Bevezetés
A tisztítás otthoni körülmények között az egyik legforróbb téma a gyógyszerpiacon. Példa: Van egy olyan anyag, amelynek szaga és színe meglehetősen messze van az ideálistól. Sajnos ez elfogadhatatlanul gyakran előfordul. A mennyei cuccok nem minden pokoli konyhából származnak, és különös figyelmet fogunk fordítani az élénkítőszerek állandó óriására - az amfetaminra.
Az amfetamin a piacon a leggyakoribb különböző formákban: szulfát és foszfát, ritkán - hidroklorid. A szulfát - a kénsav (H2SO4) sója - gyakrabban. Foszfát - a foszforsav (H3PO4) sója - ritkábban. Ez a két forma stabil aggregációs állapotban van, nem igényel különleges tárolási körülményeket (ellentétben a hidroklorid sóval) nem veszítik el tulajdonságaikat évekig, azonos a kiszerelésük, és ami a legfontosabb, elég könnyen felszívódnak a szervezetben. Az amfetamin sókról más téma van. Az amfetamin minőségi hatása némileg különbözik az egyes sók között. Az amfetamin szintézisében az összetevőknek kiegyensúlyozottnak kell lenniük, csak akkor a hatások és a termékjellemzők minősége azonos lesz, bárhol is állítják elő a kábítószert.
Minden szintézisben csak mérgező és veszélyes anyagokat használnak. Más lehetőség nincs. Az amfetamin színe fehér (alig észrevehető krémszínű vagy szürke árnyalat lehet jelen), szaga teljesen hiányzik, íze keserű. Finom szemcsés por, száraz, homogén, nem olajos, vízben maradék nélkül oldódik. Arészletesebb jellemzőket mellőzve tekintsük a legegyszerűbb tisztítási módszert "termékmosás" és a fejlett módszert "sav-bázis extrakció".
Az amfetamin a piacon a leggyakoribb különböző formákban: szulfát és foszfát, ritkán - hidroklorid. A szulfát - a kénsav (H2SO4) sója - gyakrabban. Foszfát - a foszforsav (H3PO4) sója - ritkábban. Ez a két forma stabil aggregációs állapotban van, nem igényel különleges tárolási körülményeket (ellentétben a hidroklorid sóval) nem veszítik el tulajdonságaikat évekig, azonos a kiszerelésük, és ami a legfontosabb, elég könnyen felszívódnak a szervezetben. Az amfetamin sókról más téma van. Az amfetamin minőségi hatása némileg különbözik az egyes sók között. Az amfetamin szintézisében az összetevőknek kiegyensúlyozottnak kell lenniük, csak akkor a hatások és a termékjellemzők minősége azonos lesz, bárhol is állítják elő a kábítószert.
Minden szintézisben csak mérgező és veszélyes anyagokat használnak. Más lehetőség nincs. Az amfetamin színe fehér (alig észrevehető krémszínű vagy szürke árnyalat lehet jelen), szaga teljesen hiányzik, íze keserű. Finom szemcsés por, száraz, homogén, nem olajos, vízben maradék nélkül oldódik. Arészletesebb jellemzőket mellőzve tekintsük a legegyszerűbb tisztítási módszert "termékmosás" és a fejlett módszert "sav-bázis extrakció".
Első módszer: Sav-bázis extrakció
A sav-bázis extrakció (ABE), mint tisztítási módszer, lehetővé teszi, hogy kiváló minőségű gyógyszert kapjon. A módszer a rendelkezésre álló reagensek, eszközök és műszerek használata miatt jó.Fogalommeghatározások.
- Rm - reakciótömeg
- NaOH - nátronlúg
- MgSO4 - magnézium-szulfát
- DCM - diklórmetán
- amph - amfetamin
1. Oldjuk fel az amfetamin sót vízben 1:1 arányban (tömeg szerint). Teljes oldódást kell elérni. Szükség lehet az oldat felmelegítésére, víz hozzáadására. Azoldhatatlan csapadékot, morzsákat, részecskéket szűréssel távolítsuk el.
2. Adjunk hozzá 50%-os NaOH-oldatot pH 12-re kis adagokban. A NaOH desztillált vízben (szobahőmérsékletű) oldatát cseppenként öntjük, a térfogattól függ. A pH 12 elérésekor az Rm felső felületén olajos réteg (amfetaminmentes bázis) képződik. Az amfetamin bázis mennyisége megegyezik az oldott amfetamin tömegével. A szín a só tisztaságától függően a borostyánsárgától az átlátszóig terjedhet.
3. Öntsünk petróleumétert (20 térfogatszázalék) az Rm-be, és alaposan keverjük össze. Hagyjuk, hogy a rétegek szétváljanak. Az éter nem oldódik vízben, ahogy a szabad bázis sem, de a bázis oldódik éterben. Ily módoneltávolítjuk az amfetamin vízben oldódó szennyeződéseinek egy részét.
ábra
4. Válassza le a felső réteget a kivonattal együtt egy másik tartályba egy műanyag/üveg fecskendő vagy elválasztó tölcsér segítségével. Ha petróleuméter helyett DCM-et használtunk, akkor az alsó réteget válasszuk le. Kerüljük el a víz bejutását a leválasztott kivonatba.
5. A vizet (a megmaradt alsó réteget) háromszor mossuk ki petróleuméterrel (a víz térfogatának 5%-a).
6. A vízzel mossuk ki a vizet. Egyesítsük a kivonatokat.
5. A vizet (a megmaradt alsó réteget) háromszor mossuk ki petróleuméterrel (a víz térfogatának 5%-a).
6. A vízzel mossuk ki a vizet. Egyesítsük a kivonatokat.
ábra
7. Szárítsuk a kivonatot vízmentes MgSO4-mal 1 órán keresztül, és tegyük a fagyasztóba. Az üveget hermetikusan le kell zárni.
MgSO4-ot adunk az éter térfogatának Rm 3-20%-ához (az ott lévő víz mennyiségétől függ).A szárítás szükséges a maradék víz eltávolításához az éterből, ami a további lépésekben az amf-só vízben való feloldásával a tiszta termék kisebb (tömeg szerinti) hozamához vezet. A tartály tömörsége érdekében fóliával becsomagolhatja. Zárva kell tartani, hogy elkerüljük az oldat telítődését a fagyasztóban koncentrálódó nedvességgel. Ha nem áll rendelkezésre MgSO4, tartsa az Rm-t 12 órán át a fagyasztóban. Ezután, ha a tartály alján víz képződik (rétegben vagy cseppekben), az étert óvatosan dekantálni (kiönteni) kell anélkül, hogy a vízhez hozzáérne.
MgSO4-ot adunk az éter térfogatának Rm 3-20%-ához (az ott lévő víz mennyiségétől függ).A szárítás szükséges a maradék víz eltávolításához az éterből, ami a további lépésekben az amf-só vízben való feloldásával a tiszta termék kisebb (tömeg szerinti) hozamához vezet. A tartály tömörsége érdekében fóliával becsomagolhatja. Zárva kell tartani, hogy elkerüljük az oldat telítődését a fagyasztóban koncentrálódó nedvességgel. Ha nem áll rendelkezésre MgSO4, tartsa az Rm-t 12 órán át a fagyasztóban. Ezután, ha a tartály alján víz képződik (rétegben vagy cseppekben), az étert óvatosan dekantálni (kiönteni) kell anélkül, hogy a vízhez hozzáérne.
ábra
8. A vizet felszívott MgSO4-ból a vákuumszivattyúval, amely egy Buchner-tölcsérhez csatlakoztatott Bunsen-lombikhoz és egy papírszűrőhöz van csatlakoztatva, kiszűrjük a kivonatot. Használhatunk hagyományos szűrőt vákuum nélkül is, ami némileg csökkenti a hozamot (a szűrőt vízmentes oldószerrel kell átmosni). Az oldatot a szűrőre kell dekantálni anélkül, hogy az üledéket leemelnénk az aljáról. Afőzőpohár alján maradt MgSO4-ot vízmentes oldószerrel kell kimosni (szűrőre önteni) és ártalmatlanítani.
9. Az éterkivonatot 2/3-ban elpárologtatjuk úgy, hogy villanytűzhelyen 40 fokra melegítjük (LÁNG NÉLK nélkül!). Az éteroldat pH-értékét további sav hozzáadásával nehéz meghatározni, ezért a térfogatot a lehető legkisebbre csökkentjük. Nem érdemes 40 fok fölé melegíteni az oldatot, mivel az amfetamin szabad bázisának egy (bár kis) része elpárologhat az éterrel együtt. A párologtatást tűztől távol és jól szellőző helyen kell végezni. Az étergőzök belélegzése rendkívül káros az egészségre. Forgó párologtató jelenlétében kell a párologtatást elvégezni.
Fontos megjegyzés: Az étert semmiképpen sem szabad ventilátorral elpárologtatni, a kivonatot tartalmazó tartályba irányítva. A kivonat száraz (víz nélküli), és aktívan magába szívja a nedvességet a levegőből. A ventilátor a levegő áramlását irányítja, amely valamilyen módon százalékos nedvességtartalommal rendelkezik. Néhány perc alatt az éter vízzel telítődik, és a tartály alján vizes fázis képződik.
Fontos megjegyzés: Az étert semmiképpen sem szabad ventilátorral elpárologtatni, a kivonatot tartalmazó tartályba irányítva. A kivonat száraz (víz nélküli), és aktívan magába szívja a nedvességet a levegőből. A ventilátor a levegő áramlását irányítja, amely valamilyen módon százalékos nedvességtartalommal rendelkezik. Néhány perc alatt az éter vízzel telítődik, és a tartály alján vizes fázis képződik.
10. Az Rm-t száraz hideg (a fagyasztóból származó) acetonnal hígítjuk (fele térfogatban). Az acetonra a maradék víz megkötéséhez és a keverés megkönnyítéséhez van szükség.
11. Az Rm-t alapos keverés mellett acetonban oldott H2SO4-oldattal (1:1) 5,5 pH-ra savanyítjuk. Ezenkívül kis adagokban adunk hozzá acetont, ahogy az oldat besűrűsödik.
Amfetaminsó képződik. Szulfát, ha H2SO4-et használunk, vagy foszfát, ha H3PO4-et használunk.
12. Szűrjük le a kapott sót. Ezt megelőzően, szorosan lezárva az üveget, néhány órára a fagyasztóba helyezheti. Az alacsony hőmérséklet elősegíti a kristályosodás felgyorsulását.
13. Aszűrő eltávolítása nélkül öblítse át a sót háromszor kis adag acetonnal.
13. Aszűrő eltávolítása nélkül öblítse át a sót háromszor kis adag acetonnal.
Választhatóan az amfetaminsót a klasszikus módszerek szerint alkoholból vagy vodkából is átkristályosíthatja.
Megbeszélés
Az amfetaminban lévő szennyeződések száma igen magas százalékos lehet. Indikátor lehet nemcsak bármilyen szag, színárnyalat, só nedvesség, hanem a vízben való rossz oldhatóság is. Olvassa el az amfetamin értékelési protokollját. A szennyeződések lerakódhatnak, oldhatatlan rétegben vagy szilárd részecskékben, származásuk jellegétől függően. AzABE-vel nyert tiszta amfetamin végső hozama elérheti az eredeti tömeg 80%-át és 5%-át is.
Az egyik lehetséges eset példájaként vegyünk egy mintát (2. számú minta) acikk következő részéből.
Az egyik lehetséges eset példájaként vegyünk egy mintát (2. számú minta) acikk következő részéből.
Az amfetaminsó kezdetben világos narancssárga színű, jellegzetes szúrós szagú, nedves, olajos állagú, száraz acetonnal (vagy IPA-val) mosott. Miután a só majdnem fehérré vált, és jelentős mennyiségű szennyeződést veszített a tömegéből, szinte elvesztette szagát, és laza állagúvá vált.
ábra
A termékmosási eljárás (második rész) segítségével jó eredményt értünk el. De ez nem így van. Az ezt követő bioteszt (zéró tolerancia) szubjektíven rendkívül alacsony (placebo szinten) aktivitást mutatott az anyagnak 130 mg és 80 mg orrban történő adagolásakor (négy alany különböző súlycsoportokban). A mellékhatások enyhén kifejezettek. Továbbá elvégezték ennek az amfetaminsónak az ABE-jét.
A keverék a vízben (Rm = 6 pH) történő teljes oldódás után (kb. öt perc elteltével) sűrűsödni kezdett, és finom whiskereket képezett. Akivonatot tartalmazó fázis további elválasztása nehéz volt, mert az oldat kásává változott.
Az Rm vízmennyiségének hozzáadása nem volt jelentős hatással az oldhatóságra - a massza hajlamos volt a teljes teret elfoglalni. A vizes oldat szűrése papírszűrőn keresztül nehézkes (a papír szétesik), és a Schott-szűrőt nem vizsgáltuk. Ennek ellenére az extrakciót sikerült befejezni, de a tiszta amfetamin rendkívül alacsony százalékos hozamával. A biotesztjei 60 mg-os dózisokban magas aktivitást mutattak.
Második módszer: A termék mosása
A gyógyszer kimosása szinte minden szintézis lényeges és végső része. Néha többször is megismétlődik. A módszer bárki számára elérhető, nem igényel szaktudást, jelentősen javíthatja a termék és a prezentáció minőségét. A módszer kis mennyiségek esetén ideális. A mosás P2NP, lúgok, savak stb. maradékai esetén javallott. A mosás nem távolítja el a szennyeződéseket (paracetamol, koffein stb.) és a higany sókat.A legkönnyebben hozzáférhető és ezért egyszerűbb az amfetamin izopropil-alkohollal (IPA) történő mosása. Nehezebben használható a vízmentes aceton. Az IPA nem tartalmaz vizet, ezért nem oldja fel az amfetsót. Az eljárás sikerének kulcsa a víz hiánya. Szükség van rá, hogy elkerüljük az amph oldódását a szennyező anyagokkal, mert azok kidobásra kerülnek.
Fogjuk az amph-sónkat, és tegyük egy főzőpohárba. Alaposan őröljük porrá és adjunk hozzá IPA ~5-10 térfogatú port. Keverés után 5-10 percig állni hagyjuk. Az alkohol (vagy aceton), a szennyeződések és az amfetamin a főzőpohárban most. Szűrési módszert kell alkalmazni a szétválasztásukhoz. A tömeg összenyomására szolgáló rögtönzött eszközök közül egy fehér, sűrű szövet alkalmas. Egyszerűen egy fecskendővel is húzhat egy frakciót a szennyeződésekkel. Ha a tisztítandó mennyiség kevesebb, mint fél gramm, akkor kényelmesebb az egész eljárást egy Petri-csészében elvégezni. Miután hagyta leülepedni, óvatosan engedje le az oldószert (alkohol vagy aceton), és hagyja meg az amfetamint. A szennyeződéseket tartalmazó oldószer eltávolításával az amfetamint állandó tömegűre (és szagtalanra) kell szárítani. Aképeken az egész egyszerű folyamatot láthatjuk.
Két mintát fogunk vizsgálni.
Fogjuk az amph-sónkat, és tegyük egy főzőpohárba. Alaposan őröljük porrá és adjunk hozzá IPA ~5-10 térfogatú port. Keverés után 5-10 percig állni hagyjuk. Az alkohol (vagy aceton), a szennyeződések és az amfetamin a főzőpohárban most. Szűrési módszert kell alkalmazni a szétválasztásukhoz. A tömeg összenyomására szolgáló rögtönzött eszközök közül egy fehér, sűrű szövet alkalmas. Egyszerűen egy fecskendővel is húzhat egy frakciót a szennyeződésekkel. Ha a tisztítandó mennyiség kevesebb, mint fél gramm, akkor kényelmesebb az egész eljárást egy Petri-csészében elvégezni. Miután hagyta leülepedni, óvatosan engedje le az oldószert (alkohol vagy aceton), és hagyja meg az amfetamint. A szennyeződéseket tartalmazó oldószer eltávolításával az amfetamint állandó tömegűre (és szagtalanra) kell szárítani. Aképeken az egész egyszerű folyamatot láthatjuk.
Két mintát fogunk vizsgálni.
- Az1-es számú minta, bár fehérnek tűnik, de csak a második mintához képest. Világos bézs színű. Jellegzetes szagú amfetaminmentes bázis.
- A2. számú minta olajos textúrájú, kifejezett narancssárga színű és erős ecetszagú. Az ecetszag és a szín még az elsődleges tisztítás hiányára utal. Ez a minta 100%-os valószínűséggel tartalmaz szennyeződéseket (higany, alumínium, P2NP stb. sók).
Akíváncsiság kedvéért, miután a mintákat az IPA-ba helyeztük és hagytuk ülepedni, mérjük meg a pH-t.
- 1. minta - pH nem kevesebb, mint 8. Ez azt jelzi, hogy a kristályosítási lépés (sav hozzáadása az amfetaminmentes bázis acetonban lévő oldatához) nem fejeződött be. Fogyasztás közben erős égő érzés garantált.
- 2. minta - a pH ideális, 6-os értékkel egyenlő.
A tisztítási eljárás megkezdése
1. Az 1. számú mintát IPA-t tartalmazó fecskendőbe helyezzük, és alaposan keverjük össze. Ülepedés után az alján kristályos üledék látható. Valószínűleg a kereskedő hozzáadott szennyeződéseket. Engedje le a folyékony frakciót.2. Hasonlítsuk össze a mintát az eredetivel úgy, hogy a mosott mintát állandó tömegűre szárítjuk. Könnyebb lett és elvesztette a szagát. Körülbelül 4%-os súlyveszteség.
ábra
1. A 2. számú mintát IPA-t tartalmazó főzőpohárba helyezzük. Alaposan keverjük össze. Hagyjuk leülepedni, majd engedjük le az IPS-t. Az amfetamint egy ruhával is kipréselheti. A képen látható, hogy a minta alul egy sűrűbb frakciót, felül pedig egy kevésbé sűrű frakciót tartalmaz.
ábra
2. Azeljárást 8-szor ismételtük meg ezzel a mintával, csak ekkor lett az amfetamin jelentősen világosabb.
Körülbelül 25%-os súlycsökkenés.
Összehasonlítjuk az eredményt, miután ezeket a frakciókat külön-külön állandó tömegre szárítottuk. A fehér mintát nem kaptuk meg. Mint látható, a frakciók szürke árnyalatúak - ezek szerves szennyeződések, amelyek nem oldódnak fel, és mosással nem távolíthatók el. Ez az amfetamin még mindig használhatatlan. Azalapos tisztításhoz sav-bázis extrakciót (ABE) kell végezni.
Összefoglalva ismét meggyőződhetünk egy olyan szakasz fontosságáról, mint a végtermék vízmentes acetonnal vagy IPA-val történő mosása. Akülönböző színű amfetaminok használata súlyos károkat okozhat a testben és a pszichében.
Következtetés
Az eredetileg értékesített amfetamin nemcsak a legalacsonyabb minőségű volt, hanem jelentős egészségkárosodást is okozhatott a felhasználó egészségére. Különösen azokat érintette, akik intravénásan (i.v.) használják a kábítószert. A por injekcióhoz szükséges vízben való feloldása után (ha ez egyáltalán lehetséges volt) az oldat besűrűsödött a fecskendőben, ami megnehezítette a véráramba történő befecskendezést. A fogyasztók tudatlanságát az eladók (szándékosan vagy nem szándékosan) kihasználják a hibás gyógyszer-tételek értékesítésében, ezzel károsítva a fogyasztók szervezetét és pszichéjét, és hasznot hozva az eladóknak. Összefoglalva, fontos megjegyezni, hogy a tiszta drogokkal kapcsolatos tapasztalat hiánya miatt a vásárló alkalmatlan a megvásárolt termék minőségének megítélésében.
Last edited:
Gondolt már valaha is az aminolaj kijavítására? A rektifikálás után körülbelül 98-99%-os kémiai tisztaságot kap, nézze meg a frakciót. Ha bízhatok a haveromban, aki készített nekem egy elemzést HPLC-vel és tömegspektrométerrel.
