Tout d'abord, j'utilise du benzène 1 L pour dissoudre 500g de 2b4m, et il ne peut pas se dissoudre complètement au début, alors je le chauffe un peu jusqu'à ce qu'il se dissolve, après cela, la solution est chaude mais pas bouillante. J'ai utilisé un ballon à fond rond de 10 litres.
2. Je prépare la solution de NaOH aq (300g de NaOH et 600ml d'eau, juste assez pour le dissoudre), je la laisse refroidir à température ambiante, puis je l'ajoute à la solution de la partie 1. Juste après l'avoir ajouté en une fois, un peu d'huile marron foncé apparaît, puis je commence à remuer, le tout devient marron et dégage un peu de fumée (juste un peu), puis je mesure la température immédiatement, elle est d'environ 40-45 degrés. Et je n'arrête jamais de remuer.
3. Je prépare 400g de MA.HCI, je l'ajoute par très petites portions, environ 10-20g à chaque fois, il m'a fallu environ 2 heures pour terminer, car je maintiens la température autour de 45. Et je peux voir que le NaCI continue à s'accumuler dans le fond, et qu'il y a aussi des bulles qui s'échappent du fond. Après avoir ajouté tout le MA.HCI, je continue à remuer jusqu'à ce que la température baisse d'elle-même.
4. Je filtre le NaCI, et je le lave avec de l'eau deux fois, le solvant entier est encore sombre, puis je procède à l'acidification avec 5:1 acétone et HCI jusqu'à ph5, goutte à goutte avec une aiguille. Mais le solvant est toujours sombre.
J'ai peur d'avoir fait quelque chose de mal, en fait, au moment où j'écris cette réponse, cette solution sombre est actuellement dans mon réfrigérateur depuis 3-4 heures déjà. Je cherche vraiment de l'aide à ce sujet, je prie pour que je puisse avoir un résultat demain, meilleures salutations.