Du poivre noir à la théorie de la MDMA

[T0lek511]

Bonjour,
C'est mon premier grand projet en chimie organique. Votre aide est donc la bienvenue.
Ma théorie est d'isoler la pipérine du poivre noir et de la convertir en acide pipérique. La réaction avec le permanganate de potassium provoque un clivage oxydatif et produit du pipéronal et de l'acide pipéronylique (est-il possible que cet acide se convertisse en pipéronal ?)
Après cette étape, c'est la synthèse normale de la MDMA. Le MDP2P est produit et le MDP2P est transformé en MDMA.
Quel est votre avis sur cette voie ?

 

[archae]

Synthèse de la MDMA à partir de poivre noir (OTC)

Crédit à u/CannaTFF sur Reddit

Du poivre noir à la MDMA
https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/methods/000321699.html poivre noir en MDA
1. Extraction de la pipérine du poivre noir
Placer 25 g (1) de poivre noir moulu dans un ballon à fond rond de 500 ml, ajouter 250 ml d'isopropanol à 99 % avec un agitateur magnétique ou des jetons d'ébullition (2), et chauffer à reflux pendant 2 à 4 heures. Filtrer le mélange par aspiration et concentrer le filtrat à un volume de 10-15 ml par simple distillation ou à l'aide d'un évaporateur rotatif. Ajouter l'extrait concentré de poivre à 20 ml d'une solution à 10 % de KOH/NaOH dans de l'isopropanol à 99 % contenue dans un bécher de 200 ml. Chauffer la solution obtenue et ajouter de l'eau goutte à goutte. un précipité jaune se forme. ajouter de l'eau jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de solide et laisser le mélange reposer au moins une nuit dans une frange de 3-4 Celsius (3). recueillir le solide par filtration par aspiration et le recristalliser avec 20-30mL d'isopropanol (4). (1) Cette extraction peut être augmentée jusqu'à deux fois les quantités spécifiées sans difficulté. Si un extracteur Soxhlet est disponible, il s'agit d'un appareil supérieur à une installation à reflux standard. (2) L'agitation magnétique ou les copeaux d'ébullition sont nécessaires pour éviter les chocs importants. (3) Il est préférable de permettre à la pipérine de précipiter complètement en laissant le mélange reposer jusqu'à la prochaine séance de laboratoire. (4) Dans nos mains, environ 1-2g de pipérine, mp 127-128°C, ont été recueillis lors de la recristallisation.
https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/3base/piperonal.pepper/piperine.pepper/index.html
100g de poivre = 4g-8g de pipérine
(Recommandation) acheter de la poudre de complément de pipérine sur eBay ou Bezos(amazon)
2. Hydrolyse de la pipérine en acide pipérique
(2) Hydrolyse de la pipérine en acide pipérique : (Ces instructions sont à petite échelle, elles peuvent évidemment être augmentées) Chauffer le mélange de 0,1g de pipérine et 10ml d'hydroxyde de potassium éthanolique 2M sous reflux pendant 1,5h. Evaporer la solution éthanolique jusqu'à siccité sous vide. Suspendre le pipérate de potassium solide qui reste dans le flacon dans environ 5 ml d'eau chaude et acidifier soigneusement la suspension avec de l'HCL 6M. Recueillir le précipité, laver à l'eau froide, recristalliser à partir d'éthanol FROID. Le mp du produit devrait être d'environ 206C (un peu moins que les valeurs de la littérature en raison de la légère impureté de la chavacine (la chavacine est l'isomère Z, Z de l'acide pipérique (E, E)).
75-85% de rendement théorique
http://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=4465
Oxydation de l'acide pipérique en pipéronal
Matériel5g d'acide pipérique16,9g de NaOH25,6g de CuSO4* 5H2O150mL de DCM205mL de H2Osuff. HCl(aq) pour acidifierProcédure

1. Combiner l'acide pipérique, NaOH, CuSO4 * 5H2O, et H2O.
2. Reflux pendant 8 heures.
3. Recueillir le liquide par filtration par aspiration, en éliminant les solides.
4. Acidifier avec HCl(aq).
5. Extraire le produit avec 3x50mL de DCM.
6. Distiller l'extrait pour récupérer le DCM, si désiré.Rendement : 4.5g de pipéronal

Préparation de nitroéthane
https://chemistry.mdma.ch/synthforum/about417-0-asc-0.html
https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/nitroethane.html
https://www.prepchem.com/synthesis-of-nitroethane/
Conversion du pipéronal en MDP2P
https://bitnest.netfirms.com/Rhodium/chemistry/mdp2np.html directement en MDP2NP
Pipéronal 35g = 30g de MDP2NP = 15g de MDP2P
https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/mdp2p.piperonal.html mdp2p décent
Pipéronal 35g = 31g de 2 nitroisosafrole =21g de MDP2P (rendement le plus élevé)
https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/novel/000399715.html MDP2NP=MDP2P
Pipéronal 35g = MDP2NP 37g= 18g MDP2P
Du MDP2P à la MDMA
https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/newbee/000531792.html
https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/redamin.os-bs.html




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Commentaire personnel : Vous pourriez utiliser du poivre blanc au lieu du poivre noir, c'est beaucoup plus propre. Et si tu veux un moyen plus facile de fabriquer de la MDMA, tu peux envisager la voie de l'éthylvanilline.

 

[T0lek511]

Merci beaucoup pour votre aide

 

[Passliem]

Pouvez-vous décrire les résultats si vous avez essayé ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Je connais quelqu'un qui a extrait la pipérine et l'a convertie en acide pipérique, donc cela fonctionne au moins jusqu'à ce point.

 

[Sneaky.Base]

Je vous salue. La méthode que vous avez mentionnée ci-dessus fonctionne, mais j'aimerais vous poser une question : avez-vous fait la synthèse par vous-même ou seulement à l'aide de quelques principes théoriques ?
Chaque kg de poivre noir donne 40 gr de pipérine dans les meilleures conditions.
. La deuxième étape est correcte
. Mais la troisième étape (oxydation de l'acide pipérique en pipéronal)
. Swim l'a déjà fait, uniquement avec kmno4, et cela n'a pas fonctionné. Le clivage dans cette réaction nécessite un agent oxydant puissant comme le pio4. Avec le pio4, cela fonctionne mais très faiblement.
Le coût de cette réaction n'en vaut pas la peine
Pour 100 gr de pipéronal obtenu par cette méthode, il faut :
30 litres d'éthanol ou d'iso...
12 kg de poivre noir
1,5 kg de cacl2
2 litres de hcl
5 litres dcm
700 gr kmno4
800 gr périodate de potassium
2,5 kg koh
700 gr de sulfate de magnésium
Et beaucoup de travail de laboratoire
Calculez le coût de ces produits dans votre ville.



Mais il y a de bonnes nouvelles car l'ozonolyse est un nouveau moyen d'obtenir de la pipéronal à partir de la pipérine directement et à moindre coût.
Je ne dis pas que je suis le meilleur, alors que quelqu'un d'autre a fait l'étape d'oxydation avec seulement kmno4.

 

[archae]

La procédure décrite ci-dessus n'a pas été mise au point pour maximiser le profit, mais pour être presque entièrement en vente libre. Même en partant de la pipérine, il serait beaucoup plus facile et rentable de l'obtenir dans le commerce.