5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA) szintézis információ és kérdések

[rcprecursorUSA]

Hi all u beautiful souls of bbgate

I have some information along with questions pertaining to the synthesis of MDMB-4en-PINACA // Methyl 3,3-dimethyl-2-(1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxamido)butanoate // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (also colloquially & incorrectly known as 5cl-adb-a or simply “5CL”).

I will leave the write-up for the synthesis I’m following at the end of this post. I also have adjusted scales for 50g, 100g, and 500g you can PM me if interested.

As an aside: we have successfully synthesized ADB-BUTINACA a large number of times following an almost identical procedure, just replacing the 5-bromo-1-pentene with 1-bromobutane and a different main ingredient I’m not quite sure the identity of.
There were absolutely no issues with crystallization of the ADBB just dumping the reaction contents into ice water. We are concerned from talk we hear of others difficulties that this may be more of an issue with the synthesis of MDMB-4en-PINACA.

General info may or may not be correct about:

• The 1-alkyl chain is added to MDMB-INACA via nucleophilic substitution
• MDMB-INACA (acts as the substrate, the nucleophile that will replace the bromine atom) reacts with 5-bromo-1-pentene (acts as the electrophile) in the presence of potassium carbonate (acts as the base in this reaction, providing hydroxide ions (OH⁻) necessary for the substitution)
• This reaction is carried out in the polar aprotic solvent, N,N-Dimethylformamide (DMF)
• 5-bromo-1-pentene: this compound serves as the electrophile — the carbon atom bonded to the bromine is electron-deficient and seeks electron-rich reagents to react with
• Nucleophilic attack by OH⁻ on the carbocation intermediate leads to the substitution of the bromine in MDMB-INACA
• The final product is formed by replacing the bromine with the pent-4-en-1-yl group from 5-bromo-1-pentene

Mechanism info:

• the overall mechanism is a nucleophilic substitution process (SN1), I have outlined the steps I think it would follow below:
  1. Formation of the carbocation: 5-bromo-1-pentene undergoes heterolytic cleavage of the C-Br bonding, forming the carbocation intermediate
  2. Nucleophilic attack: MDMB-INACA (the nucleophile) attacks the electrophilic carbon of the carbocation — the bromine is replaced by the pent-4-en-1-yl group from 5-bromo-1-pentene

My questions:
Before my questions about varying reaction conditions and reagent amounts, I would much appreciate any corrections or pointers regarding my understanding above ^ from anyone who has any clue what they are talking about (unlike me, lol).

1. I see varying reaction temperatures, ranging from 60-80°C, along with varying reaction times, ranging from 2-5 hours total stirring at these heats.
   • Does anybody know what the ideal conditions are for this reaction?
2. Potassium carbonate is highly insoluble in DMF, at least at room temperature (lit says solubility is 7.5g of K2CO3 per 1000ml of DMF at 25c), but I’ve also noticed from performing many ADB-BUTINACA syntheses, that much of the k2co3 remains undissolved throughout the reaction even at 80-90°C
   • The adbb syntheses seem to work just fine without K2CO3 being completely dissolved.
   • I just thought yield could be improved if K2CO3 was fully dissolved in the solution but perhaps it's not necessary
   • Wouldn’t the dissolution of k2co3 only not matter if it was simply acting as a scavenger, which if I’m not mistaken is not the primary function of k2co3 in this reaction?
3. I see varying ranges for the amounts of solvent (2-3L DMF), amounts of 5-bromo (465g-515g), and amounts of k2co3 (700g-856g)
   • using equimolar amounts of MDMB-INACA and 5-bromo-1-pentene should indicate the use of about 515g 5-bromo per kg MDMB-INACA (apprx. 3.5mol) — should I be using a molar excess of 5-bromo, an excess of MDMB-INACA, or is equimolar fine?
   • should I be leaning more towards 2 or 3 liters of DMF?
   • will a heavy excess of k2co3 affect the reaction? 700g is already a significant molar excess (apprx. 5.2mol), I know excess will enhance the reaction rate by providing more hydroxide ions, but what about the possibility of competing elimination reactions or altering the regioselectivity of the reaction?
4. Will water mess up the reaction? Is using anhydrous k2co3 / DMF very important?
5. I’ve seen some have issues with crystallization of the final product, only being able to obtain oily residues when using ice water for the final crystallization step straight from the reaction mixture (method 1, seen in my write-up below), as opposed to extracting twice with DCM, concentrating to dryness under vacuum, & recrystallizing from anhydrous ethanol (method 2) — has anyone here been able to obtain solid product from the first method? (procedures described in my write-up below)
6. I’m aware that many Chinese labs have stopped producing the main ingredient MDMB-INACA, though the vendor I’m working with seems to offer it although they won’t give any IUPAC name or Cas no. for it. Is it likely that they are actually selling me a completely different precursor than MDMB-INACA that still works to produce a noid with this procedure?
7. Finally, my last question pertains to a comment in the following thread: https://bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/
   • user /u/BackstagePanther says the following: "You are right that reacting it with 5-bromo-1-pentene yields 5cl, impossible to crystallize, and I have reported having reacted the same precursor with 1-bromo-5-fluoropentane and obtaining a stronger product, and I presume it is 1971007-89-2, the S- isomer (or possibly racemic mixture)”
   • my question is, would replacement of 5-bromo-1-pentene with 1-bromo-5-fluoropentane not yield 5F-MDMB-PICA? (this is what a Chinese vendor told me)

Synthesis Procedure Write-up​

Ingredients:
Main ingredient is most likely MDMB-INACA or N-methyl-1H-indazole-3-carboxamide
Cautionary note: both DMF & 5-bromo-1-pentene will dissolve a lot of plastics - so stay away from plastic

①. Main ingredient, 1kg (3.456mol)


②. DMF, 2.5 liters


③. Potassium carbonate, 720g (5.2mol)


④. 5-Bromo-1-pentene, 515g or 410ml (3.455mol)


Steps:


Add ①②③ into the reaction flask, turn on stirring, and bring heat to 60-70°C


Slowly add ④ over the course of 1 hour, react for 2-3 more hours, then turn off stirring and cool to room temperature


How to get the finished product:

1. Pour the entire reaction mixture into ice water while stirring, and add it slowly (at least double the amount of ice as water, ex. for 8kg ice : 2kg water). The obtained powder is the finished product.
2. Fish out the large chunks of crystallized finished product and set aside, then pour the entire ice-water reaction mixture into filter bag (300 mesh works) to collect the rest of the product.
3. Place the product you set aside into the mesh bag along with the product already in the bag from the filtration you just did, then pour more ice cold water over all the finished product to wash away any excess contaminants.
4. You can place the ice-water reaction mixture into the fridge for a few hours or overnight, more product may crystallize out.
5. Some people tie the mesh bag tightly and run through a washer/dryer with NO HEAT to tumble dry, others place product in a vacuum desiccator to dry under vacuum, and most just crush up the product into fine pieces and leave to air dry.

If you end up with an oily final product, we can assist you with making it crystals if needed, but the oil will work just as well for c-liquids / making sprays or dipping solution for paper. The second extraction method below is more advanced, but will leave you with the highest purity spice crystals.


Second Extraction Method (solvent-solvent extraction, vacuum distillation, re-crystallization):

1. Once the reaction mixture is cooled to room temperature, add 2x the amount of water to the solution, and add 1L dichloromethane (DCM) while stirring for 10-20 minutes
2. Turn off stirring, and let the mixture stand for 15 minutes, there will be an oil layer and a water layer. The next step is easiest using a large separatory funnel.
3. Pour the water layer into another container, add 800mL DCM to this, and stir for 10-20 minutes (or shake the separatory funnel with frequent venting if using a sep funnel), then turn off stirring or stop shaking and let stand for 15 minutes, then remove the water layer leaving you with another organic oil layer
4. Combine the 2 oil layers, add half the amount of water (1:2 - water : oil) and stir for 10 minutes, then turn off stirring and let stand for 30 minutes. Finally remove the water layer.
5. Take the oil layer (contains product) and distill it under vacuum (reduced pressure so you do not overheat). By doing this you will concentrate the oil (product) in the boiling flask, and you will collect/recover the DCM from this oil as the first boiling fraction.
6. Weigh the weight of the oil obtained in the distillation, then add 1.5x that weight of anhydrous ethanol while stirring (should be close to 1.5kg ethanol). If stirring is difficult, heat the mixture slightly.
7. Put the above solution into the freezer for 2 days — stir this solution on the first day of freezing. The ethanol will not freeze as its freezing temperature is under -100°C, far below that of a conventional freezer.
8. Take your solution out of the freezer, there will be a bunch of crystallized final product. Use a 300 mesh filter cloth to filter out the solid, and dry it naturally or under vacuum to get the finished crystal spice

“The reaction solution was extracted twice with dichloromethane and water, concentrated to dryness, added 1.5kg of ethanol, put in the freezer for 1-2 days, and a crystalline powder was obtained, which is the finished product.”
Using this second method you will obtain product free from most impurities. The impurities left in the first extraction method are mostly just a small amount of 2-substituted impurities, and these will not affect the overall quality or toxicity of the product.

The only literature I was able to find anything substantial about synthesis information of this compound was the following paper: https://sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Subjecting 1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxylic acid (43, 230 mg,1.00 mmol, 1.00 equiv.) and methyl (S)-2-amino-3,3-dimethylbutanoate hydrochloride (200 mg, 1.10 mmol, 1.10 equiv.) to general procedure A gave, following purification by flash chromatography (hexane:EtOAc 95:5 to 85:15), 12 as a colorless low melting solid (246 mg, 57%). Rf 0.49 (hexane:EtOAc 80:20);
Where general procedure A is as follows: To a solution of the appropriate carboxylic acid (0.50 mmol, 1.00 equiv.) in DMF (2 ml) was added the appropriate amine or corresponding hydrochloride salt (0.55 mmol, 1.10 equiv.), HOBtH2O
(84.2 mg, 0.55 mmol, 1.10 equiv.), EDCHCl (144 mg, 0.75 mmol, 1.50 equiv.), and triethylamine (0.28 ml, 2.00 mmol, 4.00 equiv.). The
resulting suspension was stirred at ambient temperature for 24 h before H2O (18 ml) and EtOAc (20 ml) were added and the layers separated. The aqueous phase was extracted with EtOAc (3 × 30 ml), and the combined organics were washed with H2O (3 × 30 ml) and brine (30 ml), dried (MgSO4), filtered, and the solvent evaporated under reduced pressure. The crude products were purified by flash chromatography."

Sorry for such a lengthy post, I wanted to be comprehensive with any information I provided and with the questions I have. I hope anyone interested had no issues skimming through this! If you did, let me know and I will make some edits

I will make some later posts on how to make c-liquids, sprays, dipping solutions, and how to make strong, clean papers that will get into facilities. I have comprehensive info on how you can ship books from amazon, barnes & noble, local bookstores etc.

Remember y’all… HE WHO CONTROLS THE SPICE CONTROLS THE UNIVERSE!

 

[rcprecursorUSA]

Egy másik kérdésem van - 2-3 óra keverés és melegítés elegendő ahhoz, hogy ezt a reakciót befejezzük, vagy 4-5 órát kellene használnom, ahogyan azt néhány más írás említi?

 

[rcprecursorUSA]

TLC-t csináltam, 3 óra után az átalakítás majdnem 100%, 4 óra után nem mutattam be prekurzort (ideális esetben 3-4 óra, de általában 2-3 óra is jó).

 

[MK BELMONTS]

A fenébe! Büszke vagyok a magyarázatodra, megértem a mindenre vonatkozó panaszaidat.
A kínai laboratóriumok gyártói valóban ellenőrzik a piacot, vakon árulnak és reklámoznak a weboldalakon és a közösségi hálózatokon. Nem igazán használnak kémiai vegyületeket, hogy az ügyfelek kiváló minőséget kapjanak. Nagyon gyors módszereket használnak, hogy gyorsan pénzt kapjanak, de végül is ez a nagyszabású üzlet. Már nem foglalkozik a minőséggel és a tisztasággal a végső kémia. Kár, de mit lehet tenni? Sok befektetőt, aki nem ért a kémiához, egyszerűen becsapja a rendszer.

Az erkölcsi üzenet, amelyet közvetítek neked, ossz meg egy videót arról, hogyan kell elkészíteni, hogy az emberek megértsék a szöveges magyarázatodat. így a céljaid és céljaid tökéletesek, tesó.
Hogy az emberek gyorsabban megértsék, hogy a kínai gyártók által gyártott anyagok nem tökéletes tisztaságúak.

 

[incomecam]

Mi egy megbízható szállító, akitől készterméket vásárolhatok?

 

[DABOMB]

Ez valójában az én írásom, amit ez a felhasználó csak újra közzétette és hozzáadott néhány kérdést, korábban ezzel az egyénnel dolgozott, de mostanában hallottam róluk néhány panaszt. Köszönöm a bókot a magyarázataimról. Teljesen egyetértek a kínai piac jelenlegi helyzetének elemzésével, nagyon éleslátó. Túl sok kínai eladó csak rövidít a gyártáson, nem tisztítja vagy nem végez semmiféle analitikai ellenőrzést a prekurzorokon, csak kapzsiságból. Ezáltal világszerte sok vásárló vásárol nagyon tisztátalan prekurzorokat, amelyeket tisztátalan termékek előállítására használnak fel, ismeretlen és valószínűleg mérgező/veszélyes melléktermékekkel. Nagyon szomorú, és ezért bátorítok minden olyan végtermékgyártót, akinek megvan rá az eszköze, hogy kellő gondossággal küldje el a termékét harmadik fél által végzett analitikai tisztasági és azonossági vizsgálatra GCMS/LCMS/HPLC/NMR stb. segítségével. Ha Ön anélkül ad el terméket a végfelhasználóknak, hogy ezt megtette volna, akkor felelőtlen, és veszélyezteti az emberek egészségét és életét.

Ha bárkinek szüksége van olyan harmadik félként működő tesztelő cégekre, amelyek ezt ésszerű áron elvégzik az USA-ban, csak lőjön rám egy PM-et. Ne veszélyeztesse az ügyfeleit. A kapzsiság és a tudatlanság a gyökere ennek a gonoszságnak.

 

[DABOMB]

Én is ERŐSEN bátorítok minden gyártót, hogy szánjon időt ennek a fejlettebb 2. extrakciós módszernek a megtanulására. Az analitikailag ellenőrzött 5f & 5cl, amelyet az első módszerrel csak a termék jeges vízben történő összetörésével készítenek, szinte SOHA nem magasabb tisztaságú, mint 70-80%, és ki tudja, milyen más szemetet hagy a végtermékben.

 

[William D.]

adb-pinaca-szintézis (videó)

 

[benz4k]

használtál jég vagy dcm extrakciót, megpróbáltam ezt az írást mdmb-5br-inaca, keverjük 4h 80C-on, de nincs por a jeges vízben, csak némi olaj.

 

[DABOMB]

Az MDMB-5Br-INACA nem megfelelő prekurzor, vagy nem nagyon gyakran található meg ehhez az eljáráshoz. Működhet, de a konverzió gyenge lenne, és a reakciót nem vezetnénk a befejezésig, jelentős szennyeződéseket hagyva, amelyek nem teszik lehetővé a végtermék szép kristályosítását jeges vízben. Jobb lehetőségek az MDMB-INACA és az 1H-Indazol-3-karbonsav-metilészter prekurzoroknak ezzel az eljárással. Mivel az MDMB-5Br-INACA manapság ritkábban kapható kínai gyárakból, valószínűleg más prekurzort használt, amely valamilyen szennyeződést tartalmazott.

Továbbá, az ezt az eljárást kipróbáló emberek nagy problémája, amikor a jeges víz használata esetén a por helyett olajos végtermékkel szembesülnek, az, hogy 2 dolog közül 1-et vagy mindkettőt csinálnak.

1. Nem hagyják a végső reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűlni, mielőtt a jeges vízbe öntenék, és vagy-
2. A reakcióelegyet túl gyorsan és vagy erőteljes keverés nélkül és vagy elegendő jég nélkül öntik a jeges vízbe (a rxn keverék jeges vízbe öntése/bevezetése NICEEE és LASSAN kell történjen, ERŐS keveréssel).

Ha mindezt helyesen tette, akkor az Ön által használt prekurzor valószínűleg vagy nem a megfelelő identitású, vagy tisztátalan volt. Ha ez a helyzet, tudassa velem, ha segítségre van szüksége a helyes és tiszta fő összetevő beszerzésében egy jó 5cl-adb-a szintézishez (5cl / MDMB-4en-PINACA). Segíthetek bárkinek az államokban, hogy amerikai-USA prekurzorokat kapjon, ha szüksége van rá, egyébként Kínából-WW vagy USA-WW-ről kell szállítani, nincsenek jó EU-raktárak, amelyekkel kapcsolatban állok.

Mindenképpen tudassa velem, ha segítséget szeretne a DCM/oldószer-oldószer extrakció és tisztítás második fejlett módszerének elvégzésében a desztilláció és az EtOH (etanol) átkristályosítása révén. Bár a jéghideg vizes extrakció 1. módszere jól működik a szilárd termék előállításához, ha a kiindulási reagensek elég tiszták, ez a második módszer, bár fejlettebb és idő- és munkaigényesebb, kivétel nélkül sokkal tisztább terméket hagy a vegyésznek, amely túlszárnyalja a versenytársak által a piacon vagy az utcán forgalmazott jelenlegi anyagokat.

Örülök, hogy bármilyen módon szolgálhatok, az 5cl szintézissel kapcsolatos bármilyen kérdést a PM-jeimre lehet irányítani, és ingyenesen segítek neked.

 

[DABOMB]

Ó, és még egy dolog - ha túl- vagy alulmelegíti ezt a reakciót, akkor is megmarad a végtermék, amely olajként feloldódva ragad. Ha olaj marad, vannak módszerek a por átkristályosítására az olajból és egy oldószerből, de ezek kissé bonyolultak egy új kémikus számára. Könnyen elvégezhető azonban a megfelelő utasítással, csak szóljon, ha útmutatásra van szükség.

 

[benz4k]

Milyen módszer az átkristályosításra? DCM vagy EtOH oldószerre van szükség?

 

[DABOMB]

Íme az én írásom az extrakciós és átkristályosítási eljárásról. Tudassa velem, ha kérdései vannak, itt vagyok, hogy válaszoljak és irányítsam Önt, ha nehézséget okoz a megértésben. Soha ne habozzon kérdéseket feltenni a félelemtől, hogy hülyének vagy tudatlanul néz ki. Szívesen leegyszerűsítem a dolgokat, de ez az áttekintés a helyes irányba tereli Önt.

---

Először is, ha a kapott olajban jelentős szennyeződések vannak, akkor nem mehet közvetlenül az átkristályosítási eljáráshoz. Először egy oldószeres-oldószeres extrakciót kell végeznie vízzel & DCM-mel. Annak tesztelésére, hogy közvetlenül át tud-e menni a re-xre anélkül, hogy a teljes extrakciót elvégezné, vehet egy kis mennyiséget az olajból, és végigmehet az alul leírt átkristályosítási eljáráson (figyelmeztetés: ha ezt a módszert az első extrakció nélkül próbálja ki, akkor rossz xtálokat kap, ha túl sok nem poláris szennyeződés van, amelyek a jó anyaggal együtt oldódnak az oldószerben, ezért próbálkozzon kis mennyiséggel).

Ha az alábbi extrakciós módszer hasonlónak tűnik a szülői poszthoz, az azért van, mert az is. Én vagyok az eredeti szerzője ennek a bizonyos írásnak (természetesen nem a módszer feltalálója!).

Második extrakciós módszer:

1. Miután a reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtöttük, adjunk 2x annyi vizet az oldathoz (azaz - 2L, ha az rxn keverék 1L).
   1. Ezután adjunk hozzá 1L diklórmetánt (DCM), miközben 10-20 percig kevergetjük.
2. Állítsa le a keverést, és hagyja állni az elegyet 10-20 percig, egy olajréteg és egy vízréteg lesz. A következő lépés a legegyszerűbb egy nagy elválasztótölcsér használatával (az alsó réteg valószínűleg DCM - 1,33g/ml).
3. Öntsük a vízréteget egy másik edénybe, adjunk hozzá 800ml DCM-et, és keverjük 10-20 percig (vagy rázzuk/fordítsuk meg az elválasztó tölcsért gyakori szellőztetéssel, hogy az edényünk ne robbanjon fel), majd kapcsoljuk le a keverést vagy hagyjuk abba a megfordítást, és hagyjuk állni 10-20 percig, majd távolítsuk el a vízréteget, így egy másik szerves olajréteget kapunk.
4. Egyesítse a 2 olajréteget (DCM), adjon hozzá fele mennyiségű telített NaCl (sóoldat) vizet (1:2 - sóoldat : olaj) és keverje 10 percig, majd állítsa le a keverést és hagyja állni 15-30 percig. Végül eresszük le az alsó olajréteget és gyűjtsük össze.
5. Vegyük az olajréteget (tartalmazza a terméket) és desztilláljuk vákuum alatt (csökkentett nyomáson, hogy ne melegedjen túl). Ezzel koncentrálja az olajat (DCM-et tartalmazó terméket) a forralólombikban, és ebből az olajból gyűjti/nyeri vissza a DCM-et, mint az első forrásban lévő frakciót.
6. Mérje meg a desztilláció során kapott olaj tömegét, majd keverés közben adjon hozzá 1,5x ennyi vízmentes (abszolút) etanolt (közel 1,5 kg etanolnak kell lennie). Ha a keverés nehézkes, enyhén melegítsük fel az elegyet.
7. A fenti oldatot tegye a fagyasztóba 2 napra - a fagyasztás első napján keverje meg ezt az oldatot. Az etanol nem fog megfagyni, mivel fagyasztási hőmérséklete -100°C alatt van, ami jóval alacsonyabb, mint egy hagyományos fagyasztóban.
8. Vegye ki az oldatát a fagyasztóból, egy csomó kristályosodott végtermék lesz. Szűrje ki a szilárd anyagot egy 300 mesh-es szűrőkendővel, és szárítsa meg természetes úton vagy vákuum alatt, hogy megkapja a kész kristályfűszert.

---

Általános átkristályosítási eljárás: Oldószer kiválasztása

1. Egyetlen oldószeres módszer:
   • Az etanol gyakran jó kiindulópont. Meg kell vizsgálnia az "5cl" (valószínűleg szennyeződéseket tartalmazó) keverékének oldhatóságát etanolban mind szobahőmérsékleten, mind forrásponton. Lehet, hogy egy teljesen más kannabinoidot kaptál (aminek más oldhatósági görbéje lenne), mivel természetéből adódóan nem igazán tudjuk pontosan, hogy milyen prekurzorokat árulnak a kínai laboratóriumok...., hacsak nem áll rendelkezésedre NMR és tömegspektrométer... fényévekkel a költségvetésem előtt.
   • Ha a vegyület forró etanolban jól oldódik, de hideg etanolban csak gyengén, akkor az etanol alkalmas.
   • Ne feledjük, az MDMB-4en-PINACA aka 5cladba nem poláris (gyengén poláris), és a hasonló oldja a hasonlót - ami azt jelenti, hogy egy nem poláris oldószerre (NPS) van szükségünk ahhoz, hogy egy nem poláris molekula (5cl) feloldását elvégezzük, míg a poláris szennyeződéseket kevésbé, amelyeket kiszűrünk (forró vákuumszűréssel) a re-xálás előtt. Ha az Ön által készített vegyület nem felel meg ezeknek a kritériumoknak, akkor más oldószerekkel kell játszadoznia, mint például hexánok, toluol, DCM stb.
2. Vegyes oldószeres módszer:
   • Ha az etanol önmagában nem ad kielégítő átkristályosítást, akkor szükség lehet egy második oldószerre, például vízre vagy hexánra, amelyben a vegyület nem vagy kevésbé oldódik. Ez a megközelítés fokozhatja a kristályosodást azáltal, hogy hűtéskor csökkenti az oldhatóságot.

---

Az átkristályosítás lépései

1. Oldja fel a vegyületet:
   • Adjunk 5 cl olajat egy lombikba.
   • Adjunk minimális mennyiségű forró etanolt a lombikba, hogy még mindig maradjon egy kis mennyiségű oldatlan oldott anyag (termék) (szupertelített oldatot szeretnénk). Az elegyet óvatosan melegítsük fel egy főzőlapon vagy fűtőköpeny segítségével, hogy a vegyület teljesen feloldódjon. Ügyeljünk arra, hogy az etanol éppen forrásponton legyen.
2. Szűrjük le az oldatot (ha szükséges):
   • Ha vannak oldhatatlan szennyeződések, végezzen forró szűrést. Használjon előmelegített tölcsért és szűrőpapírt, hogy elkerülje a szűrés során bekövetkező idő előtti kristályosodást.
3. Hűtsük le az oldatot:
   • Hagyjuk a forró, telített oldatot lassan szobahőmérsékletre hűlni. Az oldat lehűlésével kristályoknak kell kialakulniuk.
   • Ha szobahőmérsékleten van, a kristályosodás maximalizálása érdekében hűtse tovább az oldatot jégfürdőben vagy hűtőszekrényben/fagyasztóban (az EtOH nem fagy meg a hagyományos fagyasztókban).
4. Gyűjtse össze a kristályokat:
   • A kristályok összegyűjtéséhez szűrje az elegyet vákuumszűrő berendezésen keresztül. Használjon Büchner-tölcsért és lombikot.
   • A kristályokat mossuk át kis mennyiségű hideg etanollal és vízzel, hogy eltávolítsuk az esetlegesen megtapadt szennyeződéseket.
5. Szárítsa meg a kristályokat:
   • Hagyja a kristályokat teljesen megszáradni, akár légszárítással, akár vákuumos exszikkátor vagy vákuumkamra segítségével, amelyben szárítószer van. NE HŐSÍTSE A KÉSZLETET 40-45 °C fölé - ez az 5cl-adb-a bomlásához vezet.

Tippek a sikeres átkristályosításhoz

• Az oldószerek tisztasága: Használjon nagy tisztaságú etanolt a szennyeződések bevitelének elkerülése érdekében.
• Ellenőrzött hűtés: A túl gyors hűtés kisebb, kevésbé tiszta kristályok kialakulásához vezethet. Ne dobja azonnal a hűtőszekrénybe. Hagyja a lehető leglassabban lehűlni!
• Minimális oldószerhasználat: Használjon minimális mennyiségű forró oldószert úgy, hogy az 5cl maximális koncentrációban legyen, ez biztosítja a nagy szupertelítettséget hűtéskor, elősegítve a jobb kristályképződést.

Ha tiszta kiindulási reagensek (prekurzorok és fő összetevők) beszerzésére van szüksége, tudassa velem, és én meg tudom mutatni Önnek néhány jó hírű szállítót, akik biztonságosan szállítanak az Ön országában vagy az Ön országába.

 

[SteroidMuncher]

I am only new to this side of things, can you point me in the direction to buy pre cursor kits please?

 

[DABOMB]

A tökéletes hőmérséklet ehhez a reakcióhoz 70 és 80 Celsius-fok között van -- ha ennél magasabb, a feldolgozás rémálom lesz, ha ennél alacsonyabb, a reakció nem megy végbe, és szennyeződések maradnak vissza, amelyek szintén gátolják a szilárd kristályosodást.

 

[MK BELMONTS]

Lenyűgöző

 

[Celdren]

mi az 1. számú összetevő és hogyan jutunk hozzá? a fő összetevő

 

[soebunies]

mdmb-inaca, megvásárolhatja vagy szintetizálhatja

 

[arylcycloscopy]

Valójában ez egy nagyon gyakori tévhit. A legnépszerűbb eladott prekurzor az MDMB-INACA volt, de ezt most már sokkal nehezebb megtalálni a kínai laboratóriumokból. A legtöbb áttértek az 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER használatára az 5cl prekurzoraként. Barátok vagyok a poszt szerzőjével, megerősítették ennek igazságát.

 

[DABOMB]

Az MDMB-INACA jobb reagens ehhez a szintézishez, de amint azt az arilcikloszkópiás ügyfelem megállapította, kicsit nehezebb beszerezni, mivel most bizonyos országokban bizonyos kémiai megfigyelési listákon szerepel, míg az 1H-Indazol-3-karbonsav-metilészter nem. Ha azonban jó és tiszta MDMB-INACA-t tud beszerezni, akkor ez általában jobb választás ezekre a reakciókörülményekre. Jelenleg van MDMB-INACA raktárunkban az USA-ban, USA-ból USA-ba történő szállításra, a készlet azonban alacsony, de a szerves prekurzorok részlegben a reagensek és berendezések között szerepel, kizárólag a BBGate letéti letéten keresztül megvásárolható.

Szóljon nekünk, ha bármilyen útmutatásra van szüksége a szintézissel kapcsolatban, akár a mi prekurzorunkat használja, akár nem!

 

[janet@gmail]

Igen, útmutatásra lesz szükségem, ha az Ön webhelyéről vásárolok (MDMB - INACA ) , még mindig elérhető?
Mi a helyzet a minőséggel ?

 

[DABOMB]

Send me a pm janet

 

[serum207]

Amikor a szintézis befejeződött, és kihalászom a darabokat a vödörből, mi a legjobb hely, ahol hagyom megszáradni ?
Hagyhatom a pincémben egy üvegből készült asztalon száradni ?

 

[DABOMB]

Persze, hogy az asztalon hagyhatja. Csak ügyeljen arra, hogy szárításkor ne használjon 40 °C feletti hőt. Törje a pordarabokat a lehető legfinomabb darabokra, és sokkal gyorsabban fog száradni. Ha hatékonyabb szárítást szeretne, akkor papírtörlőt vagy más nedvszívó anyagot is elhelyezhet az asztalon, és erre öntse a port, ami segít felszívni a vizet. Mivel a por kissé viaszos, egy kevéske ragadhat a papírtörlőhöz, de ez elhanyagolható. Csak próbálja meg hagyni, hogy a por a lehető legkisebb részecskékre törve & a lehető legszárazabb helyen száradjon meg, és minden rendben lesz!

A szilikagél csomagok is használhatók a víz felszívására & extra szárazságra. A por fölé fújó ventilátor & vagy páramentesítő is segít. Ha nagy mennyiségű anyagot készít, és gyorsabb megoldásra van szüksége a szárításhoz, akkor az amazonon vagy az ebay-en rendelhet egy olcsó vákuumos exszikkátort, és a port az egyik ilyenbe helyezheti a nagyon gyors szárításhoz.

Az egyik ilyen 5 gallonos vákuumkamra(https://www.ebay.com/itm/364327177324) és egy vákuumszivattyú, valamint a szárítószer használata a kamrában a termékkel együtt szintén megteszi a trükköt, de egy kicsit drágább. Csak keresse meg a vákuumszárítót az ebay-en vagy az amazonon vagy bármelyik ilyen piactéren, és talál néhány szép 50-60 dolláros vagy esetleg még olcsóbb darabot ebből a nagyon hasznos berendezésből.

 

[serum207]

Gondolod, hogy túlfőztem a prekurzorom ?
Követtem az utasításokat és főztem a prekurzort, amíg 73 C-on volt, majd hagytam, hogy 3-4 órán át keverjem, amikor visszajöttem, a reakció fekete / zöld massza volt. Gondolod, hogy túlfőtt?