Synthèse de la méphédrone (4-MMC) à partir de l'halocétone dans l'acétate d'éthyle. Échelle de 1 à 10 kg.

yin-yang

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Je n'ai pas encore essayé cette réaction. J'ai regardé la vidéo publiée ici sur l'amination de l'iodocétone. J'y ai vu que la base libre était noire et que la poudre changeait de couleur lors de la préparation de la cristallisation. Peut-être que le noir est dû au fait que l'iode est un groupe partant, contrairement au brome.
Questions pour confirmer :

1. Les résultats ci-dessus sont obtenus avec de l'acétate d'éthyle comme solvant ?
2. Avez-vous fait cette réaction avec de l'acétate d'éthyle et de la bromocétone, la base libre est-elle différente ?
3. J'ai remarqué dans la vidéo que les cristaux d'EA ressemblent à du verre, alors que les cristaux de NMP sont beaucoup plus blancs. J'ai lu votre article sur la stéréochimie du 4-MMC, qui explique que les énantiomères S et R forment des cristaux d'aspect différent.
4. Avez-vous remarqué une différence dans l'effet subjectif entre EA et NMP dans le produit final ?

Merci d'avoir publié ces résultats.
 

DavidNichols

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Pouvez-vous me donner un lien vers cet article ?
 

Rush-Benzo

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En utilisant du BK4 prêt à l'emploi, combien dois-je lui donner pour un 2L m40 ?
 

G.Patton

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RegulierTier

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Cela fonctionnerait-il également pour la méthamphétamine ?

EZaLE13sx2
 
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RegulierTier

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Qu'y a-t-il de si drôle à cela ? La seule différence est que le précurseur 4-mmc est une cétone et que le n-propylbenzène ne l'est pas. Alors pourquoi cela ne fonctionnerait-il pas avec la double liaison O manquante ?
 

RegulierTier

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La structure des deux substances n'est pas très différente. La seule différence entre Mmc et Meth est que l'une est une cétone et l'autre non. En outre, la double liaison de l'oxygène ne participe pas à la réaction. Alors pourquoi la voie de synthèse ne fonctionnerait-elle pas également pour la méthamphétamine ? Ce n'est pas parce qu'il ne s'agit pas de la même substance que la voie de synthèse ne fonctionnerait pas pour les deux substances. La synthèse devrait également être transférable à d'autres précurseurs.
 

G.Patton

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Bonjour, en fait ils sont différents et le groupe cétone est très important. L'oxygène avec l'hybridation sp2 a retiré des électrons de l'atome C2 et permet d'effectuer une telle réaction d'addition nucléophile avec HBr.
 

mocnykutas

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Une synthèse vraiment facile.
 

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DavidNichols

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L'acétate d'éthyle (EA) est hydrolysé par la méthylamine et donne de l'éthanol et du méthylacétamide. L'oxydation de la 4-mmc freebase en acétate est également possible.
https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837
Pourquoi effectuer la distillation de l'EA bon marché, en mettant en péril votre précieuse base libre, si vous pouvez utiliser du HCL facile à fabriquer dans l'EA et distiller ensuite ?
 

Chemix-Express

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Ayant une base pure de 4MMC dans le toluène, puis-je ajouter un volume égal d'acétate d'éthyle et dessaler avec de l'acide chlorhydrique jusqu'à un PH de 5,5 sans problème ?

J'ai récemment commencé à le faire car l'acétate d'éthyle est beaucoup moins cher que l'acétone.

Cela affectera-t-il négativement le rendement ou la qualité du produit ?
 

mocnykutas

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L'acétone et l'acétate d'éthyle, c'est bien, mais le toulen, c'est de la merde pour faire du mmc.
 

DavidNichols

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Oui, l'EA est un solvant parfait pour la liaison de l'eau s'il n'est pas possible d'obtenir de l'IPA-HCL ou de l'EA-HCL. Les pertes de 4MMC-HCL dissous dans l'EA anhydre sont minuscules.
 

PharmacopeiaLabs

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Le HCL dans l'acétate d'éthyle commencera également une hydrolyse de l'EA catalysée par l'acide, c'est pourquoi, d'après ce que j'ai compris, il est obligatoire de distiller tout l'EA et de le remplacer par de l'acétone avant de procéder à l'acidification.
 

Chemix-Express

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Il en est conscient. Tout le monde recommande le DCM. Malheureusement, à 40 degrés C et pour une réponse de 2 heures, il est nécessaire d'utiliser un refroidisseur à reflux, ce qui, avec mes volumes et mon espace de travail, n'est pas une option.
 
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mocnykutas

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Sur toulen 60° et 2h la même chose et beaucoup plus de besoin de chaleur
 

Chemix-Express

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Une durée de 3 heures à 60 degrés donne le meilleur résultat. Mais ce n'est pas tout. À 60 degrés, le toluène ne bout pas, alors que le DCM à 40 degrés bout, il s'évapore donc rapidement et un refroidisseur à reflux est nécessaire. N'est-ce pas ?
 

mocnykutas

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Je n'utilise pas de matériel de laboratoire, je ne sais pas.
 

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DavidNichols

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40 degrés ne sont pas possibles sans une grande quantité d'eau dans la réaction d'amination. 38-39 au mieux. 2 heures est également un non-sens. Vous obtiendrez une grande quantité de pirazines, de 4-MEC (en cas de quantité excessive de méthylamine) et peut-être d'isoméphédrone (ce qui n'a pas encore été confirmé par des expériences).
 
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w2x3f5

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Encore une erreur, il y a un mélange de diméthylamine dans la méthylamine (standard), à cause de cela. Ce mélange de diméthylamine est toujours présent dans la méthylamine.
 

w2x3f5

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Dans le document, je n'ai rien vu d'autre que la réaction de l'amine avec le formaldéhyde (qui dans notre cas n'existe pas et qu'il n'y a rien à restaurer même dans la réaction). Le document n'a rien à voir avec le mélange de diméthylcathinone, ou je ne l'ai pas vu, alors si ce n'est pas difficile pour vous, écrivez où chercher le document.
 
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