Exemple de séparation d'isomères pour Meth

[btcboss2022]

J'ai oublié de le préciser pour éviter de longues discussions, désolé hahaha

Acide L-tartrique CAS 87-69-4

 

[Bmth]

J'espère que c'est vrai pour ce tartare ? Please helpHopefully it is true for this tartarat ? Aidez-nous

 

[btcboss2022]

Cela fonctionne également avec la MDMA freebase et la Ketamine freebase, il suffit de changer les ratios avec le poids molaire de chaque freebase. N'oubliez pas que dans le cas de la MDMA et de la Kétamine, l'isomère intéressant sera dans la partie solide en utilisant ces réactifs ;-)

 

[riahisunak]

Bonjour,
Vous avez dit que cela fonctionnerait avec la MDMA et le ketamkme, il suffit d'utiliser les équivalents molaires.
Mais vos ratios ne correspondent pas aux équivalents molaires
3650÷149.2337=24.5 moles
24.5×150.09= 3670g de L tartare
150.09mm L tartrique
149.2337mm M
? ?

 

[wael gano]

Bon travail, grand effort
Je pense qu'il est préférable d'ajouter un solvant non polaire et d'extraire la base D non polaire, car après avoir alcalinisé l'eau, vous récupérez la base non polaire. Extraction liquide/liquide.

 

[Candyshop]

Il n'est donc pas nécessaire de diviser les isomères avec l'acide tartrique, si j'ai nettoyé le matériau après la réaction avec du toulène, un solvant non polaire ? ??

 

[Candyshop]

Cependant, est-il toujours nécessaire de séparer les isomères d'une manière ou d'une autre ? ? ????

 

[Sjeik]

Il faut que ce soit comme ça...

 

[hunter12]

Vous avez utilisé la même méthode ?

 

[Sjeik]

J'avais environ 700ml de fb racémique, et après séparation j'ai obtenu environ 320ml de d-fb.

 

[qwe111]

Hé mec, ça donne un super rendement !
Avez-vous nettoyé le mélange de L-fb et d'acide L-tartrique à l'intérieur de l'entonnoir pendant la filtration sous vide ? Si oui, quel nettoyage utilisez-vous ? Ensuite, comment détacher le D-fb ?

 

[Sjeik]

Non, j'utilise une centrifugeuse

 

[Fringg]

Quel type de centrifugeuse utilisez-vous ? J'ai essayé de filtrer en utilisant une pression réduite et un entonnoir Buchner, mais le tartrate était encore humide à la fin et retenait le liquide. J'ai obtenu un peu d'isomère D à la fin.

 

[Fringg]

Bonjour, je vous salue tous. Je souhaite partager avec vous mon expérience de la séparation des isomères à l'aide du L-wine. J'ai fait trois tests. Deux fois en utilisant du méthanol, j'ai changé le rapport entre la base libre du méthanol et l'acide tartrique dans les deux tests. Les deux tests se sont avérés pratiquement identiques, après avoir combiné les ingrédients et mélangé, une masse solide a précipité, que j'ai filtrée après 24 heures. En ce qui concerne l'aspect du produit et la répartition globale des isomères, il y a peut-être eu un peu plus de produits dans un test que dans l'autre. A partir de 30 ml de base libre, j'ai obtenu environ 9 grammes de d-méth. Pendant l'évaporation, lorsque les cristaux ont commencé à apparaître, cela avait l'air bien au début, de petites aiguilles se sont formées ici et là, mais plus c'était sec, plus cela ressemblait à un racémate (substance amorphe laide). Lorsqu'il a complètement séché, en termes d'apparence, je n'ai pas pu faire la différence entre le racémate et ce produit divisé. Lorsqu'il a été placé sur une feuille d'aluminium et réchauffé un peu, il était évident que les cristaux cristallisaient un peu plus rapidement après la dissolution que lorsqu'il s'agissait du racémate. J'en ai conclu qu'une certaine division avait eu lieu, mais pas suffisamment. Je note que je n'ai pas lavé la poudre de tartrate pendant la filtration. Ce n'était pas écrit dans la procédure, j'ai donc préféré ne pas le faire. Nous en arrivons maintenant au troisième test, que j'ai effectué à l'aide d'eau selon la procédure du btcboss. Après avoir combiné tous les ingrédients et mélangé vigoureusement, j'ai obtenu au bout d'un moment une masse épaisse, très épaisse, ressemblant à une sorte de crème. Elle avait une consistance semblable à la photo ajoutée par l'utilisateur Sjeik quelques posts au-dessus de la mienne. J'ai fermé le récipient et je l'ai laissé reposer pendant 24 heures, puis j'ai mis cette substance dans le filtre et je l'ai étalée sur le filtre à vide et j'ai mis en marche l'aspiration. Cette substance épaisse ressemblant à une crème était vraiment difficile à filtrer, et dans la procédure, il n'y avait rien d'écrit sur le lavage du tartrate dans le filtre, donc je ne l'ai pas fait. Je n'ai obtenu que 11 grammes de produit à partir de 60 ml de base libre. Mais les cristaux qui sont arrivés étaient transparents et magnifiques. J'ai essayé de les faire fondre sur du papier d'aluminium pour voir à quelle vitesse ils se solidifiaient et c'était vraiment rapide comme la pseudoéphédrine. Je pense donc que le Split izomer a été un succès, à l'exception de la tragédie de masse de seulement 11 grammes. Le problème est probablement dû au fait que l'entonnoir de la fiole d'aspiration ne s'est pas bien fermé pendant la filtration et qu'il pourrait être utile de laver le sel de tartrate pendant la filtration, mais merci de me dire quelle quantité d'eau je peux utiliser pour cela afin de ne pas perturber la solubilité du tartrate dans l'eau et donc de ne pas obtenir d'isomères L dans le produit. Merci beaucoup.

 

[Acab1312]

Répétez la séparation isomérique pour obtenir un rendement plus élevé.

Libérez le sel défectueux et répétez le processus

- Lavez-le avec du méthanol anhydre froid, le mélange L-méth/tartare n'est pas soluble dans le méthanol.

 

[Fringg]

Merci, j'essaierai de vous tenir au courant. S'il vous plaît, à quelle température le méthanol doit-il être placé, dans le réfrigérateur ou dans le congélateur ?

 

[Acab1312]

Je recommanderais le congélateur. Dans ce cas, plus c'est froid, mieux c'est. Les températures n'ont jamais été mesurées, je stocke toujours mon méthanol au congélateur.

-La polarité (polarimètre testé) après un passage

- H20 (68-73% d)

- Méthanol (71-76% d)

- Procédé Rusznak, toluène comme substitut du benzène (toujours pas de racémique)

- Pope - Peachey : h20/acide chlorhydrique
(65-80 % d en fonction du temps)

Je préfère la méthode à l'h20 pour des raisons de coût, de temps et de simplicité.

J'espère pouvoir vous aider.

 

[chef learner]

Après avoir séparé les isomères de l'acide L-tartrique, j'ai mélangé le méthanol et l'acide tartrique coagulé, j'ai filtré le solide, j'ai conservé la partie liquide, puis j'ai ajouté une solution aqueuse de NaOH pour obtenir le D-FB. Tout s'est bien passé. Je l'ai prélevé. Après le D-FB dans la couche supérieure, il y a la solution aqueuse NaOH/méthanol dans la couche inférieure. Cette couche devrait être un déchet. Comme j'étais très occupé, j'ai oublié de jeter cette couche de liquide résiduaire. Le lendemain, elle s'est transformée en cristaux. Vous pouvez vous demander ce qui cristallise ici. Qu'est-ce que c'est ? L'hydroxyde de sodium est-il recristallisé ? Les cristaux sont abondants et en forme d'aiguille. Je ne comprends pas la chimie, je ne connais donc pas la raison de cette formation et je ne sais pas quels en sont les ingrédients.

 

[Gustavoo]

Je pense qu'il s'agit d'hydroxyde de sodium ou d'une sorte de tartrate. Si vous voulez vérifier s'il reste du produit dans la solution aqueuse, ajoutez plus d'hydroxyde aqueux et versez plus de toulen ou tout autre solvant de votre choix. Montrez les cristaux de d-méth que vous avez obtenus après recristallisation.
De même, combien de fb et quelle quantité de fb