Az amfetamin szintézis általános sémái

HIGGS BOSSON

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
598
Solutions
1
Reaction score
782
Points
93
5251016e6528e51cd3e943cb2687c3f4 50951421



A legtöbb népszerű amfetamin típusú kábítószert hasonló módon szintetizálják. A fő prekurzorok benzaldehid, amelyet nitroetánnal vagy nitrometánnal kondenzálnak a megfelelő fenil-nitropropén(PNP) vagy fenil-nitrosztirén(FNS) előállításához, majd a kapott PNP-t vagy FNS-t amfetaminná vagy feniletilaminná redukálják, vagy a PNP-t fenilacetonná alakítják, hogy aztán metamfetaminná redukálják.


D5dc5cdcc68e42ed12508ad856a8061b 50951421



A szubsztituált amfetaminok, mint például a TMA, MDA, DOB stb. szintéziséhez megfelelő szubsztituált benzaldehideket használnak. Például az MDA előállításához a kiindulási reagens a 3,4 metiléndioxibenzaldehid (piperonál).


A feniletilaminok kondenzációs szintéziséhez nitrometán helyett nitrometánt használnak. A reakciót követően fenil-nitrosztirént kapunk, amelyet redukcióval nyerjük a szükséges véganyagot.

Például a meszkalint 3,4,5-trimetoxi-benzaldehidből állítják elő, amelyet nitrometánnal kondenzálva a megfelelő 3,4,5-trimetoxi-fenil-nitrosztirént kapják, amelyet aztán meszkalinná redukálnak.

A metamfetaminokat a fenil-nitropropénből nyerhető fenilaceton reduktív metilaminálásával vagy más rendelkezésre álló módszerekkel szintetizálják.



4be4c8a56607795f8cbb4624b3b91916 50951421




A szintézis általános sémái:
a) amfetamin (fenamin) - nyerik redukcióval el nem helyezett nitropropropilén, azaz egy keverésben;
b) metamfetamin (pervitin) - a fenilaceton reduktív metilaminálásával nyerik, amelyet viszont szubsztituálatlan nitropropropilénből nyernek - két keverésben;
c) Love Drug (MDA) - 3,4-metiléndioxi-nitropropropilén redukciójával nyerik - egy keverésben;
d) MDMA - 3,4-metiléndioxi-fenylaceton - amelyet viszont 3,4-metiléndioxi-nitropropénből nyernek - metilaminálásával, két keverés során;
e) MDME - amelyet 3,4-MD-fenilaceton redukáló etilezésével nyernek, amelyet viszont 3,4-MD-nitropropénből nyernek - két gyúrás során;
f) 2,5-DMA - amelyet 2,5-dimetoxi-nitropropén redukciójával nyernek - egy keverés során;
g) DOB - 2,5-DMA brómozásával nyerik - azaz két dagasztásra;
h) 2C-B - a 2,5-dimetoxi-nitrosztirén redukciójával nyert 2C-H brómozásával nyert - két dagasztásra;
i) 4F-A - amelyet 4-fluor-nitropropen redukciójával nyernek - egy keverésnél;
j) 4F-MA - 4-fluoro-fenilaceton metilaminációjának redukciójával nyerik, amelyet viszont 4-fluoro-nitropropénből nyernek, két keverés során;
k) PMA - amelyet 4-szubsztituált nitropropén redukciójával nyernek - egy keverésben;
l) PMMA - amelyet 4-szubsztituált fenilaceton metilaminációjának redukciójával nyernek, amelyet viszont 4-szubsztituált nitropropropilénből nyernek - két keverés során;
m) TMA - amelyet 3,4,5-trimetoxi-nitropropén redukciójával nyernek - egy keverés során;
n) TMA-2 - amelyet 2,4,5-trimetoxi-nitropropén redukciójával nyernek - egy gyúrásonként;
o) TMA-6 - 2,4,6-trimetoxi-nitropropén redukciójával nyerik - gyúrásonként;
p) meszkalin, amelyet 3,4,5-trimetoxi-nitropropilén redukciójával nyernek, gyurmánként.
 
Last edited by a moderator:

HIGGS BOSSON

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
598
Solutions
1
Reaction score
782
Points
93

2C-B

4-BROM-2,5-DIMETOXI-FENETILAMIN

D73fd6c1ed1877091a0a28663b98e5ea 50951421


SZINÓZIS: 100 g 2,5-dimetoxi-benzaldehid 220 g nitrometánban lévő oldatát 10 g vízmentes ammónium-acetáttal kezeltük, és gőzfürdőn 2,5 órán át melegítettük, időnként kevergetve. A mélyvörös reakcióelegyből vákuumban eltávolítottuk a felesleges nitrometánt, és a maradék spontán kikristályosodott. Ezt a nyers nitrosztirént IPA alatt történő őrléssel, szűréssel és légszárítással tisztítottuk, így 85 g 2,5-dimetoxi-béta-nitrosztirént kaptunk, amely sárgás-narancs színű, a következő lépéshez megfelelő tisztaságú termék volt. További tisztítás forró IPA-ból történő átkristályosítással érhető el.

Egy mágneskeverővel ellátott és inert atmoszféra alá helyezett, kerek aljú 2 L-es lombikba 750 ml vízmentes THF-et adtunk, amely 30 g LAH-t tartalmazott. Ezután THF-oldatban 60 g 2,5-dimetoxi-béta-nitrosztirént adtunk hozzá. A kész oldat piszkos sárgásbarna színű volt, és 24 órán keresztül reflux hőmérsékleten tartottuk. Lehűtés után a felesleges hidridet IPA cseppenkénti hozzáadásával megsemmisítettük. Ezután 30 ml 15%-os NaOH-t adtunk hozzá, hogy a szervetlen szilárd anyagot szűrhető masszává alakítsuk. A reakcióelegyet leszűrtük, és a szűrőpogácsát először THF-fel, majd MeOH-val mostuk. Az egyesített anyalúgokat és mosófolyadékokat vákuumban mentesítettük az oldószertől, és a maradékot 1,5 l H2O-ban szuszpendáltuk. Ezt HCl-lel savasítottuk, 3x100 ml CH2Cl2-vel mostuk, 25%-os NaOH-val erősen bázissá tettük, és 4x100 ml CH2Cl2-vel újra extraháltuk. Az egyesített kivonatokból vákuumban eltávolítottuk az oldószert, így 26 g olajos maradékot kaptunk, amelyet 120-130 °C-on, 0,5 mm/Hg nyomáson desztilláltunk, így 21 g fehér olajat, 2,5-dimetoxi-fenetilamint(2C-H) kaptunk, amely a levegőből nagyon gyorsan felveszi a szén-dioxidot.

A 24,8 g 2,5-dimetoxi-fenetil-amin 40 ml jégecetben jól kevert oldatához 22 g elemi brómot adtunk 40 ml ecetsavban oldva. Néhány perc múlva szilárd anyag képződése és egyidejűleg jelentős hőfejlődés következett be. A reakcióelegyet visszaengedtük szobahőmérsékletre, leszűrtük, és a szilárd anyagot hideg ecetsavval kíméletesen kimostuk. Ez volt a hidrobrómsó. Számos bonyolult sóforma létezik, mind polimorfok, mind hidrátok, amelyek alattomossá tehetik a 2C-B izolálását és jellemzését. A legszerencsésebb út az oldhatatlan hidroklorid só képzése a szabad bázis útján. Az ecetsavval nedvesített só teljes tömegét meleg H2O-ban feloldottuk, 25%-os NaOH-val legalább pH 11-re bázissá tettük, és 3x100 ml CH2Cl2-vel extraháltuk. Az oldószer eltávolítása 33,7 g maradékot eredményezett, amelyet 115-130 °C-on, 0,4 mm/Hg nyomáson desztilláltunk. A 27,6 g fehér olajat feloldottuk 50 ml H2O-ban, amely 7,0 g ecetsavat tartalmazott. Ezt a tiszta oldatot erőteljesen kevertettük, majd 20 mL tömény HCl-lel kezeltük. Azonnal képződött a 2,5-dimetoxi-4-bromfenetil-amin-hidroklorid vízmentes sója (2C-B). Ezt a kristálytömeget szűréssel eltávolítottuk (további 60 mL H2O hozzáadásával jelentősen fellazítható), kevés H2O-val, majd több 50 mL Et2O-val mostuk. Teljesen légszáraz állapotban 31,05 g finom fehér tűt kaptunk, amelynek mp értéke 237-239 °C volt bomlással. Ha a végső tömény HCl hozzáadásakor túl sok H2O van jelen, a 2C-B hidratált formáját kapjuk. A hidrobrómsó 214,5-215 °C-on olvad. Az acetát sóról azt jelentették, hogy az mp 208-209 °C.

ADAGOLÁS: 12-24 mg.

HATÓSÁG: 4-8 óra.

DOM

STP; 2,5-DIMETOXI-4-METIL-AMFETAMIN

8af3188dfe0ad85bac1cc369a4246c52 50951421

SZINTHEZIS: 54,9 g 2,5-dimetoxi-4-metil-benzaldehid (előállítását lásd a 2C-D receptben) 215 g jégecetsavban lévő oldatához 19,5 g vízmentes ammónium-acetátot és 30,6 g nitroetánt adtunk. Ezt az elegyet 3 órán keresztül gőzfürdőn melegítettük, a reakcióelegyet nedves jégfürdőn hűtöttük, lehetővé téve a sárga kristályok spontán képződését. Annyi H2O-t adtunk hozzá, amennyit csak tudtunk (éppen csak a tartósan zavaros olajos jelleget nem elérve), és további néhány óra állás után a kristályos 1-(2,5-dimetoxi-4-metilfenil)-2-nitropropént szűréssel eltávolítottuk, és forrásban lévő ecetsavból átkristályosítottuk. Az állandó tömegre való szárítás után a hozam 28,3 g volt, az mp 87-88 °C volt. Anal. (C12H15NO4) C, H ,N.

9,5 g LAH szuszpenzióját 750 ml jól kevert vízmentes Et2O-ban inert atmoszféra alatt refluxon tartottuk, a kondenzált oldószert egy 9,5 g 1-(2,5-dimetoxi-4-metilfenil)-2-nitropropént tartalmazó Soxhlet gyűszűn keresztül visszavezetve. Miután a nitrosztirén hozzáadása befejeződött, a kevert szuszpenziót további 4 órán keresztül refluxon tartottuk, majd szobahőmérsékletre hűtöttük, és egy éjszakán át hagytuk tovább keverni. A felesleges hidridet 750 mL 8%-os H2SO4 hozzáadásával semmisítettük meg, óvatosan, amíg a hidrogénfejlődés meg nem szűnt, majd olyan sebességgel, hogy a képződött szilárd anyag diszpergálódjon. A fázisokat elválasztottuk, a vizes fázist egyszer Et2O-val mostuk, 225 g kálium-nátrium-tartaráttal kezeltük, végül 5%-os NaOH-val bázissá (pH >9) tettük. Ezt 3x150 mL CH2Cl2-vel extraháltuk, a kivonásokat összevontuk, és az oldószert vákuumban eltávolítottuk. A maradék 9,6 g tiszta olaj volt, amely hexánból spontán kristályokat képzett 60,5-61 °C-os mp-értékkel. Ezeket a szilárd anyagokat 150 ml vízmentes Et2O-ban feloldottuk, és vízmentes HCl-gázzal telítettük. Miután 2 órán át szobahőmérsékleten állt, a kristályos 2,5-dimetoxi-4-metil-amfetamin-hidrokloridot (DOM) szűréssel eltávolítottuk, Et2O-val mostuk, és levegőn súlyállandóságig szárítottuk. 8,25 g csillogó fehér kristályokat kaptunk, amelyek MP értéke 190,5-191,5 °C volt. A szulfát mp értéke 131 °C volt. Analitika. (C12H20ClNO2) C, H ,N.

A fenti nitrosztirén a megfelelő fenilaceton közvetítésével is átalakítható a végtermékké. Visszafolyási hőmérsékleten tartott 20 ml jégecetsavban 10,4 g vaspor jól kevert szuszpenziójához 4,9 g 1-(2,5-dimetoxi-4-metilfenil)-2-nitropropént adtunk szilárd anyagként. A refluxálást 2 órán keresztül folytattuk, majd az egészet nedves Celiten keresztül szűrtük. 300 ml H2O-val, majd 300 ml Et2O-val történő mosás után az egyesített szűrletet és a mosásokat elválasztottuk, és a vizes fázist 2x100 ml Et2O-val extraháltuk. A szerves fázist és az extraktumokat egyesítettük, majd 2x100 mL telített K2CO3-mal mostuk, és az oldószert vákuumban eltávolítottuk, így 3,3 g vöröses színű olajat kaptunk. 111-115 °C-on, 0,5 mm/Hg nyomáson desztilláltuk, és halványzöld szilárd anyagot kaptunk. Benzolból történő átkristályosítás után 2,8 g 1-(2,5-dimetoxi-4-metilfenil)-2-propanont kaptunk, fehér kristályok formájában, 57-59 °C közötti hőmérsékleten. Ezt a keton halványsárga olajként is leírták, amelynek bp értéke 115-118 °C 0,4 mm/Hg mellett. 0,7 g 1-(2,5-dimetoxi-fenil-4-metil)-2-propanon 20 ml MeOH-ban lévő oldatát 6,0 g ammónium-acetáttal, 0,3 g nátrium-cianoborohidriddel és 3 g Linde 3 A molekulaszitával kezeltük. Az elegyet egy éjszakán át kevertettük, a szilárd anyagokat szűréssel eltávolítottuk, és a szűrletet 100 mL H2O-ban feloldottuk. Az oldatot híg H2SO4-mal savasítottuk, majd 2x25 mL CH2Cl2-vel mostuk. A vizes fázist vizes NaOH-val bázissá tettük, és a terméket 2x25 mL CH2Cl2-vel extraháltuk. Az oldószert vákuumban eltávolítottuk, és a maradékot desztilláltuk (160 °C-on, 0,2 mm/Hg mellett), hogy színtelen terméket kapjunk, amelyet 3 mL IPA-ban feloldottunk, tömény HCl-lel semlegesítettünk, és 50 mL vízmentes Et2O-val hígítottunk. Így 0,18 g 2,5-dimetoxi-4-metil-amfetamin-hidrokloridot (DOM) kaptunk fehér szilárd anyagként, amelynek mp értéke 187-188 °C volt.

A DOM optikai izomerjeit kétféle módon állítottuk elő. A racém bázist EtOH-ból történő átkristályosítással oldottuk fel orto-nitrotartranilsav sóként. A (+) sav a DOM (+) vagy "S" izomerjét adja előszeretettel. A fent említett 1-(2,5-dimetoxi-4-metilfenil)-2-propanon is reduktívan aminálható optikailag aktív alfa-metil-benzilaminnal Raney Nickel segítségével. Ezt az amint a hidroklorid só átkristályosításával izolálják és tisztítják. Amikor optikailag tiszta, a benzilcsoportot palládium-szénnel végzett hidrogenolízissel távolították el. A hidroklorid sóként kapott optikai izomerek bármelyikének mp értéke 204-205 °C volt.

ADAGOLÁS: 3-10 mg.

HATÓSÁG: 14-20 óra.

MDA

3,4-METILÉN-DIOXIAMFETAMIN
91cc224086296c85b46beffebdd69e56 50951421

SZINÓZIS: (piperonálból) 15,0 g piperonál 80 ml jégecetsavban lévő oldatához 15 ml nitroetánt, majd 10 g ciklohexilamint adtunk. Az elegyet 6 órán keresztül gőzfürdő hőmérsékleten tartottuk, 10 mL H2O-val hígítottuk, a termék kristályával beoltottuk, és egy éjszakán át 10 °C-on hűtöttük. Az élénksárga kristályokat szűréssel eltávolítottuk, majd levegőn szárítottuk, így 10,7 g 1-(3,4-metiléndioxiilfenil)-2-nitropropént kaptunk, amelynek mp értéke 93-94 °C volt. Ezt ecetsavból történő átkristályosítással 97-98 °C-ra emeltük. A nitrosztirénszintézis hagyományosabb erőfeszítései, amelyek során többlet nitroetánt használnak oldószerként és vízmentes ammónium-acetátot bázisként, nagyon gyenge hozamú, tisztátalan terméket adnak. A nitrosztirént sikeresen állították elő a komponensekből hideg MeOH-ban, vizes NaOH-val mint bázissal.

20 g LAH szuszpenzióját 250 ml vízmentes THF-ben inert atmoszféra alá helyeztük és mágnesesen kevertettük. Cseppenként 18 g 1-(3,4-metiléndioxifenil)-2-nitropropil THF-ben oldott 18 g 1-(3,4-metiléndioxifenil)-2-nitropropilént adtunk hozzá, és a reakcióelegyet 36 órán át refluxon tartottuk. 15 mL IPA-val, majd 15 mL 15%-os NaOH-val a szobahőmérsékletre való visszahozás után a felesleges hidridet megsemmisítettük. További 50 mL H2O-t adtunk hozzá, hogy az alumíniumsók átalakulása laza, fehér, könnyen szűrhető szilárd anyaggá fejeződjön be. Ezt szűréssel távolítottuk el, és a szűrőpogácsát további THF-fel mostuk. Az egyesített szűrletet és a mosásokat vákuumban eltávolítottuk az oldószertől, és a maradékot híg H2SO4-ban feloldottuk. A 3x75 mL CH2Cl2-vel történő mosás eltávolította a szín nagy részét, a vizes fázist bázissá tettük, és 3x100 mL CH2Cl2-vel újra extraháltuk. Az oldószer eltávolításával 13,0 g sárga színű olajat nyertünk, amelyet desztilláltunk. A 80-90 °C-on 0,2 mm-en forrásban lévő frakció 10,2 g súlyú és vízfehér volt. Feloldottuk 60 mL IPA-ban, tömény HCl-lel semlegesítettük, majd 120 mL vízmentes Et2O-val hígítottuk, ami tartós zavarosságot eredményezett. Spontán kristályok képződtek, amelyeket szűréssel eltávolítottunk, Et2O-val mostunk és levegőn szárítottuk, így 10,4 g 3,4-metilén-dioxiamfetamin-hidrokloridot (MDA) kaptunk, amelynek mp értéke 187-188 °C volt.

(3,4-metiléndioxi-fenilacetonból) 32,5 g vízmentes ammónium-acetát 120 ml MeOH-ban lévő oldatához 7,12 g 3,4-metiléndioxi-fenilacetont (előállítását lásd az MDMA-nál), majd 2,0 g nátrium-cianoborohidridet adtunk. Az így kapott sárga oldatot erőteljesen kevertettük, és időnként tömény HCl-t adtunk hozzá, hogy a reakcióelegy pH-ját 6 és 7 között tartsuk, ahogyan azt külső nedves univerzális pH-papírral határoztuk meg. Néhány nap elteltével a reakcióelegyben oldatlan szilárd anyagok maradtak, és nem volt szükség több savra. A reakcióelegyet 600 mL híg HCl-hez adtuk, és ezt 3x100 mL CH2Cl2-vel mostuk. Az egyesített mosásokat kis mennyiségű híg HCl-lel visszanyertük, a vizes fázisokat egyesítettük, és 25%-os NaOH-val bázissá tettük. Ezt követően 3x100 ml CH2Cl2-vel extraháltuk, ezeket a kivonásokat egyesítettük, és az oldószert vákuumban eltávolítottuk, így 3,8 g vörös színű maradékot kaptunk. Ezt 80-90 °C-on, 0,2 mm/Hg nyomáson desztilláltuk, így 2,2 g teljesen vízfehér olajat kaptunk. Levegőn nem képződött nyilvánvalóan karbonátos só. Ezt 15 ml IPA-ban feloldottuk, 25 csepp tömény HCl-lel semlegesítettük, és 30 ml vízmentes Et2O-val hígítottuk. Lassan lerakódtak a 3,4-metiléndioxiamfetamin-hidroklorid (MDA) fehér kristályai, amelyek tömege 2,2 g volt, mp-je 187-188 °C. A kristályok a következő: 3,4-metiléndioxiamfetamin-hidroklorid (MDA). A formamid (az MDMA prekurzora) és az acetamid (az MDE prekurzora) előállítását a fenti bejegyzések alatt ismertetjük.

ADAGOLÁS: 80-160 mg.

IDŐTARTAM: 4 - 6(felülvizsgálva, 2001. szeptember).



MESZKÁLIN;
3,4,5-TRIMETOXI-FENETILAMIN
QyivLzgfWa


SZINTÉZIS: 20 g 3,4,5-trimetoxi-benzaldehid, 40 ml nitrometán és 20 ml ciklohexil-amin 200 ml ecetsavban lévő oldatát gőzfürdőn 1 órán át melegítettük, majd a reakcióelegyet lassan és jó keverés mellett 400 ml H2O-val hígítottuk, ami lehetővé tette egy nehéz, sárga kristályos tömeg képződését. Ezt szűréssel eltávolítottuk, H2O-val mostuk, és a lehető legszárazabban leszívtuk. Forrásban lévő MeOH-ból (15 ml/g) történő átkristályosítás után szűrés és levegőn történő szárítás után a béta-nitro-3,4,5-trimetoxisztirolt kaptuk élénksárga kristályokként, 18,5 g tömegben. Egy másik szintézis is hatékony volt, amelynél a nitrometán feleslegét használtuk oldószerként és reagensként is, ha az ammónium-acetát katalizátor mennyiségét kicsiben tartottuk. 20 g 3,4,5-trimetoxi-benzaldehid 40 ml nitrometánban lévő, 1 g vízmentes ammónium-acetátot tartalmazó oldatát gőzfürdőn 4 órán át melegítettük. Az oldószert vákuumban lecsupaszítottuk, és a visszamaradt sárga olajat két térfogat forró MeOH-ban feloldottuk, néhány oldatlanként lefejtettük, és hagytuk kihűlni. A képződött kristályokat szűréssel eltávolítottuk, MeOH-val mostuk és levegőn szárítottuk, így 14,2 g béta-nitro-3,4,5-trimetoxisztirol élénksárga kristályokat kaptunk. Ezeknek az arányoknak a használata, de 3,5 g ammónium-acetát hozzáadásával, még 1,5 óra hevítés után is kiterjedt mellékreakciós termékeket adott. A nitrosztirén hozama ez utóbbi esetben nem volt kielégítő.

200 ml Et2O-ban 2 g LAH gyengén visszafolyó szuszpenziójához 2,4 g béta-nitro-3,4,5-trimetoxisztirolt adtunk telített Et2O-oldatként, egy Soxhlet extrakciós kondenzátor segítségével, amelyet úgy módosítottunk, hogy a kondenzált oldószer folyamatosan visszajusson a gyűszűre. Miután az addíció befejeződött, a refluxálási körülményeket további 48 órán keresztül fenntartottuk. A reakcióelegy lehűtése után összesen 150 ml 1,5 N H2SO4-ot adtunk hozzá óvatosan, elpusztítva a felesleges hidridet, és végül két tiszta fázist biztosítva. Ezeket elválasztottuk, és a vizes fázist egyszer 50 mL Et2O-val mostuk. Ezután 50 g kálium-nátrium-tartarátot adtunk hozzá, majd annyi NaOH-t, hogy a pH >9 legyen. Ezt követően 3x75 mL CH2Cl2-vel extraháltuk, majd az egyesített extraktumokból az oldószert vákuumban eltávolítottuk. A maradékot 120-130 °C-on, 0,3 mm/Hg nyomáson desztilláltuk, és fehér olajat kaptunk, amelyet 10 mL IPA-ban feloldottunk és tömény HCl-lel semlegesítettünk. A képződött fehér kristályokat 25 ml Et2O-val hígítottuk, szűréssel eltávolítottuk és levegőn szárítottuk, így 2,1 g 3,4,5-trimetoxi-fenetilamin-hidrokloridot (M) kaptunk csillogó fehér kristályokként. A szulfát só vízből látványos kristályokat képzett, de széles és jellegtelen mp-vel rendelkezett. Alternatív szintézisben a béta-D pontban leírtak szerint 3,4,5-trimetoxi-fenilacetonitrilt használhatunk.

ADAGOLÁS: 200-400 mg (mint szulfát só), 178-356 mg (mint hidroklorid só) [Erowid megjegyzés: Az eredeti szövegben "178-256" szerepelt, de ez hiba volt. A hibát Bo találta meg és ellenőrizte Shulginnal. A meszkalin formáinak részletesebb tárgyalását lásd az Erowid Mescaline Dosage oldalán].

Időtartam: 10-12 óra



TMA
3,4,5-TRIMETOXI-AMFETAMIN

C726d88288869b924b9817807a50b665 50951421

SZINTÉZIS: 39,2 g 3,4,5-trimetoxi-benzaldehid 30 ml meleg EtOH-ban lévő oldatához 15,7 g nitroetánt, majd 1,5 ml n-butil-amint adtunk. A reakcióelegyet 40 °C-on 7 napig hagytuk állni. Lehűtéssel és kaparással finom sárga tűket kaptunk, amelyek szűréssel és levegőn való szárítással történő eltávolítás után 48 g súlyúak voltak. EtOH-ból történő átkristályosítással a 2-nitro-1-(3,4,5-trimetoxifenil)propén sárga kristályok formájában 94-95 °C-os hőmérsékletű volt. Anal. (C12H15NO5) C,H,N. Alternatív megoldásként 20 g aldehid 75 ml nitroetánban lévő oldatát 4 g vízmentes ammónium-acetáttal kezeltük és gőzfürdőn addig hevítettük, amíg mélyvörös színt nem kaptunk. A felesleges oldószer/reagens vákuumban történő eltávolítása vörös olajat eredményezett, amelyet feloldottunk ugyanolyan térfogatú forrásban lévő MeOH-ban. Lehűtéskor a nitropropilén sárga kristályai váltak szét. MeOH-ból történő átkristályosítás után levegőn tömegállandóságig történő szárítás után 13,0 g-ot kaptunk, ugyanolyan mp-vel.

Inert atmoszféra alatt 38 g LAH-t 100 ml vízmentes Et2O-val nedvesítettünk, majd 1 L száraz THF-ben szuszpendáltuk. Ezt enyhe visszaáramlásig hoztuk, majd lassan hozzáadtuk 43,7 g 2-nitro-1-(3,4,5-trimetoxifenil)propén oldatát 160 mL THF-ben. A refluxálást 36 órán keresztül folytattuk, majd a reakcióelegyet külső jégfürdővel hűtöttük. A felesleges hidridet 38 mL H2O óvatos hozzáadásával semmisítettük meg, majd ezt 38 mL 15%-os NaOH, végül újabb 114 mL H2O követte. A szervetlen sók, amelyeknek laza, szemcsés, könnyen szűrhető masszaként kellett volna végbemenniük, inkább könyvtári pasztának tűntek, de ennek ellenére leszűrtük őket. Megkíséreltük a mosást THF-fel, de nem volt hatékony. Az egyesített szűrletből és a mosásokból vákuumban eltávolítottuk az oldószert, így 31,5 g nyers bázist kaptunk borostyánszínű olajként. Ezt 140 ml IPA-ban feloldottuk, tömény HCl-lel semlegesítettük (15 ml-re volt szükség), és 650 ml vízmentes Et2O-val hígítottuk. Kezdetben olajos fázis keletkezett, amely folyamatos keverés hatására halvány rózsaszínű szilárd anyaggá változott. Ezeket CH3CN alatt finomra őröltük, így 15,2 g 3,4,5-trimetoxi-amfetamin-hidrokloridot (TMA) kaptunk fehér kristályokként, amelyek 195-211 °C-on olvadtak. Az összes, mindenhonnan származó alumíniumsót híg HCl-ben feloldottuk, és 1 kg kálium-nátrium-tartarátot adtunk hozzá. Ott, mint hozzáadott 25% NaOH lehetővé tette a pH >9-re történő csökkentését a bázikus timföld kicsapódása nélkül. E fázis CH2Cl2-vel történő extrakcióját az oldószer eltávolítása és a sóképződés követte a fent leírtak szerint, ami további 6,4 g TMA izolálását tette lehetővé. Az így előállított termék mintegy 10-15% 3,5-dimetoxi-4-hidroxi-amfetamint tartalmaz szennyeződésként. Az így előállított 20 g TMA 200 ml 5%-os NaOH-ban oldott 20 g oldatát 2x200 ml CH2Cl2-vel extraháltuk. Az egyesített extraktumokat 4x100 ml 5%-os NaOH-val mostuk, és a vizes mosásokat az eredeti bázisfázissal egyesítettük. A szerves fázist vákuumban lecsupaszítottuk a CH2Cl2-től, így olajat kaptunk, amelyet 40 mL IPA-ban feloldottunk, tömény HCl-lel semlegesítettünk, és 400 mL vízmentes Et2O-val hígítottunk. Azonnal látványos, fehér színű, tiszta 3,4,5-trimetoxi-amfetamin-hidroklorid kristályok keletkeztek, amelyek tömege 15,4 g volt és 220-221 °C-os mp-értékkel rendelkeztek. A vizes fázist semleges állapotba hoztuk, 10 g kálium-di-hidrogén-foszfáttal kezeltük, NaOH óvatos hozzáadásával pH 9,0-ra hoztuk, és 5x100 ml CH2Cl2-vel extraháltuk. Az oldószer vákuumban történő elpárologtatásával olaj keletkezett, amely spontán kristályosodott. Ez a termék, a 3,5-dimetoxi-4-hidroxi-amfetamin 130 °C-on, 0,2 mm/Hg nyomáson történő szublimálással tovább tisztítható volt. Fehér kristályos szilárd anyag volt, amely a levegőn lassan elszíneződött. Az irodalomban EtOH-ból származó pikrát-sót írnak le, amelynek mp-je 225 °C volt.

ADAGOLÁS: 100-250 mg.

IDŐTARTAM: 6 - 8 óra.
 

Attachments

  • 4fdf8c3bd854eef9b1a1f7af758a4532-50951421.jpg
    4fdf8c3bd854eef9b1a1f7af758a4532-50951421.jpg
    32.3 KB · Views: 1,350
Last edited by a moderator:

LoneChemist

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Feb 3, 2023
Messages
3
Reaction score
1
Points
3
Bárki, aki aktívan gyárt, kérjük, ossza meg velünk a 2,5-dimetoxi-benzaldehid vagy a 2,5-dimetoxi-fenetilamin-HCl (amelyet manapság a legtöbb laboratórium közvetlenül használ) forrásait/szállítóit.
Az egyetlen hirdetés, amit a bbgate listáin találtam, a 2,5-Dimetoxi-fenetilamin-HCl-re vonatkozik, és a MOQ 1 kg, ami egy kicsit sok a 2C-X prekurzorok minőségi vizsgálati mintájához.
 

Montecristo

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 29, 2021
Messages
102
Reaction score
37
Points
18
Hogyan lehetne a Lisdexamfetamint Dextroamfetaminná alakítani ?
 

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
45
Reaction score
25
Points
8
Attól tartok, hogy az egyetlen mód az enzimatikus lenne, de lehet, hogy tévedek.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,793
Solutions
3
Reaction score
3,057
Points
113
Deals
1
Megpróbálhatja a lúgos hidrolízist, de a szintézisről nem találtam információt
 
Last edited by a moderator:

GFGHFGDF

Don't buy from me
New Member
Joined
May 5, 2022
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Mit jelent ez?

1) az mp 87-88 °C volt.

2) Anal. (C12H15NO4) C, H ,N.
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
299
Reaction score
170
Points
43
1) "mp" = olvadáspont
2) a molekula neve?


néhány kifejezés és általános információ :
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/over-the-counter-otc-reagents-faq.753/
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,793
Solutions
3
Reaction score
3,057
Points
113
Deals
1
Ez egy anyag bruttó képlete, amelyet analitikusan határoznak meg az Elemanalízis segítségével.
 
Last edited:

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
431
Points
63
Ez valóban így van! Nagyon tetszett a benzaldehidből előállított P2P egytégelyes megközelítése. Ezt ki kell próbálnom.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
790
Reaction score
1,090
Points
93
Jó összeállítás
 

rudeGypsy

Don't buy from me
Member
Language
🇩🇪
Joined
Jun 23, 2022
Messages
2
Reaction score
3
Points
3
Hogyan történik a PNP amfetaminná történő redukciója?
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
299
Reaction score
170
Points
43

404-es oldal nem található, milyen útvonal ez ?
 

sandman

Don't buy from me
Member
Joined
Sep 2, 2022
Messages
3
Reaction score
0
Points
1

summer_child

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 5, 2022
Messages
29
Reaction score
29
Points
13
https://ia902606.us.archive.org/20/items/advanced-techniques-of-clandestine-psychedelic-amphetamine-manufacture/Recreational%20texts/Tolmie_Michael_B_2001.pdf
 

sandman

Don't buy from me
Member
Joined
Sep 2, 2022
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Nice One.
Köszönöm, hogy ez működik..
Bárcsak az én emberem is ilyen gyors lenne!
 
Top