Question AB Extraction question

Cardboard1234

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J'ai suivi les lignes directrices de AB Extraction et je suis arrivé au produit final. Je ne suis pas sûr que ce que j'ai obtenu soit correct, car il ne ressemble pas au résultat final sous forme de poudre tel qu'il est montré sur les photos. Au lieu de cela, j'ai une pâte gluante que j'attends de voir sécher. Quelqu'un sait-il si c'est normal ? Je l'ai déjà lavé avec de l'acétone.
 

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G.Patton

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Bonjour, tout d'abord, faites en sorte que ce soit sec. On dirait de l'amphétamine humide. C'est tout.
 

Cardboard1234

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Merci pour votre réponse rapide, Patton. J'ai fait un autre lot et lorsque j'ai ajouté de l'acide sulfurique, après que la solution a cessé de bouillir, j'ai obtenu cette solution stratifiée, qui semble différente du lot ci-dessus. J'ai respecté le rapport 1:1 entre l'acétone et l'acide sulfurique. Savez-vous ce que c'est ? C'est transparent en haut, puis rouge au milieu et orange en bas.
 

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UWe9o12jkied91d

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vous pouvez résoudre ce problème en ajoutant du naoh aq, sol. extraction et reprécipiation (vous aurez des pertes)
ajouter l'acide goutte à goutte et agiter
 

Cardboard1234

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Merci, je vais essayer. Quelle concentration d'acide sulfurique utilisez-vous ? J'utilise actuellement de l'acide sulfurique de qualité industrielle à 99,8 %, je ne pourrai donc probablement pas utiliser le rapport 1:1 avec l'acétone pour éviter que cela ne se reproduise.
 

UWe9o12jkied91d

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A petite échelle, on ne peut pas être très agressif avec les ajouts, il suffit de quelques gouttes supplémentaires pour que le sol se dilue. Avec plus d'acéton pour l'acide 1:20 par exemple, vous pouvez mieux contrôler vos ajouts. Et donnez-lui du temps, remuez bien avant d'en ajouter à nouveau.
J'aime bien aspirer une goutte ou deux d'acide dans une pipette et aspirer par-dessus un sol à base libre, s'il devient clair, je fais une lecture du ph, s'il devient trouble, je sais que je peux en ajouter.
 

G.Patton

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>J'ai ajouté de l'acide sulfurique, après que la solution a cessé de bouillir.
De quelle solution parlez-vous ? Expliquez en détail s'il vous plaît.
 
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Cardboard1234

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Merci Patton, je vais essayer. Quelle concentration d'acide sulfurique utilisez-vous ? J'utilise actuellement de l'acide sulfurique de qualité industrielle à 99,8 %, donc je ne pourrai probablement pas utiliser le rapport 1:1 avec l'acétone pour éviter que cela ne se reproduise.
 

G.Patton

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1:1 Convient à l'acide sulfurique 99 % : acétone, attention au pH et à la température. Les températures élevées doivent être évitées.
 

Cardboard1234

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Je vois, j'essaierai d'utiliser un bain de glace tout en ajoutant lentement l'acide sulfurique pour le prochain lot. Merci pour cette information. Savez-vous si le mélange suracidifié est récupérable ? La méthode du NaOH ne semble pas donner de résultats prometteurs.
 

G.Patton

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Vous pouvez essayer de l'extraire le plus rapidement possible à l'aide de NaOH. Vous perdrez une partie de l'amphétamine.
 

Cardboard1234

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Le mélange base libre amph + acétone, après ajout d'acide sulfurique, a une réaction de type ébullition où le sel s'est formé et a commencé à faire des bulles de mousse.
 

G.Patton

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Vous devez ajouter l'acide aussi lentement que possible et vérifier le pH du mélange d'amphétamines, vous avez besoin d'un pH de 5,5-7. Pas moins. Vous avez probablement ajouté beaucoup d'acide et trop rapidement, ce qui a brûlé (suroxydé) votre base libre d'amphétamine.
 

HerrHaber

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il est beaucoup plus sûr d'ajouter 1 ml de H2SO4 conc. à 25-30 ml d'acétone et de verser soigneusement/lentement cette solution en remuant dans votre solution de base libre (dont une partie peut être conservée dans un récipient différent afin de l'ajouter au cas où vous verseriez trop d'acide).
 

chicaloca

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oui 1:5 avec de l'acétone ou de l'IPA "sec" et garder 50% de la base au cas où vous en auriez besoin en cas de sur-acidification... (jamais fait personnellement mais sur la route, hé...) et continuer à agiter 5 minutes avant de vérifier le pH parce que cela prend un peu de temps pour se produire.
 

HerrHaber

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votre déclaration sent déjà le succès... elle m'excite presque (il suffit d'ajouter l'acide goutte à goutte avec toute la patience de votre amour pour la chimie)
 

sorena2316

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Bonjour, la quantité correcte est 1,10, c'est-à-dire qu'il faut dix fois plus d'acide sulfurique pour que la couleur ne soit pas rouge. La façon la plus simple d'utiliser de l'acide chlorhydrique à 37%.
 

cokemuffin

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Vous devez utiliser du gaz HCl pour obtenir de l'amphétamine HCl sèche, 37 % ne donnerait qu'un résultat désastreux.
 
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HerrHaber

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Lorsque j'ai commencé (il y a plus de dix ans, lorsque j'étais étudiant en biochimie), on m'a fait comprendre que le chlorhydrate de ce composé spécifique ne valait en aucun cas la peine de me frustrer en essayant de le fabriquer. Je suis bien conscient que pour nos amines d'intérêt commun, le chlorhydrate est la première chose à essayer (du moins lorsque l'on effectue des recherches préparatoires sur de nouveaux matériaux).
 

cokemuffin

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Vous avez raison, le sel HCl ne vaut pas la peine dans le scénario mentionné, mais vous avez répondu à un de mes commentaires dans lequel je précisais simplement qu'il ne fallait pas utiliser de HCl aqueux sous peine de désordre et qu'il fallait plutôt utiliser du HCl gazeux pour le chlorhydrate. Pour l'amphétamine, le sel de sulfate et les sels de phosphate spécifiques sont bien supérieurs, mais mon but ici était juste de corriger les informations erronées diffusées par le gamin.
 

Cardboard1234

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Merci pour l'astuce, je vais expérimenter différents ratios et voir ce qui fonctionne le mieux. Je n'ai pas trouvé dans le forum comment sécher des amphétamines humides. Je pense mettre les amphétamines humides dans un conteneur scellé séparé par du MgSO4. Cela fonctionnerait-il ? J'ai essayé de les sécher pendant la nuit dans la pièce, mais ils ont toujours l'air humides.
 
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HerrHaber

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C'est un dessicateur que vous décrivez... étant donné que le MgSO4 est anhydre, il fonctionnera (si vous devez vous débarrasser de l'eau).
 
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