Az 5CL szintézisfolyamatra vonatkozó megjegyzésekre és javításokra van szükségem.

[ChillhubVN]

Üdvözlök mindenkit!
Éppen 500g 5CL készítésén dolgozom, és a következő vegyszerek állnak rendelkezésemre:
1. 1H-INDAZOL-3-CARBOXILIC ACID METHYL ESTER (CAS 43120-28-1) - 0,5 kg.
2. N,N-dimetil-formamid (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5 kg.
3. 5-Brom-1-pentén (CAS 1119-51-3) - 0,5kg
4. Kálium-karbonát (CAS 584-08-7) - 0,5kg

Kicsit aggódom a folyamat miatt, és nagyon megköszönném a tanácsát, hogy minden zökkenőmentesen menjen. Itt van az eljárás, amit tervezek követni:
**1. lépés:** 0,5 kg fő prekurzort (1H-Indazol-3-karbonsav-metilészter) 1,5 kg DMF-ben szobahőmérsékleten homogénre oldunk.
**2. lépés:** Emeljük a hőmérsékletet 70-80°C-ra (a tervek szerint 75°C körüli hőmérsékletre), majd adjunk az oldathoz 0,5 kg kálium-karbonátot, és keverjük 2-3 órán keresztül.
**3. lépés:** 2-3 óra elteltével, amikor a kálium-karbonát már nagyrészt feloldódott, adjunk 0,5 kg 5-Brom-1-pentént az elegyhez. Tartsuk a hőmérsékletet és keverjük további 2-3 órán keresztül.
**4. lépés:** Keverés után hűtsük le az oldatot szobahőmérsékletre. Lassan öntsük az elegyet 10 l jeges vízbe, gyorsan kevergetve, hogy a kristályosodást előidézzük.
**5. lépés:** Szűrjük le a szilárd anyagot, és öblítsük át telített NaCl-oldattal a vízben oldódó szennyeződések eltávolítása érdekében.
**6. lépés:** Szárítsuk meg a terméket hűvös helyen (25-35 °C) felakasztva vagy hűtőszekrénybe helyezve.

Van néhány konkrét kérdésem:
- Mi legyen a megfelelő keverési sebesség (rpm) az egyes lépésekhez?
- Használhatok-e mágneskeverőt a felüljárós keverő helyett ehhez a folyamathoz?

Bármilyen meglátást vagy javaslatot nagyra értékelnék. Előre is köszönöm a segítséget!

 

[HerrHaber]

Konkrét kérdésekről: Fogalmam sincs RPM-ügyileg, de az biztos, hogy ebben az esetben a fej feletti keverés ajánlott a mágneses keveréssel szemben (legalábbis a kicsapási lépésnél a térfogat nagy, és ha szilárd anyagok képződnek, a keverőpálca megakadhat).

 

[ChillhubVN]

Köszönjük tanácsát

 

[ChillhubVN]

Van valami probléma a követett lépésekkel?

 

[HerrHaber]

Ez nem a legfrissebb téma a fejemben, és nem emlékszem, hogy nagyrészt egyetértek, kérem, hogy ezt egy kis és kezelhető tételméretre elsajátítsa, mivel ígérem, ha bebizonyítom, hogy kapok, köszönöm, és elég sokat profitálok. Mivel úgy gondolom, hogy a kémia némileg szent, meg kell érdemelnie a nyereséges skálát, hogy csak tanítom az embereket, hogyan kell dolgozni. Talán sértő megértést találok, hogy gyorsan pénzt keresel és ragaszkodsz ahhoz, hogy megérdemled a cselekedeteid eredményeit, mivel a nagy, tapasztalatlan kezelői tételek végül a helyedre kerülnek, és ezek a pontos termékek, amelyekért mész, hajlamosak igazán megbocsáthatatlanok lenni. Nagy baszás legalábbis pazarlóan drága és zavaró minden olyan módon, amire nem gondoltál.

 

[HerrHaber]

Jó úton lévő jövőbeli vegyészként mutatod be magad, és felkérlek, hogy értékeld a kijelentésemet, mivel hajlamos vagyok elriasztani mindenkit, aki azt kéri, hogy magától értetődőnek vegye és makacskodjon a személyes hókuszpókusz nézetén. Fogadd el azt a tényt, hogy meg kell másznod az utadat, és az első lépések a leglassabbak, és már megtettél néhányat... nem biztos, hogy hol vagy, mivel egy alapfogalom túlzott figyelembevétele rombolóvá válhat. Egészségedre!

 

[ChillhubVN]

Nagyon meghatott a megjegyzése. Látom a szenvedélyét és a tiszteletét. Szeretem a kémiát, de nem vagyok jó benne, és az élet nem engedi, hogy sokszor megbotoljak, ezért jöttem ide, hogy megkérdezzem

 

[renzox7]

Meg tudja valaki magyarázni ezt a lépést: "Szűrjük le a szilárd anyagokat, és telített NaCl-oldattal öblítsük át a vízben oldódó szennyeződések eltávolítása érdekében." Mit jelent a telített NaCI-oldat? és hogyan kell helyesen elvégezni.

 

[lutte123]

Először is, rossz prekurzort próbál használni. Az INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER nem fogja előállítani a kívánt terméket. Keresse meg ezt a fórumot, meg fogja kapni a keresett választ...

 

[ChillhubVN]

Meg tudná mondani, hogy mi hiányzik?

 

[Topnoidssupplier1]

Még nem főztem, a tűzhelyre és az eszközökre várok.

 

[ChillhubVN]

Még nem főztem, a tűzhelyre és az eszközökre várok.

 

[William D.]

Ez a recept csak a kívánt termék 2/3-át adja.

 

[Ecko6ap]

és melyik receptúra adja a termék maximális hozamát?

 

[Bbgbug]

Did those instructions work?