Efedrin kivonása tablettákból módszerek

[G.Patton]

Bevezetés

Teljesen OTC, és aktív szenet használ tisztítási segédanyagként, miközben kihasználja a VM&P benzin tulajdonságait. Az átlagos hozam 60 % nagyon tiszta szabad bázis.

Fogalommeghatározások

Ebben az írásban a "minden felhasznált tablettás dobozra" kifejezést használjuk. Ez minden 48 x 60 mg-os, vagy 96 x 30 mg-os, vagy 20 x 120 mg-os dobozra vonatkozik. Ezenkívül a "minden gramm teljes tablettatömegre" kifejezés is használatos. Ez a tabletták őrlés előtti össztömegét jelenti.

módszer

Felszerelés és üvegeszközök.

• Egy főzőpohár vagy más hőálló üvegedény (kb. 100 ml minden egyes doboz használt tablettához).
• Egy erlenmeyer-lombik vagy más hőálló üvegedény (kb. 100 ml minden egyes doboz felhasznált tablettához).
• Egy 100-200 ml-es mérőhenger vagy más, mL-ben kifejezett folyadékmérő eszköz.
• Egy pyrex pitetál (2, ha 5-nél több dobozt használunk)
• Két 5"-os üvegtölcsér vagy műanyag üzemanyagtölcsér
• Egy 5"-os dróthálós konyhai szűrő (dollárboltos típus)
• Egy 5 ml-es cseppentő csecsemőgyógyszer
• Charmin fürdőpapír (illatmentes)
• Üveg keverőpálca vagy bambusznyársak
• Tiszta kávédaráló
• Forró tányér
• Kis ventilátor
• Kisméretű mérleg grammban
• Védőszemüveg, latexkesztyű

Reagensek:

• Aktívszén, kutatási minőségű (háziállat fing bolt)
• Kukoricakeményítő (szupermarket)
• Száraz aceton - CH3COCH3 (sült nátrium-karbonáttal szárítva)
• Nátrium-karbonát - Na2CO3 (mosószóda)
• Nátrium-klorid - NaCl (só)
• Nátrium-hidroxid - NaOH (lúg)
• VM&P benzin - nem helyettesíthető (festékbolt), ne használjon kólát, pet-étert, öngyújtófolyadékot stb.

Választható anyagok:
Gázosító berendezés, ha HCl-só a kívánt eredmény

Az eljárás összefoglalása.

1. Kombinálja a tablettákat aktív szénnel, NaCl-lal, NaOH-val és Na2CO3-mal.
2. Őröljük finom porrá és szitán keresztül szitáljuk.
3. Keverjük össze acetonban.
4. Adjunk hozzá nyomokban vizet.
5. Keverjük pasztává.
6. Adjunk hozzá kukoricakeményítőt.
7. Keverjük addig, amíg a nedves virágföld állagú nem lesz.
8. Teljesen szárítsa meg.
9. Adjunk hozzá naftát.
10. Keverés közben forraljuk forrásig.
11. Szűrjük át Charmin szűrőn.
12. Ismételje meg kétszer
13. Fagyasszuk le a szűrletet.
14. Szűrjük ki a kristályokat.
15. Kívánság szerint alakítsuk át só formára.

Eljárás

1) Mérjük meg a tablettákat és jegyezzük fel az össztömeget.

2) Tegyük a tablettákat egy tiszta kávédarálóba.

3 ) Minden felhasznált tablettás dobozhoz adjunk:
- 2 g mosószódát.

- 2 g sót
- 4 g aktív szenet
- 4 g nátrium-hidroxidot - 4 g nátrium-hidroxidot

Mi van akkor, ha nem fér bele az egész a kávédarálóba. Egyszerrekörülbelül 3-4 dobozt dolgozzon fel.

Miért adok hozzá sót? Hogy vonzza a vizet, és hogy csiszolóanyagként segítse az őrlést.
Miért adok hozzá mosószódát? Hogy pufferanyagként működjön.

Az őrlés után a keverék forró lesz és nem szitál jól? Az akváriumi szűréshez árult szén tartalmazhat felesleges nedvességet. A nedvességtartalom a szén őrlésénél válik láthatóvá. A nedves szén hajlamos lesz megpattogni az őrlő oldalán, és nedvesnek fogja érezni. Ha a szén nedves, használat előtt szárítsa meg sütőben vagy mikrohullámú sütőben való melegítéssel. Az égési sérülések elkerülése érdekében tegyen óvintézkedéseket a felmelegített szén kezelése során. Hagyja a szenet kihűlni, mielőtt őrölné vagy más összetevőkkel kombinálná. A fel nem használt szárított szenet légmentesen záródó edényben tárolja.

4) A keveréket őrölje finom porrá. Fontos, hogy a keveréket minél finomabbra és egyenletesebbre őröljük, körülbelül a durva liszt állagára.

5) Szitáljuk a keveréket a főzőpohárba egy nagy tölcsérbe helyezett dróthálós szűrő segítségével, hogy a porosodást minimalizáljuk. Az őrlés és a szitálás során ügyeljünk a szellőzők, ventilátorok és nyitott ablakok használatára, hogy az álapotot ne fújja el por formájában. Azt sem szeretné, ha NaOH-t vagy szénport lélegezne be. Hagyja, hogy a por leülepedjen a kávédarálóban, mielőtt kinyitná a fedelet.

6 ) Minden gramm teljes tablettatömeghez adjon hozzá.

- 1,5 ml száraz aceton

Ezzel a méréssel már eljutottunk a célhoz. Azt szeretnénk, ha a keverék ekkor már folyékony lenne, nem pedig paszta. Kis lépésekben adjunk még több acetont, mivel a keverék nagyon gyorsan merevből folyékonnyá válik. Az erre a célra használt acetont felhasználás előtt meg kell szárítani, mivel az aceton nedvességtartalma olyan széles tartományban változhat, hogy csak úgy kaphatunk konzisztens eredményeket, ha felhasználás előtt megszárítjuk az acetont.

7) Minden egyes felhasznált tablettásdobozhoz keverés közben adjunk hozzá.

- 3 csepp desztillált H2O-t (használjon cseppentőfecskendőt).

Miért használunk száraz acetont, majd adunk hozzá vizet? Mivel a megfelelő bázisosítás szempontjából a jelenlévő nedvesség mennyisége kritikus, és a nem szárított aceton víztartalma nagymértékben változó, az egyetlen módja annak, hogy pontosan szabályozzuk a bázisosításhoz rendelkezésre álló nedvességet, ha először megszárítjuk az acetont, majd kimért mennyiségű vizet adunk hozzá.

8) Keverjük üvegpálcával kb. 3-4 percig. A keverék lassan nedves pasztává fog sűrűsödni.

9) Minden felhasznált tablettás dobozhoz adjunk hozzá.

- 1,0 g kukoricakeményítőt

10) Néhány percig keverjük. A keverék nagyon kemény lesz, és a nedves virágföld állagú lesz, látható folyadék nyomai nélkül. Ha szükséges, nagyon kis adagokban adjon hozzá még kukoricakeményítőt.

Miért kukoricakeményítő? A kukoricakeményítő nagyszerű nedvszívó, és segít gyorsan megszáradni a keverékünknek. Szárításkor a kukoricakeményítő megakadályozza, hogy keverékünk kemény kis sziklává váljon, és amikor újra porlasztjuk, a keverék szabadon folyik. Segít továbbá felszívni a viaszos gakot, amikor kivonjuk a szabad alapanyagunkat.

11) Terítsük szét a keveréket a pitetányér(ek)en, és hagyjuk teljesen megszáradni. Gyorsan fog száradni, mert a szén megnövelte a keverékünk felületét.

12) Amikor teljesen megszáradt, szitáljuk vissza a keveréket a főzőpohárba a nagy tölcsérbe helyezett dróthálós szűrő segítségével.

13)) Minden egyes felhasznált tablettás dobozhoz adjunk hozzá.

- 35 ml naftát

14) Keverjük jól össze. Ezután helyezze a főzőpoharat a közepesen magas hőfokra állított főzőlapra. Folyamatos, óvatos keverés mellett melegítse a keveréket forrásig. Kapcsolja le a hőfokot, és 1 percig keverje tovább. Vegye le a főzőlapról, és tegye félre, hogy a szilárd anyag néhány percig leülepedjen.

A naftát forralni nem veszélyes? Bármilyen gyúlékony oldószer felforralása rendkívül veszélyes gyakorlat. Az oldószereket nem szabad nyílt láng fölött vagy olyan készüléken melegíteni, amely szikra keletkezésére alkalmas. Ide tartoznak a hibás vagy sérült elektromos főzőlapok is. Megfelelő szellőzésre van szükség. Ezt nem szabad zárt környezetben végezni a robbanás- és/vagy tűzveszély, valamint az oldószergőzök belégzésével kapcsolatos egészségügyi aggályok miatt. Az oldószer fölé elhelyezett ventilátor folyamatos használata szétoszlatja a gőzt, csökkenti a tűz és a robbanás veszélyét.

15) Várakozás közben készítsen Charmin szűrőt. Vegyen 4 réteg Charmin papírt, és háromszor hajtsa össze, hogy négyzet alakú legyen. Hajtsa ezt egyszer, majd még egyszer, hogy negyed négyzetet kapjon. A négyzetet teljesen nedvesítsd meg egy kis tiszta naftával a gyógyszeres cseppentő segítségével, és helyezd a párnát a tölcsér aljába a nyakán keresztül. A Charmin ne legyen "becsomagolva" vagy "összenyomva". Óvatosan formázza a széleket a tölcsér aljának kontúrja köré. Nedvesítse meg ismét naftával, és helyezze ezt a szűrőtölcsért az Erlenmeyer-lombikba.

16) Lassan, kis mennyiségben dekantálja a naftát a tölcsérbe, és hagyja, hogy a Charminon keresztül a lombikba szűrődjön. Ne öntsön bele többet, mint amennyi többé-kevésbé valós időben át tud menni a Charminon. Ha nagy tócsát csinálsz, akkor elkezdhet kristályosodni a tölcsérben, és eltömítheti a szűrőt. A leszűrt naftának kristálytisztának kell lennie. A szűrletben szabad báziskristályok kezdenek kialakulni. Tegye félre a lombikot.

17) Minden egyes felhasznált tablettásdobozhoz adjunk hozzá.

- 20 ml naftát

18) Keverjük össze jól. Ezután helyezze a főzőpoharat a közepesen magas hőfokra állított főzőlapra. Folyamatos, óvatos keverés mellett melegítse a keveréket forrásig. Kapcsolja le a hőfokot, és 1 percig keverje tovább. Vegyük le a főzőlapról, és tegyük félre, hogy a szilárd anyagok egy percig leülepedjenek.

19) Lassan, kis mennyiségben dekantáljuk a naftát ugyanabba a szűrőtölcsérbe, és hagyjuk, hogy a Charminon keresztül a lombikba szűrődjön, egyesítve a szűrleteket. Ne öntsön bele többet, mint amennyi többé-kevésbé valós időben át tud menni a Charminon. Ne cserélje ki a Charmin-t, továbbra is ugyanazt a betétet használja fel újra.

20) Minden felhasznált tablettás dobozhoz adjon hozzá.

- 10 ml naftát

21) Jól keverje össze. Ezután helyezze a főzőpoharat a közepesen magas hőfokra állított főzőlapra. Folyamatos, óvatos keverés mellett melegítse a keveréket forrásig. Kapcsolja le a hőfokot, és 1 percig keverje tovább. Vegyük le a főzőlapról.

22) Lassan, kis mennyiségben dekantáljuk a naftát ugyanabba a szűrőtölcsérbe, és hagyjuk, hogy a Charminon keresztül a lombikba szűrődjön, egyesítve a szűrleteket. Ezután ürítse a főzőpohár teljes tartalmát a szűrőtölcsérbe, és hagyja lecsöpögni.

23 ) A lecsöpögtetés közben forraljon fel egy kis mennyiségű naftát, kb. 5 ml-t minden felhasznált tablettás doboz után. Amikor úgy tűnik, hogy az összes folyadék lecsöpögött, öntse a forró naftát a szűrőpogácsára, és hagyja ismét lecsöpögni. Ezután fogjon egy nagy kanalat, és nyomja le a szűrőpogácsa tetejét, a maradék naftát pedig nyomja a lombikba.

Kell-e még egy negyedik húzást végeznem? Megpróbálhatja, de a tesztek azt mutatták, hogy általában nem elég nyereség ahhoz, hogy igazolja az erőfeszítést. Csak akkor végezzen további húzásokat, ha a végeredmény kevesebb, mint 45 %.

24) Helyezze az Erlenmeyer-lombikot az egyesített szűrlettel a közepesen magasra állított főzőlapra. Forrásig hevítsük, vagy amíg az összes kristály újra fel nem oldódik. Öntsük a forró szűrletet tiszta pitetányér(ok)ba.

25) Tegyük a pitetányér(ok)ba a fagyasztóba, és hagyjuk 1 órán át zavartalanul állni.

26) Vegye ki a pitetányér(oka)t a fagyasztóból, és öntse le a használt naftát, a szabad báziskristályokat pedig kávéfilterrel szűrje ki. Hagyja az összegyűjtött szabad báziskristályokat megszáradni. Néhány kristály megtapadhat a pitetányéron. Hagyja őket megszáradni, mielőtt eltávolítja őket.

27) A kristályok kiszűrése után tegye vissza a használt naftát a főzőpohárba. Az összes leszűrt szilárd anyagot, beleértve a Charmin szűrőt is, tegye vissza a főzőpohárba. Törje szét a szilárd anyagokat egy üvegpálcikával, és jól keverje össze. Tegye vissza a főzőlapra közepesen magas hőfokon. Folyamatos, óvatos keverés mellett forralja fel a használt keveréket. Hagyja forralni 1 percig. Kapcsolja le a hőt, de hagyja a főzőpoharat a főzőlapon. Készítsen új Charmin szűrőt az előző 15. lépés szerint. Először a folyadékot szűrjük le, majd a megmaradt szilárd anyagot tölcsérbe tesszük, hogy lecsöpögjön. Ezután fogjon egy nagy kanalat, és nyomja le a szűrőpogácsa tetejét, a maradék naftát a lombikba nyomva. Tegyük ismét a fagyasztóba legalább 30 percre. Összeállíthat néhány plusz százalékot. Ez segített helyreállítani egy elfuserált tételt, amely egyébként rossz lett volna.

28) A maradék naftát tartalmaz némi további pszeudoefedrinmentes bázist. A naftát alaposan átmoshatja meleg desztillált vízzel, és titrálhatja, hogy a maradék pszeudoefedrint HCL formában kapja meg. Ez a pszeudoefedrin HCL nem lesz olyan tiszta, mint a szabad bázis, és acetonnal kell öblíteni, majd kétszer átkristályosítani, mielőtt a reakcióhoz adnánk. Ennek a pszeudoefedrinnek a szabad bázissal való használata nem ajánlott. Ez az álefedrin HCl addig halmozható, amíg a mennyiség elegendő nem lesz a reakcióhoz önmagában.

29) Ha a HCl-só a kívánt eredmény, oldja fel újra a szabad bázis kristályait egy nem poláros és ennek megfelelően gázos anyagban. Ne gázosítsa el az eredeti naftát. Ha az eredeti naftát elgázosítja, nem kívánt szennyeződéseket vesz fel. Alternatívaként a szabad báziskristályokat egy kis mennyiségű desztillált H2O-ba helyezheti át, és cseppenként, keverés mellett addig adagolja a HCl-t, amíg a szabad báziskristályok mind fel nem oldódnak. Alacsony hőfokon párologtassa, amíg ez el nem múlik, majd villantsa fel száraz acetonnal. Az acetont és a pszeudoehfedrin HCl-t szűrjük át egy kávéfilteren, öblítsük le acetonnal, hagyjuk száradni.

A hozam kiszámítása

A hozam kiszámításakor ne feledje, hogy a szabad bázisra is ki kell igazítani. A pszeudo HCl körülbelül 202 g/mol, a pszeudo szabad bázis pedig körülbelül 166 g/mol. Tehát 166 osztva 202-vel, az arány 0,82. Tehát 1 doboz 120-asból származó potenciális hozam 20 x 120 x 0,82 = 1,9 g szabad bázis vs. 2,4 g pszeudo HCl.

Előnyök és hátrányok

A technikának a közeljövőben gyakorlatilag univerzálisnak kell lennie. A legtöbb pszeudoefedrin tablettát sikeresen kivonja. Az anyagok könnyen hozzáférhetőek, és kevesebb figyelmet vonnak magukra, mint a xilol- és toluolvásárlás. A hozamoknak a hatvan százalékos tartományban kell mozogniuk. Az így nyert pszeudoefedrin nagyon tiszta lesz - ez jellemző a pszeudoefedrin A/B extrakciójára. A fő hátránya a gyúlékony oldószer felmelegítése.

Idő

A művelet körülbelül 3 óra alatt végezhető el az elejétől a végéig, a negyedik húzással együtt 4 óra alatt. Az első néhány alkalommal a biztonság kedvéért 5 órát hagynék, amíg bele nem jön a dologba. Minden egyes felhasznált tablettás doboz 1,9 g szabad bázis potenciálját tartalmazza. Ez 2,4 g HCL-sónak felel meg.
Az átlagos, közepes laboratóriumi ismeretekkel rendelkező vegyésznek képesnek kell lennie arra, hogy következetesen 1 gramm szupertiszta szabad bázist érjen el dobozonként, vagy 52%-ot.
A tapasztalt, jó laboratóriumi ismeretekkel rendelkező vegyésznek képesnek kell lennie arra, hogy következetesen 1,2 g szupertiszta szabad bázist érjen el dobozonként, vagy 63 - 65% tűnik a falnak a jelenlegi formájában, de dolgozunk néhány megoldáson.

A kristályosítás két különböző formában történhet
A gyors módszer: Ha a forró naftát azonnal a fagyasztóba helyezzük, hűtés nélkül, akkor általában finom, hószerű kristályok keletkeznek.

Ha nem sietünk: hagyjuk a naftát körülbelül szobahőmérsékletűre hűlni, mielőtt a fagyasztóba tesszük, és általában ilyen nagy, csillogó szépségeket kapunk.

---

2. módszer

Összefoglaló

Egy új csavar a tiszta pszeudo HCl nagy hozamú előállításához a folyamatosan változó tablettákból. Nem csak kevesebb vízzel, mint a fenti módszerben, hanem egyszerűbb is, egyáltalán nincs A/B. Ez a 2. módszer vagy egyenesen az extrakcióhoz. Ez egy egyszerű extrakciós módszer, amely megkerüli a legtöbb mai modern hamisítóanyagot, és nagyon magas hozamú tiszta pszeudo HCl-t ad vissza. Ez azután átkristályosítható vagy szabad bázissá alakítható, hogy egy érintetlen terméket állítson elő. Ezt a módszert úgy írták meg, hogy könnyen skálázható legyen, és nagyon jól átjárható. A tiszta pszeudo HCl átlagos hozama 80-90 % volt.

Berendezések és üvegeszközök.

• Három főzőpohár vagy más hőálló üvegedény (kb. 200 ml minden egyes doboz felhasznált tablettához).
• Egy elemeyer-lombik vagy más hőálló üvegedény (körülbelül 200 ml minden egyes doboz felhasznált tablettához).
• Egy 100-200 ml-es mérőhenger vagy más folyadék mérésére szolgáló eszköz ml-ben kifejezve.
• Két 5"-os üvegtölcsér vagy műanyag üzemanyagtölcsér
• Szűrőpapír vagy kávéfilter
• Üveg keverőpálca vagy bambusznyársak
• Forró tányér
• Kis ventilátor
• Kisméretű mérleg grammban
• Védőszemüveg, latexkesztyű
• Legalább 120 °C-ra skálázott hőmérő

Reagensek.

• 91-99%-os izopropil-alkohol (drogéria)
• MEK metil-etil-keton (festék / barkácsáruház)
• VM&P naftát - nincs helyettesítés (festék-/barkácsbolt)
• (Ne használjon Colemans-t, pet-étert, öngyújtófolyadékot stb.)
• Xilol (festék / barkácsbolt)

Szárítási segédanyagok.

• (drogéria/élelmiszerüzlet)
• só (élelmiszerüzlet)

Az eljárás összefoglalása

1. Készítsen extrakciós folyadékot.
2. Tegyük az egész tablettákat a főzőpohárba.
3. Adjunk hozzá extrakciós folyadékot.
4. Forrásig melegítsük, kevergetve, amíg a tabletták feloldódnak.
5. Forrón szűrjük át a lombikba.
6. Ismételjük meg kétszer.
7. Az egyesített extrakciókat tegyük vissza a tiszta főzőpohárba.
8. Adjunk hozzá xilolt
9. Melegítsük 105 °C-ra, hogy az alkohol kiforrjon.
10. Szűrjük ki a pszeudo HCl-t.
11. Mossuk az ál-HCl-t MEK-kel, és hagyjuk megszáradni.

Eljárás
1) Minden felhasznált tablettásdobozhoz: egyesítse a következő oldószereket és szárítóanyagokat egy tiszta főzőpohárban, a következő sorrendben:
70 ml izopropil-alkohol
70 ml VM&P naftát
2 g só
4 g szárított epsomi só vagy szárított mosószóda.

2) Néhány percig keverjük üvegpálcával, majd hagyjuk 10 percig ülepedni. Attól függően, hogy mennyi víz volt az izopropil-alkoholban kezdetben, a keverék 2 rétegben vagy 1 rétegben fog leülepedni, alul nedves szilárd anyagokkal.

Miért nem használunk kezdetben előre megszárított oldószereket? - ez teljesen rendben van, ha van ilyen, de azt vettem észre, hogy az izopropil és a benzin együttes hozzáadása szinte mindig felszabadít némi vizet, függetlenül attól, hogy mennyire szárazak voltak előtte, ezért nem hagynám ki ezt a lépést.

3) Szűrje ezt az elemeyer-lombikba, és hagyjon hátra minden szilárd anyagot vagy alsó folyékony réteget, majd ezt az oldatot tegye át a második tiszta főzőpohárba.

4) Tegyen egész tablettákat a harmadik tiszta főzőpohárba.

Miért egész tablettákat? Nem kell őket előbb ledarálni? - nem, igyekszünk a veszteséget minimálisra csökkenteni, és az őrlés nem szükséges, mivel az izopropil/benzin keverék nagyon jól feloldja őket.

5) Öntsünk 1/3 oldószerkeveréket a tablettákra.

6) Helyezzük a főzőpoharat a főzőlapra, és közepes magas hőfokon forraljuk fel. Használja a kis ventilátort, hogy megakadályozza a gőzök felgyülemlését. Időnként keverje meg egy üvegpálcikával, amíg a tabletták porrá nem oldódnak. Hagyja forrni 1-2 percig.

7) Helyezzen egy szűrőpapírral ellátott tölcsért az elemeslombikba. Forrón szűrjük le az oldószeres keveréket, a szilárd anyagok minél nagyobb részét hagyjuk a főzőpohárban.

8) Tegyük vissza az esetleges szilárd anyagokat a főzőpohárba, és ismételjük meg az 5-7. lépést kétszer, egyesítve az extrakciókat az elemeyer-lombikban.

9) Minden egyes felhasznált tablettásdoboz után adjunk hozzá az egyesített extrakciókhoz.

- 50 ml xilol

10) Vigye vissza az extrakciós keveréket az üres oldószeres főzőpohárba, és helyezze a főzőpoharat a főzőlapra. Forraljuk fel a kis ventilátor segítségével, hogy megakadályozzuk a gőzök felgyülemlését. Forraljuk, amíg az oldat el nem éri a 105 °C-ot.

11) Egy tiszta tölcsér és szűrő segítségével szűrjük le papírszűrőn az ál-HCl-t, amíg az oldat forró.

12) Öblítse le az ál-HCl-t bőséges mennyiségű MEK-kel, amíg a tölcsérben van.

13) Vegye ki a szűrőt és a szűrőpogácsát a tölcsérből, és hagyja teljesen megszáradni. (nincs többé MEK-szag)

14) Mérjük meg és élvezzük, a hozamnak 80 % és 90 % között kell lennie Bevezetés

 

[ralralro]

Kíváncsi vagyok, hogy 100%-os xilolra van-e szükségem, vagy elég, ha csak a festéküzemi xilolt használom?

 

[Fedbaby074]

Ez ugyanaz a dolog, amit te vagy nincs más xilol, de keményáru boltban Úgy értem, akkor lehet rendelni off ebay laboratóriumi minőségű, de ez nem fog semmilyen különbséget tenni

 

[G.Patton]

Szia. A festéküzemi xilol összetételétől függ.

 

[diogenes]

Üdvözlöm, találtam egy pszeudo + ibuprofent tartalmazó vény nélkül kapható terméket gélkapszulában. Először úgy tűnt, hogy könnyű kivonni, mivel az anyagok már oldatban vannak, az ibuprofen csak vízben oldódik, ha alap, tehát az ellentéte a pszeudo. Amikor azonban megnéztem a részletes összetevőket, kiderült, hogy a kapszulában lévő folyadék Macrogol 600-at tartalmaz, a PEG (polietilénglikol) egy formáját, amitől úgy tűnik, hogy nehéz megszabadulni. Az egyetlen ötletem most az, hogy a PEG rosszul oldódik éterben, így a kapszulából kipréselt folyadékhoz adhatnék egy kis étert, majd egy kis KOH-t vagy NaOH-t, hogy az álgrogol át tudjon sétálni az éterbe. Mivel a PEG nem teljesen oldhatatlan éterben, ezt meg kellene ismételni gondolom.

A kérdéseim:
Szerintetek ez működne? Vagy tudtok jobb módszert?

A fenti módszerek közül bármelyik működne és megszabadulna a PEG-től?

Köszönöm.

 

[G.Patton]

Az ibuprofent és az pszeudoefedrint viszonylag egyszerűen el kell különíteni, mivel az ibuprofén egy karbonsav, míg a pszeudoefedrin egy amin. A pszeudoefedrin savas vízben vízben oldódik, míg az ibuprofén nem. Ha az ibuprofén pka értéke 4-5 között van, akkor meglehetősen savas oldatot kell használni, hogy a legtöbbet szabad savas formájába alakítsa át; a 3-as pH-értéknek megfelelőnek kell lennie. Ezt az alacsony pH-értéket könnyen el lehet érni sósavval (muriatinsavval). A polietilénglikol vízben oldódó polimer, a pszeudot vízből éter vagy petróleuméter segítségével lehet kivonni.

 

[xile]

Ugyanez vonatkozik a paracetamolra vagy az ASS-re?

 

[diogenes]

Fent van egy link egy Erowid oldalra, ahol egy vízmentes extrakciót írnak le, amelyet akkor lehet használni, ha egy gyógyszer PEG-t tartalmaz. Azt javasolja, hogy egy nem poláros oldószerrel, például xilollal vagy toluolnal kezdjük, és legalább 6 órán át áztassuk a port (a PEG esetében), gondolom, ez idő alatt a PEG is feloldódik a nem polárosban? A problémám az, hogy a kiindulási kapszulámat egy olyan folyadékkal töltöttem meg, amely PEG, víz, KOH, Ibuprofen és Pseudo enyhén bázikus oldatát tartalmazza. Adtam hozzá egy kis toluol, és megpróbáltam szárítani néhány 3A molekulaszűrővel, majd adtam hozzá egy kis hígított HCl-t, hogy semlegesítsem a KOH-t és megbizonyosodjak arról, hogy a pszeudo nem a toluol rétegben van, amelyet a PEG feloldódásával együtt kell eldobni.

A HCl hozzáadásakor valami kicsapódott, ez lehetett az ibuprofén. Eltávolítottam a vízréteget és a csapadékot. Most itt tartok. Az az aggodalmam, hogy ezzel a módszerrel lehet némi PEG a vízrétegben, ha a PEG a nagyobb vízben való oldhatósága miatt vándorolt.

 

[G.Patton]

Megértette, amit fentebb írtam Önnek? Megpróbálhatja feloldani ezt az oldatot vízben, és lúgos extrakcióval elválasztani a PEG-től. Toluol (vagy más megfelelő oldószert) fog kapni PseudoE szabad bázissal). Ezután savas extrakcióval oszthatod el a PszeudoE-t az ibuprofénből.

 

[Fedbaby074]

De ez az összes inaktív összetevők, hogy lesz a probléma mondjuk, hogy nem különíti el a pszeudoefedrin és az ibuprofen, akkor mi van most van, hogy tisztítsa meg az összes inaktív összetevők is ki, és a legtöbb oldódik ugyanabban a vegyszerben ez szinte lehetetlen, és miután dolgozik rajta 4 órán át, és valószínűleg 50% tényleges met az időt és pénzt költött minden, amit valójában veszít, és ez, ha bármilyen átalakul egyáltalán a legtöbbször a végén a félig átalakított met és pszeudoefedrin

 

[G.Patton]

Megpróbálhatja a flash-kromatográfiát ebben az esetben. De ez az eljárás eléggé kimerítő lenne.

 

[diogenes]

Szia Patton, köszönöm, hogy ezt tisztáztad. A zavarodottságom az Erowid írásából eredt, ahol azt javasolják, hogy a PEG-től a kezdeti keverék toluolban való áztatásával szabaduljunk meg, ezért kezdtem el gondolkodni azon, hogy a PEG egy része a toluolban marad-e?

Itt van a helyes eljárás az én értelmezésemben, kérem szóljatok, ha valamit változtatnátok.

1. lúgos oldat hozzáadása pH 13-ig
2. kivonatoljuk toluolnal/egyéb nem poláris anyaggal
3. a régi vizes réteget eldobni, majd esetleg néhány vízzel mosni?
4. A nem poláros oldószerhez adjunk tiszta vizet.
5. Híg HCl-lel savasítsuk pH 3-ig.
6. A pszeudo pszeudo-HCl-sóként vándorol a vízfázisba.
7. Az ibuprofén (most már savas) kicsapódik a vízfázisban, így elméletileg elég tiszta pszeudo van a vízben.
(8.) Talán a végső tisztításnak egy AB extrakciónak kellene lennie éterrel, bár ez csökkentheti a hozamot.

 

[Urky]

Sry i kell, hogy néhány lépést tisztázni.

Lúgos oldat hozzáadása a pH 13-hoz.........lúgos oldat hozzáadása mihez? például soke tabletták lúgos vízben ? mert a tablettáim szart tartalmaznak, ami vízben aktiválódik.
2. kivonat toluolnal/egyéb nem poláros.......gooddal.
3. dobd ki a régi vízréteget, majd esetleg csinálj néhány vízmosást?........jó
4. Adjunk tiszta vizet a nem poláris oldószerhez...........jó.
5. Híg HCl-lel savasítsuk pH 3-ig..........jó.
6. A pszeudo pszeudo-HCl-sóként fog a vízfázisba vándorolni..........jó
7. Az ibuprofén (most már savas) kicsapódik a vízfázisban, így elméletileg elég tiszta pszeudo van a vízben.............szóval most már kiszűrhetem az ibuprofént a vízből és tiszta vízem lesz csak pszeudo ?
(8.) Talán a végső tisztításnak egy AB extrakciónak kellene lennie éterrel, bár ez csökkentheti a hozamot.

 

[Urky]

Nincs különbség sry im hülye, köszönöm
Utolsó kérdés...a víz hatóanyagok aktiválódnak lúgos oldat (víz/NaOH) hozzáadásával ?

 

[G.Patton]

Nem értem a kérdését.

 

[Fedbaby074]

A/b extrakció valószínűleg a legjobb megoldás még mindig nem garantált

 

[Urky]

?tehát úgy érti, hogy az egész eljáráshoz A/B extrakciót kell használnom?

Az új tervem az, hogy először 5-8 órán keresztül etanolban oldom fel a tablettákat. (Legutóbb ez a teqniqe feloldotta a bot IBU-t és PSE-t, de a Modafen doboz súlya 24db, és egy tabletta 200mg ibuprofent és 30mg PSE-t tartalmaz. így az elején 5500mg-mal kezdtem.
Miután etanol souk csak hagytam őket elpárologni rdry a chill.....it volt oké és a legérdekesebb gondolat volt, hogy mentem 5500a, mint 1500-1700 mg, de im reallz biztos, hogy ez csak pse, ibu és néhány töltőanyag.
és ettől a ponttól kezdve én csodálkozom.
SOOOO do you think this is going to work ?


1. 5-8 órán át etanolban áztatni a teljes masszát.
2. Az oldatot leszűrjük, a folyadékot megtartjuk, a maradékot pedig kidobjuk.
3.most itt az ideje, hogy nagyon alacsony hőfokon melegítsük és lassan párologtassuk el, amíg a PSE n IBU kívánt por keverékét nem kapjuk meg.
4. lúgos víz hozzáadása, amíg az oldatom el nem éri a 13-as pH-t.........lúgos oldat hozzáadása mire? mint soke tabletták lúgos vízben? mert a tablettáim olyan szart tartalmaznak, amely vízben aktiválódik.
5. kivonatolás toluolnal
6. most dobd ki a régi vizes réteget, majd esetleg csinálj pár vízmosást?
7. Adjunk a nem poláris oldószerhez tiszta desztillált vizet.
8. 9. Híg HCl-lel savasítsuk pH 3-ig (rázni kell, vagy csak lassú kavargatás is oké?).
9. A pszeudo átvándorol a vízfázisba pszeudo-HCl sóként.
10. Az ibuprofén (most már savas) kicsapódik a vízfázisban, így elméletileg elég tiszta pszeudo van a vízben.
11. Végül A/B extrakciót végezhetek, hogy a PSE-t még jobban megtisztítsam.

Köszönöm a válaszokat

 

[Plantguy]

A legerősebb legtisztább módon és zöld a következő egy de hidrogénezés gyűrű aka megszabadulni az alkoholtól segítségével egy recrystal ciklizáció hozzáadása kisebb mennyiségben több gyűrűk, miközben kiveszi az alkohol és a szennyeződés . Aka mikrokristály tek

 

[G.Patton]

Igen, igaza van.

 

[Joyboy56]

Használhatom a 2. módszert a klórfeniramin-maleát és a pse kivonására?

 

[sst]

Szia, szeretném megtisztítani a tablettáimat a nyírfacsökkentéshez, ezért segítségre van szükségem ehhez.
Nem vagyok az usa vagy bármely olyan országban, ahol súlyos törvények vannak a drogok ellen, így nem hiszem, hogy vannak rejtett összetevők.
Tehát a tablettáim tartalmaznak :
pszeudoefedrin hcl bp 60mg
triprolidin bp 2.5mg
(mit jelent a bp) ?
és segédanyagként :
kukoricakeményítő
vízmentes laktóz
mikrokristályos cellulóz
kroszkarmellóz-nátrium
kolloid vízmentes szilícium-dioxid
magnézium-sztearát

a nagy probléma az én országomban szuper nehéz kapni bármilyen oldószert nem mek vagy tetra még Xilol most én leszek, hogy kap egy kis Xilol festék hígító, ha szükséges próbáltam etanol és a legtöbb tömeg nem oldódik (azt hiszem, ez egy jó dolog) most én szárítom őket. De honnan tudom, hogy az efedrin elég tiszta-e?

 

[G.Patton]

Brit gyógyszerkönyv
Átkristályosíthatja vagy TLC-t végezhet. Továbbá, nézze meg itt a vény nélkül kapható (OTC) reagensek GYIK-et

 

[sst]

6 töltelék és egy API van, így elvégeztem a kutatást, és találtam néhány információt a ((clearnet)) az oldhatóságról, hálás lennék, ha megnéznéd, mert nem vagyok kémikus.
---------------------
kukoricakeményítő

A kukoricakeményítő oldódik acetonban, etanolban, hexánban vagy vízben? | Homework.Study.com

Válasz a következő kérdésre: "A keményítő keményítője nem keményítő? A kukoricakeményítő oldódik acetonban, etanolban, hexánban vagy vízben? Ha regisztrálsz, több ezer lépésről-lépésre megoldásokat kapsz a...

Homework.study.com

mikrokristályos cellulóz

Mikrokristályos cellulóz

kroszkarmellóz-nátrium

https://file.wuxuwang.com/yaopinbz/USP35-NF30/1112-1115%20Description%20and%20Solubility%20-%20D.pdf

kolloid vízmentes szilícium-dioxid

Szilícium-dioxid - Sciencemadness Wiki

www.sciencemadness.org

magnézium-sztearát

Magnézium-sztearát | 557-04-0

Látogasson el a ChemicalBook-ra, hogy további információkat találjon a magnézium-sztearátról (557-04-0), mint például a kémiai tulajdonságok, szerkezet, olvadáspont, forráspont, sűrűség, molekuláris képlet, molekulatömeg, fizikai tulajdonságok, toxicitási információk, vámkódok. Ön is böngészhet a globális...

www.chemicalbook.com

vízmentes laktóz

https://file.wuxuwang.com/yaopinbz/EP8.0_00994.pdf

Tehát a fentiek mindegyike oldhatatlan etanolban.
Így a szárítás után csak pszeudoefedrin hcl és triprolidin maradt.
ez a forrás azt mondja, hogy a triprolidin nem oldódik éterben.

Referencia táblázatok: Leírás és oldhatóság - T

tehát ha feloldom a pse-t éterben, majd leszűröm, akkor tiszta anyagot kapok, vagy valami baj van itt.

Tudom, hogy ez sok, de nagyon hálás lennék a segítségedért.

 

[G.Patton]

Vegye figyelembe, hogy a triprolidin és az efedrin szabad bázisokról beszélt. Ez fontos dolog.

 

[sst]

Bocsánat, de nem értettem, mire gondol, nem vagyok anyanyelvi beszélő.
Használhatom a PES-t éterben a nyírfa redukcióhoz? Még mindig nem tudom, hogyan adjam hozzá az efedrint a reakcióhoz?

 

[G.Patton]

Elmondtam, hogy az efedrin szabad bázist kell beszerezni, nem pedig sóformát. A sóforma nem oldódik éterben.

 

[sst]

can
meg tudod mondani, hogy nem találtam meg az Egyenes választ.

 

[G.Patton]

Sajnálom, nem értem a kérdését.

 

[sst]

hogyan kell átalakítani szabad bázisra

 

[G.Patton]

folyamat lúgos oldattal

 

[sst]

acording ezen az oldalon a triprolidin vízben való oldhatósága 0,054 g / L, így azt hiszem, hogy vizet fogok használni a tisztítására és az ammónia szabad bázis a pes cuz én kell használni, hogy bármilyen módon, mit gondolsz?

https:// hmdb.ca/metabolites/HMDB0014571

Van egy kérdésem off topic az ammóniával kapcsolatban rendben van, hogy itt kérdezem ?