Question Échec de la synthèse 4mmc, besoin d'aide

[Kiteretsu_D]

Je vous invite à le lire et à m'aider

J'ai d'abord fait 4mp -> 2b4mp

Produit chimique utilisé

4-méthylpropiophénone
Bromure d'hydrogène 46-48
Peroxyde d'hydrogène 37%.
Bicarbonate de sodium

(J'ai suivi cette synthèse - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Comment j'ai procédé -
J'ai d'abord ajouté 50 ml de 4mp dans le bocal de la fiole, puis 40 ml d'acide bromhydrique à 48%, j'ai mélangé, puis j'ai ajouté lentement 18 ml de peroxyde d'hydrogène à 37%, goutte à goutte, tout en mélangeant la solution.
J'ai ensuite ajouté de l'eau froide.
Puis j'ai filtré le cristal
J'ai ensuite lavé le cristal avec de l'eau de bicarbonate de soude, puis j'ai séché le cristal.

Voici à quoi il ressemble

Puis j'ai fait 2b4mp -> 4mmc

Voici la synthèse que j'ai suivie -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Produit chimique utilisé -
2b4mp* - 50gg
Benzène - 100ml
Méthylamine 40% - 70ml
Acide chlorhydrique - 20ml
Acétone sec et refroidi -

Comment j'ai procédé
J'ai ajouté 100 ml de benzène dans une fiole, puis 50 g de 2b4mp dans la fiole, j'ai mélangé jusqu'à dissolution, puis j'ai ajouté lentement 70 ml de méthylamine 40 % dans la fiole, j'ai fermé le couvercle de la fiole et j'ai agité le mélange à l'aide d'un agitateur magnétique pendant 2 heures, puis je me suis endormi après 6 heures, j'ai de nouveau agité le mélange pendant 2 heures, Ensuite, j'ai mélangé pendant 2 heures supplémentaires, le mélange est devenu vert, puis j'ai mélangé par intermittence, toutes les 2 heures, pendant 30 minutes, jusqu'à ce que j'aie terminé les 20 heures, le mélange était toujours vert.

(Je n'ai pas utilisé la méthode de chauffage).

Ensuite, j'ai versé la solution dans l'ampoule à décanter et j'ai ajouté 500 ml d'eau chaude et j'ai mélangé, puis j'ai attendu la séparation et j'ai versé la couche inférieure, puis j'ai répété ce processus encore une fois.
(Il est mentionné dans la synthèse que je devrais avoir une solution de couleur jaune, mais j'ai eu une solution vert-bleuâtre, pourquoi ?)

J'ai ensuite procédé à l'étape d'acidification




J'ai ajouté une solution de base libre de 4mmc dans la fiole, puis j'ai ajouté 200ml d'acétone sèche refroidie, j'ai mélangé le tout, puis j'ai ajouté l'hcl goutte à goutte à la solution, lorsque j'ai commencé le niveau de ph était de 9, mais lorsque j'ai commencé à ajouter de l'acide, il semblait que le niveau de ph augmentait (je ne suis pas sûr d'avoir vérifié) après un certain temps, il semblait que le niveau de ph atteignait 3-4, J'ai donc ajouté environ 30ml de cette solution dans le mélange, cela n'a pas fonctionné, j'ai donc ajouté plus de hcl goutte à goutte, j'ai ajouté environ 20ml de hcl et après cela le ph a atteint 5-6, j'ai arrêté l'acidification et j'ai mélangé pendant 10 minutes de plus.

(La solution était toujours liquide, elle a juste changé de couleur, passant du vert au rouge, lorsque j'ai ajouté du HCL, la solution n'est pas devenue épaisse ou quelque chose comme ça).

Ensuite j'ai versé la solution et je l'ai emballé dans une verrerie et je l'ai mis au congélateur, après 6 heures j'ai sorti le mélange et je l'ai filtré à travers un filtre en papier, et rien ne s'est passé pas une seule goutte de poudre de 4mmc n'était là

C'est tellement décourageant, après toute cette attente et ce travail acharné, ça n'a pas fonctionné, qu'en pensez-vous, qu'est-ce qui a mal fonctionné ?

Je pense qu'il y a peut-être 4 raisons

1. Après avoir ajouté la méthylamine, j'aurais dû la chauffer au lieu d'attendre 20 heures.
2. J'aurais dû faire le mélange d'Acton sec et d'hcl puis ajouter la base libre au lieu de mélanger la base libre avec l'Acton sec puis d'ajouter l'hcl.
3. Je n'aurais pas dû ajouter la solution de bicarbonate de soudim dans l'étape d'acidification.
4. Peut-être que la solution est trop importante, je devrais en évaporer la moitié et réessayer ?

Je n'ai pas de solution de bicarbonate de soude, je devrais en évaporer la moitié et réessayer, mais je n'ai pas de solution de bicarbonate de soude.

 

[freedum]

Tout d'abord, la majorité des personnes utilisent le DCM.

Deuxièmement, je suis curieux de savoir pourquoi vous produisez votre propre BK-4. Pour votre première tentative, vous devriez éliminer cette étape supplémentaire et utiliser simplement du BK-4 pré-fabriqué.

En outre, vos ratios semblent incorrects. La méthylamine devrait représenter environ 100 ml pour 50 g de BK-4 (en supposant qu'il s'agisse bien de BK-4).

Le problème suivant concerne à nouveau vos proportions pour l'acidification. 200 ml d'acétone sont excessifs. De plus, vous utilisez une quantité insuffisante de HCl. Le rapport HCl/acétone doit être de 10/1.

Vous devez à présent combiner ces composants comme précédemment et les ajouter lentement en attendant que le niveau de pH se stabilise entre chaque ajout. Il me semble qu'il n'y a pas eu de réaction lors de l'ajout de la méthylamine. Est-il possible que cela soit dû au fait que vous n'avez pas réellement fabriqué le bk4 ?

Où avez-vous obtenu la méthylamine ? Avez-vous observé une réaction exothermique ? La température a-t-elle augmenté au fur et à mesure que vous ajoutiez de la méthylamine ? Avez-vous senti une forte odeur de méthylamine ?

En général, tous ces éléments sont les signes d'une réaction. L'odeur disparaît également après 2 heures de mélange à un peu moins de 40ºC.

 

[TheVacuumGuy]

En êtes-vous sûr ou la recette est-elle erronée ?

 

[Kiteretsu_D]

Je n'ai pas pu trouver de revendeur local de 2b4mp dans mon pays, c'est pourquoi je l'ai fabriqué, mais je pense que c'est correct parce que la réaction s'est produite parce que lorsque j'ai obtenu la poudre, elle me faisait pleurer et ma main me démangeait, deuxièmement j'ai utilisé du benzène parce que c'est ce qui est mentionné dans la synthèse, je ne savais pas que le dcm est une bien meilleure option, troisièmement oui lorsque j'ai ajouté de la méthylamine la température augmentait j'avais l'habitude d'ajouter de la goutte lorsque la température était autour de 35-40 après avoir ajouté de la méthylamine elle montait à 50-55° puis j'ai attendu que la température redescende.

 

[TheVacuumGuy]

Top rouge fin

 

[Dr. MMX]

Tout d'abord, vous devriez simplement faire du 2b4m à partir de 4 MP en le laissant dans un solvant pour une synthèse 4mmc. Je veux dire que ce serait plus facile.
Si tu veux faire ça comme tu l'as fait, tu devrais le cristalliser dans un solvant pour te débarrasser des impuretés. Vous avez besoin d'un bk4 propre
Il était probablement très impur et ne voulait pas réagir, c'est pourquoi tu as obtenu cette couleur verte, mais c'est vraiment difficile à dire.
Il est certain que vous ne pouvez pas ajouter de l'eau chaude, il faut toujours ajouter de l'eau froide pour se débarrasser de la méthylamine, c'est plus efficace.
La prochaine fois, utilisez de l'acétone glacée avant l'acidification et remuez un mélange.

Je crois que c'est parce que ton 4bk n'a pas réagi, tu es sûr que c'était 50 grammes ? ou c'était 50 grammes comme sur les photos ? alors tu avais probablement un ratio de 10g:70ml dans ton flacon.
Tu ne peux pas obtenir de 4mmc à partir de là, tu dois réussir la réaction BK4 + MMA pour obtenir ta mephedrone plus tard tu n'as pas fait ça alors essaye encore une fois !
Le BK4 doit ressembler à des cristaux de neige si tu veux le cristalliser, mais ce n'est pas nécessaire, tu peux le laisser dans le solvant que tu utiliseras pour la synthèse du 4mmc.

 

[Kiteretsu_D]

50 grammes avec de l'humidité, je ne sais pas pourquoi il n'a pas été séché je l'ai laissé à l'air pendant plus de 6 heures

 

[Kiteretsu_D]

Après avoir ajouté du bicarbonate de soudim le ph n'a pas changé je pense mais après j'ai ajouté plus de hcl et après avoir mélangé il a atteint le ph 5.

 

[Dr. MMX]

La température maximale est de 55 à 60 degrés Celsius. La température augmente si une très grande quantité de méthylamine est ajoutée et s'il n'y a pas beaucoup de solvant. En général, ce n'est pas un problème, sauf s'il s'agit d'une synthèse de DCM, car la température doit être maintenue en dessous de 36-38. Si vous avez des problèmes de température, vous devez préparer de l'eau froide pour la refroidir.
Mais pour une telle échelle, je pense qu'il était difficile de dépasser cette température, cependant il est toujours préférable de mesurer si vous n'êtes pas sûr.


Qu'avez-vous fait exactement lorsque vous avez lavé le cristal pour la synthèse 4bk ?

 

[Dr. MMX]

Il y a un 1er problème à régler avec la synthèse 4bk, c'est sûr, car c'est la raison pour laquelle il n'a pas réagi dans la synthèse 4mmc suivante.

D'après la photo, je pense que vous pourriez avoir des problèmes pour filtrer le produit avec un tissu ou en utilisant un entonnoir de Buchner. Si vous utilisez un entonnoir Buchner, assurez-vous que sa capacité est adaptée à la quantité de réactif que vous voulez filtrer.
Je pense que vous n'avez pas terminé votre travail avec votre 4bk mais que vous êtes déjà passé à la synthèse du 4mmc. Concentrez-vous sur la réalisation de chaque étape de la synthèse que vous faites et filtrez plus lentement, jusqu'à ce que vous obteniez des cristaux blancs. Vous pouvez vérifier à quoi doit ressembler le 4bk sur les listes de réactifs des vendeurs.
Un 4bk propre est indispensable pour réussir la synthèse du 4mmc.

 

[Kiteretsu_D]

Après la cristallisation du 4bk, il faut mettre un entonnoir buchner sur un gobelet gradué et y mettre un filtre en papier et vider la solution de 4bk dans l'entonnoir, Après cela, j'ai pris 150ml d'eau et 10g de bicarbonate de soude et je les ai mélangés, puis j'ai mis le 4bk dedans (le 4bk n'était pas en poudre, il avait plutôt une texture de pâte à pizza) et après l'avoir mélangé, je l'ai filtré à nouveau avec l'entonnoir buchner et je l'ai lavé à l'eau cette fois-ci, puis je l'ai fait sécher à l'air pendant 6-7 heures, mais il n'était pas encore complètement sec, alors je l'ai mis au congélateur et après 8 heures, j'ai commencé à synthétiser le 4mmc.

 

[Kiteretsu_D]

 

[Kiteretsu_D]

Voici à quoi cela ressemble quand je l'ai mis dans l'entonnoir de Buchner.

 

[Dr. MMX]

Essayez de répéter et voyez quel sera le résultat, nous pourrons alors jeter un coup d'œil. J'imagine. 2b4m

 

[Kiteretsu_D]

Pourquoi cela ne ressemble-t-il pas à la poudre tho ?

 

[Dr. MMX]

Je ne peux pas vous dire que

 

[Kiteretsu_D]

Quelle est la différence entre ces deux synthèses ?

Préparation du précurseur 2b4mp pour la méphédrone (deux méthodes différentes)

Pour fabriquer de la méphédrone, vous aurez d'abord besoin de 2b4mp. Nous allons vous montrer comment fabriquer du 2b4mp à la maison sans aucun problème ! Ceci est la première façon de préparer du 2b4mp, la deuxième façon sera bientôt disponible. Réactifs nécessaires : 4-méthylpropiophénone Bromure d'hydrogène 46-48% Peroxyde d'hydrogène 37% Bicarbonate de sodium...

bbgate.com

Synthèse de la 2-bromo-4'-méthylpropiophénone à partir de la 4'-méthylpropiophénone

Synthèse de la 2-Bromo-4'-méthylpropiophénone (CAS 1451-82-7) à partir de la 4'-méthylpropiophénone avec HBr/H2O2 https://bbgate.com/threads/bromination-of-4-methylpropiophenone-with-hbr-h2o2-large-scale.215/

bbgate.com

Les deux semblent identiques avec le même produit chimique, alors pourquoi dans la vidéo il obtient 2b4mp en mélangeant le produit chimique et dans l'autre il a dû ajouter de l'eau froide après le mélange pour obtenir de la cristallisation.

 

[Dr. MMX]

C'est la même chose dans les deux cas.
On ajoute de l'eau pour le rincer. Dans les deux cas, l'eau a été utilisée

 

[Kiteretsu_D]

Non, mais son produit chimique s'est transformé en poudre pendant le mélange, et j'ai dû ajouter de l'eau froide aux cristaux.

 

[Dr. MMX]

Je n'ai pas regardé la vidéo. Je pense qu'il est temps de demander à un expert
Peut-être que @G.Patton pourrait vous aider. J'aimerais également savoir ce qu'il en est.

 

[Dr. MMX]

le problème avec le 2b4m lui-même ici, c'est qu'il n'a même pas réagi, peut-être qu'en EA il l'aurait fait.

 

[Kiteretsu_D]

Qu'entendez-vous par "je peux le laisser dans le bk4" ? Pouvez-vous m'expliquer le processus ou partager le lien ?

 

[Kiteretsu_D]

Je n'ai pas de br2, je suis une synthèse différente.

 

[Dereck]

Bonjour Kiteretsu j'ai des suggestions à vous faire je suis aussi de là où vous êtes.

 

[dodobird]

Bonjour

Vous avez seulement mélangé du 2b4mp avec de l'acétate d'éthyle et obtenu des cristaux sans méthylamine ni acidification ? C'est ce que j'ai lu, merci de me corriger.

 

[TheVacuumGuy]

Ce vert se produit lorsqu'il est trop chaud (ne pas remarquer l'ébullition du solvant en raison de l'agitation) ou lorsqu'il reste trop longtemps dans le solvant (par exemple, dans de l'éthylacétate pendant 6 heures), mais surtout lorsqu'il y a une combinaison de ces deux facteurs. Cela m'est arrivé deux fois et, à chaque fois, je me suis endormi.