82,6 mg 24°C-on
B: 39,6 mg 8°C-on
C: 24,8 mg -18°C-on
D: 57,9 mg sárga kristály desztilláció + IPA-ban történő átkristályosítás után.
E: 2,3 mg sárgásbarna olaj
összeg: 207,2 mg
Az oldhatóság kiszámítása
| Hőmérséklet | Oldhatóság | Számítás |
|---|---|---|
| 24°C | 6,04 g/l | ( 203,3 - 82,6 ) mg / 20,0 ml |
| 8°C | 4,06 g/L | ( 203,3 - 82,6 - 39,6) mg / 20,0 mL |
| -18°C | 2,82 g/L | ( 203,3 - 82,6 - 39,6 - 24,8 ) mg / 20,0 ml |
A párolgás miatt a nevező valamivel alacsonyabb lesz, így az oldhatóság -18°C-on és 8°C-on magasabb lesz.
Pontosabb lenne mol/mol értéket közölni, mivel az oldószer sűrűsége különböző hőmérsékleteken változik.
2. kísérlet
301,1 mg tiszta (84% MDMA-t tartalmazó) MDMA.HCl-t 20,0 ml frissen szárított acetonban oldottunk 52°C-on, majd lehűtöttük és dekantáltuk RT-nél, 8°C-on és -18°C-on, a visszamaradt kristályosodott frakciót megmértük.Eredmények 1
Megmért frakciók:A: 199,4 mg 22°C-on
B: 39,0 mg 8°C-on
C: 24,1 mg -18°C-on
D: 35,3 mg desztillálás, dekantálás, szárítás után.
Összesen: 297,8 mg ( 3,1 mg hiányzik)
Az oldhatóság kiszámítása
| Hőmérséklet | Oldhatóság | Számítás |
|---|---|---|
| 22°C | 5,09 g/l | ( 301,1 - 199,4 ) mg / 20,0 ml |
| 8°C | 3,14 g/L | ( 301.1 - 199.4 - 39.0 ) mg / 20.0 ml |
| -18°C | 1,93 g/L | ( 301.1 - 199.4 - 39.0 - 24.1) mg / 20.0 mL |
| 52°C | >15 g/L | 301,1 mg / 20,0 ml |
Megbeszélés
Az 1 és 2 közötti különbség:23°C: 0,95 g/l
8°C: 0,92 g/L
-18°C: 0,89 g/L
az első oldószer kissé magasabb víztartalmával magyarázható.
Megjegyzendő, hogy a hibahatárok valószínűleg túl nagyok ahhoz, hogy a különböző hőmérsékleteken mért különbségekből bármilyen következtetést levonhassunk: azaz a különbségek (a hibahatáron belül) mind megegyezhetnek.
Ha az MDMA vízben való oldhatósága 1 kg/l, ez azt jelenti, hogy az első oldószer 18 μg-mal (= 0,1 tömegszázalékkal) több vizet tartalmazott, mint a második kísérletben használt oldószer.
Megjegyzendő, hogy a második kísérletben lévő víz mennyisége ismeretlen. Az összes kísérlet közül a legalacsonyabb oldhatóság lesz a legközelebb a valós értékekhez.
Mosás szobahőmérsékleten (RT) ?
Mivel az oldhatóság 22°C-on vagy 24°C-on még mindig elég alacsony, javaslom, hogy RT-n mossunk. Valószínűleg nem mossa el az edényeket hideg vízben: A melegebb oldószer általában jobban mos, a termék egy részének elvesztése árán (ami többnyire visszanyerhető).A különbség 3 gramm/liter (-18°C vs. 22°C), tehát ha 4 ml-t használsz minden gramm MDMA.HCl-re, akkor 12 mg/gramm MDMA extra vagy 1,2% mosásonként.
A nem száraz atmoszférában történő hűtéssel/fagyasztással nagyon valószínű, hogy vizet juttatsz (kondenzáció) az oldószerbe, ami valószínűleg nagyobb veszteséget okoz.
Ha a második kísérletben még mindig jelentős mennyiségű víz volt, akkor az oldhatóság alacsonyabb, így a veszteség még kisebb lehet.
Nem ismerem a szennyezés oldhatóságát különböző hőmérsékleteken, így nem tudom megmondani, hogy a magasabb hőmérsékleten történő mosás mennyire segít.
Mennyi víz befolyásolja az eredményt
Ha 1 g MDMA 1 ml vízben oldódik, akkor az 1% víz az acetonban (ami elég gyakori) 15 mg-ot old fel ml-enként: 10 mg-ot a vízben és 5 mg-ot az acetonban.MEGJEGYZÉS: Nincs megbízható forrásom az MDMA.HCl vízben való oldhatóságára vonatkozóan, de olvastam néhány 1kg/L feletti becslést.
Lehetséges hiba okai
- az aceton elpárolgása
- apró kristályok a dekantált oldatban
- aceton térfogata: 20,0 hiba 0,1 ml (2 x 0,05 ml)
- a súlyok hibája 0,6 mg a kivonás miatt
- az aceton elpárolgása a dekantálás utáni első erlenmeyerben: kb. 48 mg = 0,06 mL
- az aceton beépülése az MDMA-kristályokba: nem releváns.
- az aceton sűrűsége 24°C-on (a dokumentált 20°C-hoz képest)
- zsír az NS-őrleményen (dekantálás előtt letörölték)
- lassú kristályosodás: meddig kell várni?
- MgSO4 a száraz acetonból az "MDMA"-ban lévő MgSO4-ről
- az erlenmeyer önsúlya: könnyen egy mg-mal több, ha megérintjük.