Tout le monde dit que cette méthode a des défauts. Quelqu'un a-t-il déjà obtenu des rendements significatifs avec cette méthode ?
- By Ortist
J'ai utilisé cette méthode à plusieurs reprises. Je l'ai un peu modifiée. Les meilleurs résultats que j'ai obtenus sont 30 ml de P2P à partir de 100 ml de benzaldéhyde. Je connais également quelques personnes qui ont beaucoup étudié cette réaction ; leurs meilleurs résultats étaient d'environ 35 ml de P2P.
Méthode de travail :
1. Méthyl-phényl-buténone préparé comme suit : 500 ml de benzaldéhyde sont mélangés à 1000 ml de MEK. Le mélange est refroidi dans une cuvette remplie de glace jusqu'à environ +5 degrés.
2. On y ajoute du HCL aqueux, 35-37%, (il faut ajouter 100g de HCL pur, ce qui correspond à environ 286ml de HCL à 37%).
3. Mélanger et conserver le tout dans un seau avec de la glace pendant une nuit, pour laisser fondre la glace.
4. Attendre encore 24 heures
5. Mettre dans une ampoule à décanter, jeter la couche inférieure.
6. Laver le mélange brun foncé-rouge avec 500 ml d'eau, jeter l'eau.
7. Distiller tout ce qui bout en dessous de 150 degrés à la pression atmosphérique et le jeter.
8. Distiller le reste sous vide pour obtenir une huile jaune
Cette huile s'assombrit au bout d'une semaine si on la laisse reposer.
Bayer-Villiger :
1. Ajouter 100 ml de l'huile préparée ci-dessus à un mélange de 300 ml d'acide acétique glacial et de 100 ml de peroxyde d'hydrogène à 50 %.
2. Chauffer et remuer à 55 degrés.
3. Lorsque la réaction commence, la température monte au-dessus de 55-60 (environ 1-2 heures) : c'est l'indication qu'il faut arrêter le chauffage. Si la température monte jusqu'à 70 degrés, refroidir un peu la fiole sous l'eau courante.
4. Remuer jusqu'à ce que la température redescende à 50...55 degrés, puis rallumer le chauffage.
5. Remuer et chauffer pendant 6 heures
7. Verser le mélange dans 1L d'eau, extraire 3 fois avec 100+100+100ml de DCM
8. Distiller le DCM
Saponification :
1. Mettre le produit Bayer-Villiger de l'étape précédente dans un ballon en agitant. Ajouter lentement
une solution de NaOH (30 g de NaOH, 250 ml d'eau, 250 ml d'éthanol). Lentement signifie goutte à goutte, environ 3 à 5 gouttes par seconde. Le mélange devient rouge-orange
2. À la fin de l'ajout, le pH doit être supérieur à 12.
3. Ajouter au mélange de l'acide acétique (tout pourcentage) jusqu'à obtention d'un pH neutre. Le mélange devient jaune
4. Verser ce mélange dans 1 litre d'eau et extraire 3 fois avec 100+100+100ml de DCM.
5. Distiller le DCM et les traces d'éthanol à la pression atmosphérique.
6. Distiller votre P2P sous vide.
7. Il restera beaucoup de goudron dans un flacon.
Méthode de travail :
1. Méthyl-phényl-buténone préparé comme suit : 500 ml de benzaldéhyde sont mélangés à 1000 ml de MEK. Le mélange est refroidi dans une cuvette remplie de glace jusqu'à environ +5 degrés.
2. On y ajoute du HCL aqueux, 35-37%, (il faut ajouter 100g de HCL pur, ce qui correspond à environ 286ml de HCL à 37%).
3. Mélanger et conserver le tout dans un seau avec de la glace pendant une nuit, pour laisser fondre la glace.
4. Attendre encore 24 heures
5. Mettre dans une ampoule à décanter, jeter la couche inférieure.
6. Laver le mélange brun foncé-rouge avec 500 ml d'eau, jeter l'eau.
7. Distiller tout ce qui bout en dessous de 150 degrés à la pression atmosphérique et le jeter.
8. Distiller le reste sous vide pour obtenir une huile jaune
Cette huile s'assombrit au bout d'une semaine si on la laisse reposer.
Bayer-Villiger :
1. Ajouter 100 ml de l'huile préparée ci-dessus à un mélange de 300 ml d'acide acétique glacial et de 100 ml de peroxyde d'hydrogène à 50 %.
2. Chauffer et remuer à 55 degrés.
3. Lorsque la réaction commence, la température monte au-dessus de 55-60 (environ 1-2 heures) : c'est l'indication qu'il faut arrêter le chauffage. Si la température monte jusqu'à 70 degrés, refroidir un peu la fiole sous l'eau courante.
4. Remuer jusqu'à ce que la température redescende à 50...55 degrés, puis rallumer le chauffage.
5. Remuer et chauffer pendant 6 heures
7. Verser le mélange dans 1L d'eau, extraire 3 fois avec 100+100+100ml de DCM
8. Distiller le DCM
Saponification :
1. Mettre le produit Bayer-Villiger de l'étape précédente dans un ballon en agitant. Ajouter lentement
une solution de NaOH (30 g de NaOH, 250 ml d'eau, 250 ml d'éthanol). Lentement signifie goutte à goutte, environ 3 à 5 gouttes par seconde. Le mélange devient rouge-orange
2. À la fin de l'ajout, le pH doit être supérieur à 12.
3. Ajouter au mélange de l'acide acétique (tout pourcentage) jusqu'à obtention d'un pH neutre. Le mélange devient jaune
4. Verser ce mélange dans 1 litre d'eau et extraire 3 fois avec 100+100+100ml de DCM.
5. Distiller le DCM et les traces d'éthanol à la pression atmosphérique.
6. Distiller votre P2P sous vide.
7. Il restera beaucoup de goudron dans un flacon.
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- By lalalander
Il est bon de voir qu'il y a des gens qui aiment aider les autres. Je vous remercie de votre attention.
- By ZMI_AA0B
Professeur, j'ai échoué avec votre méthode ! Dois-je utiliser le reflux pour chauffer et agiter 100 ml d'huile, 100 ml de peroxyde d'hydrogène et 300 ml d'acide acétique glacial ? Je n'ai pas utilisé le reflux et j'ai extrait avec du barrage, seul le liquide de la couche inférieure, de couleur plus foncée, est resté.
- By Ortist
Vous pouvez également distiller le P2P avec de l'eau, mais c'est très lent. Cependant, vous DEVEZ distiller le méthyl-phényl-nuténone sous vide parce qu'il y a une quantité importante de saletés et que le MPB ne distillera pas avec de l'eau.
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- By lalalander
Utilisez-vous toujours cette méthode ou préférez-vous d'autres méthodes plus performantes ?
- By lalalander
C'est dommage. La synthèse du nitroéthane pour obtenir le P2NP commence à être plus facile. Quelqu'un sur le forum a dit qu'il avait synthétisé facilement le P2P avec cette méthode de benzaldéhyde et de mek avec un rendement élevé.
- By lalalander
À moins de voir une vidéo sur le Benzadehit et le MEK, il semble que ce problème ne sera pas résolu. Soit le taux de rendement est irréaliste, soit les gens commettent une erreur importante dans la synthèse.
- By Ortist
Leur yeld est basé sur le P2P brut. Ils ne le distillent pas. En fait, il est possible d'obtenir plus de 600 ml d'huile brune à partir de la réaction publiée ici, mais elle ne contient que 250 à 300 ml de véritable P2P. Le reste est du goudron à haut point d'ébullition. Cette réaction est connue depuis 2006 (google "twodogs aldol") et a fait l'objet de nombreuses recherches depuis. Il n'y a pas eu beaucoup d'améliorations.
- By Ortist
Leur méthode de préparation du MPB (première étape) est également erronée, car la réaction prend environ 2 jours. Sinon, vous vous retrouverez avec une grande quantité de benzaldéhyde n'ayant pas réagi.
Leur quantité d'acide acétique glacial est absolument insensée. Je comprends d'où cela vient : la méthode originale de twodogs utilise un rapport MPB:GAA de 1:6, mais c'est parce qu'il utilisait du perborate de sodium au lieu du peroxyde et que le perborate est peu soluble. Si vous utilisez du GAA/peroxyde, vous pouvez utiliser un mélange MPB:GAA de 1:3...1:4. Il peut être encore plus faible, mais la réaction devient trop exotermique.
Cette méthode utilise un mélange MPB:GAA de 1:10, ce qui est un gaspillage.
Leur quantité d'acide acétique glacial est absolument insensée. Je comprends d'où cela vient : la méthode originale de twodogs utilise un rapport MPB:GAA de 1:6, mais c'est parce qu'il utilisait du perborate de sodium au lieu du peroxyde et que le perborate est peu soluble. Si vous utilisez du GAA/peroxyde, vous pouvez utiliser un mélange MPB:GAA de 1:3...1:4. Il peut être encore plus faible, mais la réaction devient trop exotermique.
Cette méthode utilise un mélange MPB:GAA de 1:10, ce qui est un gaspillage.
- By lalalander
Il y a quelques questions que je voudrais poser et auxquelles je ne trouve pas vraiment de réponse. Puis-je vous les poser ?
- By lalalander
1 - La conversion directe du P2P en méthamphétamine est réputée avoir un meilleur rendement. Qu'en pensez-vous ? Quelle est la méthode à suivre ?
2 - Quel pourcentage de P2P peut-on théoriquement convertir en méthamphétamine ? Parce que mes connaissances générales portent sur le P2NP et je ne peux pas dire que je suis trop bien informé.
3 - Et enfin, peut-on dire que les produits racémiques ne valent rien à la vente ?
2 - Quel pourcentage de P2P peut-on théoriquement convertir en méthamphétamine ? Parce que mes connaissances générales portent sur le P2NP et je ne peux pas dire que je suis trop bien informé.
3 - Et enfin, peut-on dire que les produits racémiques ne valent rien à la vente ?
- By Ortist
1. Borohydrure ou Al/Hg en fonction de la quantité de P2P. L'Al/Hg ne nécessite pas de conditions sèches, mais il s'agit d'une préparation désordonnée (boue d'Al) et les chargements de plus de 20-25 g de P2P sont difficiles à manipuler (trop exotermiques). On peut faire plusieurs flacons Al/Hg en parallèle. Le borohydrure est une procédure plus propre, mais l'eau peut être très nocive.
2. Environ 70% molaire. En gros, vous obtiendrez 1g à partir de 1g.
3. Je ne fais que du racémique et c'est un bon produit. Plus euphorique, plus énergétique. Le racémique peut être converti en D-méth mais vous perdrez environ 50%. Le L-meth peut être transformé en racemate, mais c'est une autre histoire.
2. Environ 70% molaire. En gros, vous obtiendrez 1g à partir de 1g.
3. Je ne fais que du racémique et c'est un bon produit. Plus euphorique, plus énergétique. Le racémique peut être converti en D-méth mais vous perdrez environ 50%. Le L-meth peut être transformé en racemate, mais c'est une autre histoire.
- By lalalander
Nous vous remercions. Comme il est un peu fastidieux d'obtenir des rendements élevés dans la synthèse P2P, je pense que je vais procéder à la méthode P2NP en synthétisant du nitroéthane. J'ai parlé à quelqu'un qui a synthétisé du nitroéthane avec une grande quantité de réactifs et il a dit qu'il avait obtenu de bons résultats. J'ai également eu l'occasion de voir quelques photos. J'ai hâte de partager les résultats.
- By TheNut22
OK, et je n'ai rien distillé. Ni le MPB, ni l'acétoxy, ni mon P2P, mais mon inconvénient est que je n'ai pas fait la saponification de l'acétoxy, c'est vrai. Non, quand je l'ai fait correctement, j'ai obtenu 13 g de P2P orange foncé, que j'ai lavé à la manière de l'oncle Fétide. J'ai obtenu un P2P tellement propre que je vois à travers. Et ça a marché dans mon Leuckart avec du formamide plus le catalyseur formate d'ammonium, et le catalyseur ZnCl2 (il peut être utilisé). J'ai le meilleur catalyseur AlCl3 pour Leuckart, mais je me disais que j'avais fait une erreur. Donc, avec une purification correcte (j'ai purifié mon acétoxy aussi, et j'ai obtenu une huile jaune propre et très odorante. Et, j'ai lu que le PDF quand ils n'ont pas distillé le P2P et ont testé les impuretés, dans le P2P, il y avait des impuretés, mais en TRES faible quantité.
Je n'ai même plus d'appareil de distillation, car les appareils bon marché que j'ai achetés se cassent très facilement. Par exemple, mon agitateur magnétique s'est cassé, dans mon manteau chauffant, la première semaine, si je me souviens bien. Je dois donc racheter une installation complète. Maintenant, je n'ai qu'un erlenmeyer, un bâton de verre cassé, une colonne de reflux et un manteau chauffant. J'ai aussi cassé ma fiole jaugée de 100 ml. DAMN !
Est-ce que quelqu'un peut me conseiller sur le type d'appareil que je dois acheter pour faire le vide pour la distillation. J'ai des trous de vide dans ces verres. Et ils sont à $24/40. Je ne sais pas vraiment ce que ça veut dire, je pense que ça veut dire la quantité de vide, ou quoi !
Je n'ai même plus d'appareil de distillation, car les appareils bon marché que j'ai achetés se cassent très facilement. Par exemple, mon agitateur magnétique s'est cassé, dans mon manteau chauffant, la première semaine, si je me souviens bien. Je dois donc racheter une installation complète. Maintenant, je n'ai qu'un erlenmeyer, un bâton de verre cassé, une colonne de reflux et un manteau chauffant. J'ai aussi cassé ma fiole jaugée de 100 ml. DAMN !
Est-ce que quelqu'un peut me conseiller sur le type d'appareil que je dois acheter pour faire le vide pour la distillation. J'ai des trous de vide dans ces verres. Et ils sont à $24/40. Je ne sais pas vraiment ce que ça veut dire, je pense que ça veut dire la quantité de vide, ou quoi !