Synthèse de la méphédrone (4-MMC) à partir de l'halocétone dans l'acétate d'éthyle. Échelle de 1 à 10 kg.

[WillD]

Reaction scheme:

​

Reagents:
1. 4'-Methylpropiophenone (cas 5337-93-9) 1 kg;
2. Hydrobromic acid 48% 1300 ml;
3. Hydrogen peroxide 35% 750 ml;
4. Sodium/potassium hydroxide 25% (NaOH/KOH) aqueous solution;
5. Distilled water;
6. Ethyl acetate 6 l;
7. Methylamine 40% aq - 2 l;
8. Acetone - 8 l;
9. Hydrochloric acid (HCl 38%) 500 ml;
10. Isopropyl alcohol;

Equipment and glassware:
1. Scales;
2. Jacketed 10 L reactor equipped with reflux condenser, drip funnel, thermometer, top stirrer and temperature control system;
3. Heating pump;
3. Chiller pump;
4. Vacuum source;
5. Buckets;
6. Freezer;
7. Pyrex dishes;
8. Nutsche filter;
9. pH indicator papers;

Stage 1. Halogenation

​

1. 4'-Methylpropiophenone 1000 g is added into a 10 L reactor flask.​

2. Hydrobromic (HBr) acid 1300 g 48% is poured into the flask and stirred for 5 min.
3. Hydrogen peroxide 750 g 35% is added into a drip funnel 1 l.
4. Hydrogen peroxide is added dropwise to the stirred reaction mixture.
5. Bromine is released during hydrogen peroxide addition to the mixture, dissolved in solution and reacted.
6. Hydrogen peroxide must be added at an appropriate rate so that the reaction mixture becomes colorless.
7. Reaction mixture temperature have to be kept less than 65 °C. An external cooling is applied in case of overheating. If reaction temperature is higher, hydrogen peroxide addition is stopped.
8. The second part of discoloration reaction can be conducted for longer time. Hydrogen peroxide is added according with reaction temperature.
9. Reaction mixture is left for a 12 h with a constant stirring at room temperature as soon as all hydrogen peroxide is added.
10. After 12 h precipitate is formed.
11. Sodium bicarbonate aq solution is added to the reaction mixture to reach neutral pH 6-7, stir it well. The mixture with 2-bromo-4'-methylpropiophenone is filtered through a Buchner funnel. Product is washed with small amount of distilled water.
12. Crude 2-bromo-4'-methylpropiophenone (cas 1451-82-7) is used for further reactions. Theoretical yield up to 1530 g. Practice yield is almost quantitative (video yield 94%).

13. The resulting product is left in the reactor.​

Stage 2. Methamination.

​

1. Ethyl acetate 6 l is poured into the reactor.
2. Reaction mixture is stirred and heated in Jacketed reactor up to 30 °C with help of heating system.
3. The mixture is stirred until complete amount of 2-bromo-4'-methylpropiophenone (cas 1451-82-7) is dissolved.
4. Methylamine 40% aq 2 l is added at once.
5. The mixture is stirred for 20 min, temperature is kept below 65 °C.
6. The stirring is stopped. The reaction mixture is left for layer separations. A bottom layer is drained through a bottom reactor tap..
7. After that, the mixture is heated up to 55 °C and reactor vacuum pump is turned on. The reactor condenser chiller pump is turned on as well.
8. All amount of ethyl acetate or the biggest part of it is distilled off.
9. Vacuum pump is turned off. Acetone is added to the reactor with a constant stirring.
10. Hydrochloric acid (500 ml) is placed into the drip funnel and the funnel is installed onto the reactor neck.
11. Hydrochloric acid is added dropwise to reach pH 5 with constant stirring. A small amount (~2-5 ml) of reaction mixture is drained from the bottom reactor tap in order to check pH by pH indicator stripe. The sample is poured back into the reaction mixture.
12. After that, the mixture is poured into a bucket and the bucket is put into a freezer for 12 h.

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Mephedrone synthesis

• Novator
• Apr 6, 2023
• 94
• 2-iodo-1-p-tolyl-propan-1-one 2-iodo-4'-methylpropiophenone 4-mmc cas 236117-38-7 meph mephedrone mephedrone hydrobromide mephedrone hydrochloride mephedrone video synthesis

Mephedrone synthesis from 2-iodo-4'-methylpropiophenone (CAS 236117-38-7) with ethyl acetate...

​

Stage 3. Filtration.
1. A vacuum filtration system (Nutsche filter, filter cloth, vacuum pump) is assembled and installed.
2. The vacuum pump is turned on.
3. A bucket content from step 13 stage 2 is poured to the Nutsche filter.
4. The mixture is filtered and pressed until the funnel content is become solid.
5. A cold dry acetone is poured onto the solid product in the funnel in several small portions during filtration.
6. Acetone is filtered. Step 5 is repeated, if the solid is not white.
7. White solid 4-MMC product is moved into a Pyrex dish for a drying after filtration procedure.
8. Pyrex dish with 4-MMC is placed into a dry well ventilated warm room.
9. 4-MMC product is dried to a constant mass. Product is mixed and grinded periodically in order to increase drying speed.

Stage 4. Recrystallisation.
Mephedrone (4MMC) crystallization

 

[woohoo]

Le n-méthylacétamide ne devrait-il pas être séparé du n-méthylacétamide ?
Il semble que sa réaction soit sale, quel est son rendement par rapport au nmp ou au solvant aromatique ?

 

[yin-yang]

Le N-méthylacétamide devrait être soluble dans l'acétone, mais je n'ai pas trouvé dans quelle mesure. La freebase est en effet noire et la poudre obtenue devient verte lors de l'ajout d'un mélange de solvants cristallisants (cétone non réagie ?). On peut supposer que ce n'est pas la procédure la plus propre.

Certains jurent que toute autre réaction que celle utilisant le NMP comme solvant donne des résultats très, très inférieurs dans le produit final. Il s'agit plutôt d'un high rapide sans euphorie.

Avez-vous fait un GC-MS pour voir s'il y a des impuretés dans la poudre ou les cristaux obtenus ?
@G.Patton
Marvin "Popcorn" Sutton
@William Dampier

 

[G.Patton]

Bonjour, vous avez probablement fait une erreur ou vos réactifs ne sont pas très bons. Oui, nous avons effectué une GC-MS. 96,4 % DE 4-MMC

 

[yin-yang]

Je n'ai pas encore essayé cette réaction. J'ai regardé la vidéo publiée ici sur l'amination de l'iodocétone. J'y ai vu que la base libre était noire et que la poudre changeait de couleur lors de la préparation de la cristallisation. Peut-être que le noir est dû au fait que l'iode est un groupe partant, contrairement au brome.
Questions pour confirmer :

1. Les résultats ci-dessus sont obtenus avec de l'acétate d'éthyle comme solvant ?
2. Avez-vous fait cette réaction avec de l'acétate d'éthyle et de la bromocétone, la base libre est-elle différente ?
3. J'ai remarqué dans la vidéo que les cristaux d'EA ressemblent à du verre, alors que les cristaux de NMP sont beaucoup plus blancs. J'ai lu votre article sur la stéréochimie du 4-MMC, qui explique que les énantiomères S et R forment des cristaux d'aspect différent.
4. Avez-vous remarqué une différence dans l'effet subjectif entre EA et NMP dans le produit final ?

Merci d'avoir publié ces résultats.

 

[DavidNichols]

Pouvez-vous me donner un lien vers cet article ?

 

[G.Patton]

En fait, je ne me souviens pas avec certitude. Probablement oui.
Oui, il s'agit de cristaux racémiques.
Je n'ai pas goûté le produit, comme tout bon fabricant de vin =)

 

[StarWars]

8. Ensuite, le mélange est chauffé jusqu'à 55
Dans la vidéo, il est clairement dit qu'il n'est pas nécessaire de chauffer. et ici, quelqu'un a écrit de chauffer ensuite pour quoi faire si le mélange atteint lui-même la température de 65° au maximum.

 

[G.Patton]

Bonjour, 55 deg *C est nécessaire pour l'évaporation sous vide des solvants et de l'excès de méthylamine. Il s'agit d'une procédure facultative.

 

[goku1008]

can i skip this i dont have vacuum systume
and plz give me your screenshot video link plz

 

[G.Patton]

This video in the topic, dude...
Yes, you can separate layers without vacuum. There is this information in the screenshot.

 

[Chemix-Express]

Je suis très curieux de cette synthèse, dans quelques jours j'aurai l'occasion de la tester, j'ai donc quelques questions :
1. à l'étape 2, point 10, au lieu de l'acétone, puis-je utiliser de l'IPA ? Lorsque j'utilise du HCL 35-37% aq en combinaison avec de l'acétone, il y a toujours beaucoup de couleur, le 1.4-Dioxane a aidé mais est très cher. Pensez-vous que l'IPA fonctionnera ?
2. Étape 2, le point 5 dit d'ajouter tout le m40 en une seule fois, tandis que le point 6 dit de maintenir la température en dessous de 65 degrés C. Puis-je contrôler la température en ajoutant progressivement le m40, ou nécessairement avec un réfrigérateur externe ?
3. Dois-je compter le temps de réaction (20 minutes) à partir du moment où j'ai fini d'ajouter le m40 ?
4. Je suis curieux de savoir pourquoi il y a si peu d'informations sur la synthèse du 4MMC dans l'acétate d'éthyle alors que ni au début ni pendant la réaction le mélange n'a besoin d'être chauffé et que l'acétate d'éthyle lui-même est très bon marché. Cela se traduit-il par un faible rendement/pureté de la réaction ?
5. Pour faire court, le rapport 1kg bk4, 2L m40, 2L d'acétate d'éthyle serait-il bon, ou est-il préférable de donner 1,5L de m40 et 2,5L d'acétate d'éthyle pour chaque kg de bk4 ?

 

[little-flower]

Pouvons-nous effectuer cette réaction avec 12 % de H202 ? Je pense que c'est peut-être bon""

 

[StarWars]

U peut faire

 

[Rush-Benzo]

En utilisant du BK4 prêt à l'emploi, combien dois-je lui donner pour un 2L m40 ?

 

[G.Patton]

Bonjour, vous pouvez augmenter la quantité de réactifs proportionnellement. Lisez le sujet Moles, grammes, litres et calculs chimiques.

 

[xoxo2.0]

Ceci est le 1000ème score de réaction de @G.Patton

 

[Rush-Benzo]

Je faisais référence à quelque chose de complètement différent. Je ne sais pas combien de BK4 final vous avez obtenu après avoir terminé l'étape 1. Je veux commencer à partir de l'étape 2 et je ne sais pas quelle quantité de BK4 utiliser. Quelle est la quantité finale de BK4 que vous avez obtenue à l'issue de l'étape 1 ?

 

[G.Patton]

Environ 1350-1450 g de 2-bromo-4'-méthylpropiophénone de la première étape.

 

[Rush-Benzo]

Je vous remercie de votre attention.

Si cela ne pose pas de problème, je vais poser une autre question. Dans l'étape 2, point 9, vous dites de distiller au moins la moitié de l'acétate d'éthyle. Dans la vidéo d'instruction, il est dit que cette étape est facultative. En l'omettant, est-ce que je perdrai en efficacité, en qualité ou est-ce que cela me permettra simplement de travailler avec un plus petit volume de liquides ?

Je suis en train d'acheter une pompe à vide puissante, par curiosité je vais demander combien de temps il faut pour distiller ces 6L d'acétate d'éthyle en les chauffant à 55 degrés ?

 

[StarWars]

Regardez sur la vidéo si vous utilisez 1kg de bk4, vous avez besoin de 2l d'acétate d'éthyle et de 2l de méthyloamine.
Là, ils vendent 6 l sur la vidéo haha

 

[G.Patton]

>>>A l'étape 2, point 9, vous indiquez qu'il faut distiller au moins la moitié de l'acétate d'éthyle.
C'est nécessaire pour cristalliser la méphédrone.
>>>En l'omettant, est-ce que je perdrai en efficacité, en qualité ou est-ce que cela me permettra simplement de travailler avec un plus petit volume de liquides ?
Vous le distillerez de toute façon, il est préférable de le faire à ce stade pour obtenir un meilleur rendement lors de l'ajout de HCl.

 

[StarWars]

tu le mets sur un four électrique et il s'évapore avec 50% du solvant après lavage mais il y a encore beaucoup d'erreurs dans cette vidéo. tu nettoies 1x eau + soude puis 3 fois eau puis tu évapores 50% puis tu ajoutes du solfate de magnésium pour ne pas perdre le produit et tu acidifies et c'est tout. J'ai une vidéo similaire sur un vieil ordinateur portable où ils utilisent du dcm à la place de l'acétate d'éthyle. A mon avis, l'évaporation n'a pas de sens, je m'en suis passé et il n'y a pas eu de problème dans la synthèse.

 

[G.Patton]

Quel rendement avez-vous obtenu ? Le même ?