Synthèse de méthamphétamine à partir de P2P par réduction au NaBH4. Moyenne échelle.

[btcboss2022]

Bonjour,

Après de nombreux essais avec de la Méthylamine HCL basée sur cette méthode, je vais partager la meilleure façon que j'ai trouvée pour obtenir de la Méthamphétamine freebase à grande échelle :

• 966 gr P2P
• 14 litres de méthanol
• 1183 gr Méthylamine HCL
• 638 gr NaOH
• 452 gr Sulfate de sodium anhydre
• 105 gr NaBH4
• 35 L d'eau distillée
• 7 litres de DCM

- Remplir le réacteur avec les 14 litres de méthanol.
- Dissoudre la méthylamine HCL en agitant.
- Mettre la température du réacteur à 0C (pas la température du mélange) et ajouter le NaOH, la température va augmenter.
- Une fois que la température est revenue à 20°C, ajouter le P2P, la température augmentera. Remuer pendant 45min-1 heure.
- Ajouter 252gr de sulfate de sodium anhydre.
- Lorsque la température du mélange atteint 8°C, commencer à ajouter le NaBH4 par portions, sans dépasser 20°C.
- Une fois que tout le NaBH4 a été ajouté, laisser le mélange sous 20°C pendant environ 2 heures jusqu'à ce que le mélange cesse de faire des bulles.
- Ajouter l'eau et continuer à mélanger pendant 5 minutes
- Ajouter le DCM et mélanger pendant 10 minutes
- Arrêter de mélanger et laisser les couches se séparer
- Conserver la couche inférieure et jeter la couche supérieure (il n'est pas rentable d'extraire cette phase aqueuse)
- Ajouter 200gr de sulfate de sodium anhydre à la couche conservée et mélanger.
- Filtrer dans un entonnoir Buchner
- Evaporer le DCM
- Obtention d'une base libre de méthamphétamine propre et odorante

;-)

 

[Sciencenutz]

Quel a été votre rendement ?

 

[btcboss2022]

A partir de 966gr de P2P propre, j'ai obtenu 950gr d'huile de méthamphétamine.
A partir de 966gr de P2P "sale", j'ai obtenu 800gr d'huile de méthamphétamine.

 

[Sciencenutz]

N'y a-t-il pas 2 moles d'eau produites pour chaque 137 g de p2p ajouté ? Plus l'eau de la méthyalmine et de la lessive produites et avec 252g de sulfate de sodium, je suis surpris que cela aspire toute l'eau.

 

[JuanoImano4378]

Pour cette étape, est-il possible d'ajouter 30 cuillères à café de NaBH4 dans un minimum de méthanol dans un grand bécher, puis d'égoutter proportionnellement toutes les 5 minutes au lieu de mélanger un nouveau lot toutes les 5 minutes ?

30 cuillères à café parce que 2,5 heures / 5 minutes représentent environ 30 cuillères à café, au cas où vous vous poseriez la question.

 

[G.Patton]

oui, il est supposé

 

[Charlie3]

Puis-je utiliser de la méthylamine dans l'éthanol au lieu de la méthylamine dans le méthanol ? Mon fournisseur m'a envoyé la mauvaise commande.

 

[carbon_hydrogen]

Dois-je utiliser Rotovap ? parce que je n'en ai pas ou que je n'ai pas d'argent pour cela.

 

[Zarder]

Non, vous n'avez pas besoin d'utiliser un rotovap

 

[boas]

Dans quelle mesure cette traduction pourrait-elle être améliorée ?

 

[boas]

Quel est le besoin de 2 Erlenmeyer 10L ?

 

[G.Patton]

Bonjour, je ne comprends pas votre demande, désolé. Veuillez reformuler votre question clairement.

 

[bitcoinup2020]

Dans le processus de synthèse, nous utilisons un condenseur à reflux ou nous mélangeons dans un ballon à fond rond scellé.

Merci beaucoup pour votre réponse.

J'adore BB

 

[UWe9o12jkied91d]

Ne scellez jamais un récipient de réaction, à moins que la procédure ne l'exige, car c'est ainsi que vous finirez par provoquer une explosion.

 

[bitcoinup2020]

Merci beaucoup pour votre réponse.

 

[Acab1312]

Est-il possible de faire la synthèse dans un tonneau en plastique ?

 

[UWe9o12jkied91d]

C'est possible, mais si vous voulez travailler à plus grande échelle dans le domaine du plastique, vous pourriez travailler avec le stab ? Beaucoup plus doux

 

[w2x3f5]

Les grands tonneaux métalliques sont-ils interdits à la vente dans les magasins ? =)

 

[Acab1312]

Ok, je leur ai écrit, ce serait très intéressant si ça marche...

 

[masiuka]

Chers collègues.
J'ai lu que certains d'entre vous purifiaient la méthyl freebase par distillation à la vapeur.
Je ne dispose pas d'une pompe à vide suffisamment efficace pour maintenir le point d'ébullition de l'eau à moins de 60 degrés Celsius, j'ai donc pensé que je pouvais le laver plusieurs fois avec de l'eau distillée.
A ma grande surprise...la première tentative de lavage a créé une émulsion qui ne voulait pas se briser.
Finalement, j'ai ajouté suffisamment de NaCl pour créer une solution saturée et forcer la séparation et j'ai pu récupérer la base libre...
...en tout cas...
Est-ce que quelqu'un peut m'expliquer comment la distillation à la vapeur peut permettre d'obtenir des couches séparées de freebase et d'eau et que le mélange avec de l'eau ne donne que mon émulsion incassable ?
Je ne comprends pas. Quelle est la différence ?

 

[w2x3f5]

Prenons l'exemple du solvant d'extraction, le dichlorométhane.

 

[masiuka]

Je vois que j'ai fait une mauvaise supposition en pensant que le freebase distillé à la vapeur se séparerait de l'eau elle-même :-/
J'ai combiné la saumure qu'il me restait avec le NaOH de l'extrait de réaction au slury et je l'ai extrait avec de l'IPA pour obtenir un peu plus de freebase.
Je pense que c'est une quantité minime, mais, comme Albert Hoffman l'a dit (en commençant son travail chez Sandoz), nous devons apprendre à travailler avec de petites quantités de produits chimiques ;-)

Merci pour vos conseils rapides.

 

[w2x3f5]

L'alcool tire de l'eau, il vaut mieux utiliser dcm et utiliser MgSO4 ou Na2SO4 comme solvant sec avant de distiller.